8. Thủ tục
8.1 tấm ra cao su với độ dày 0,5 mm. Cắt cao su bao phủ thành dải rộng khoảng 13 mm và dài 25 mm. Vặn chặt một dải để mỗi chân của con nhện nhôm, do đó cho phép mỗi phần của cao su được liên lạc trên tất cả các mặt của dung môi. Đặt nhện và dải trong bình 400 cm3 vào đó 60 cm3 của ETA đã được đặt (cho phèn
coagulated polyme, sử dụng axit hóa ETA và nhện tantali). Giải nén trong 1 giờ ở nhiệt độ mà tại đó các dung môi sôi nhẹ nhàng. Thay thế các giải pháp với 60 khác cm3 của ETA
hay ETA axit hóa và giải nén thêm 1 h, loại bỏ những con nhện từ bình, và làm khô bằng cao su để khối lượng không đổi trong lò chân không được tổ chức tại một áp suất khoảng 1,3 kPa (10 mm Hg ) và nhiệt độ 100 6 5 ° C.
Chú thích 2-Điều quan trọng là các mẫu thử được chiết xuất và lau khô từ hoặc dư lượng dung môi hoặc các vật liệu không đầy đủ chiết xuất sẽ dẫn đến đọc sai của chỉ số khúc xạ.
Chú thích 3-Tránh plastication của mẫu do quá nóng.
8.2 Sau khi mẫu vật được lau khô, loại bỏ chúng từ các con nhện. Tại thời điểm này, bất kỳ một trong một số kỹ thuật để ép các mẫu có thể được sử dụng. Phương pháp ép có thể được sửa đổi để phù hợp với loại cao su và các loại thiết bị có sẵn. Áp suất và thời điểm nhấn ở 100 ° C có thể thay đổi được. Các mẫu có thể được làm lạnh tới nhiệt độ phòng dưới áp lực hoặc bị loại bỏ từ báo chí trong khi nóng. Thời điểm nhấn nóng không nên vượt quá 10
phút, tốt nhất là không thậm chí 5 phút. Các điều kiện này nên được chọn sao cho mẫu ép là đồng nhất và do đó một dòng riêng biệt có thể được quan sát thấy cách chia trường ánh sáng và bóng tối của kính thiên văn khi chỉ số khúc xạ được xác định. Hai kỹ thuật chung được mô tả cho các hoạt động bức xúc.
8.3 Nếu nhấn là để được thực hiện giữa đĩa uốn phẳng mà không có một khoang, tiến hành như sau, thay đổi các chi tiết của các thủ tục để phù hợp với mẫu: Chuẩn bị khoảng vuông 25 mm của nhôm sạch lá. Đặt một phần của một trong những dải khô giữa hai miếng giấy bạc. Bấm mẫu vật giữa các ô vuông lá với một lực lượng giữa 2.2 và 5.6 kN
(500 và 1500 lbf) ở 100 ° C trong vòng 3-10 phút (tốt nhất là 3-5 phút). Nếu một số mẫu vật được ép tại một thời gian, tăng hiệu lực áp dụng tương ứng để áp lực trên
mỗi mẫu là giữa khoảng 3,5 và 10 MPa (500 và 1500 psi). Lực lượng thấp hơn so với mức bình thường có thể cần thiết với một số cao su. Nó cũng có thể là cần thiết, với một số mẫu cao su, để cho phép các mẫu ép nguội dưới áp lực trong khi làm mát đĩa uốn báo với nước lạnh.
8.4 Nếu khoang nhấn đĩa được mô tả trong phần 6 được sử dụng, tiến hành như sau: Đặt khoảng 0,3 g của khô cao su tách giữa hai tấm nhôm khoảng 50
mm vuông và gấp góc hơn một lần. Đặt mẫu vật này giữa các tấm ép và đặt tấm trên báo chí, tổ chức ở 100 ° C. Đóng đĩa uốn mà không áp dụng áp suất và
nhiệt trước trong 1 phút. Một số mẫu vật có thể được ép cùng một lúc. Áp dụng một lực lượng khoảng 100 kN (11 tấn) trong vòng 3 phút. Thả áp lực; loại bỏ các mẫu vật từ các báo chí; và để nguội.
8,5 Độ dày của mẫu vật cuối cùng được đo không được vượt quá 0,5 mm và có thể mỏng hơn nhiều. Khả năng xử lý các mẫu ép và có được một đọc chỉ số khúc xạ tốt là những yêu cầu chỉ đối với mẫu vật dày.
8.6 Cắt mẫu chuẩn bị phù hợp với một trong hai 8.3 hoặc 8.4 trong nửa bằng kéo sắc nét và bóc một miếng giấy bạc. Cắt một dải khoảng 6 mm, rộng dài với sắc 12 mm
kéo, như vậy mà một trong những đầu hẹp là mới cắt. Phần thứ hai của lá có thể được gỡ bỏ, nhưng nó là thường xuyên dễ dàng hơn để xử lý các mẫu vật với một lá mảnh còn lại trên cao su.
đang được dịch, vui lòng đợi..