SUCROGLYCERIDES Prepared at the 4

SUCROGLYCERIDES

Prepared at the 49th JECFA (1997) and published in the Combined
Compendium of Food Additive Specifications, FAO JECFA
Monographs 1 (2005). A group ADI of 0 - 30 mg/kg bw for this
substance and sucrose esters of fatty acids, sucrose oligoesters
type I and type II and sucrose monoesters of lauric, palmitic or
stearic acid was established at the 73rd JECFA (2010).

SYNONYMS INS No. 474

DEFINITION Sucroglycerides are obtained by reacting sucrose with an edible fat
or oil with or without the presence of a solvent. They consist of a
mixture of mono- and di-esters of sucrose and fatty acids together
with mono-, di- and triglycerides from the fat or oil. Only the following
solvents may be used in the production: dimethyl formamide,
cyclohexane, isobutanol, isopropanol and ethyl acetate.

Assay Not less than 40% and not more than 60% of sucrose esters

DESCRIPTION Odourless, soft, solid masses, white to off-white powders, or stiff
gels

FUNCTIONAL USES Emulsifier

CHARACTERISTICS

IDENTIFICATION

Solubility (Vol. 4)

Insoluble in cold water; soluble in ethanol
Test for fatty acids Add 1 ml of ethanol to 0.1 g of the sample, dissolve by warming, add
5 ml of dilute sulfuric acid TS, heat in a water bath for 30 min and
cool. A yellowish white solid or oil is formed, which is soluble in 3 ml
of ether.

Test for sugar To 2 ml of the solution separated from the solid or oil in the Test for
fatty acids add 1 ml of anthrone TS carefully down the inside of the
test tube. The boundary surface of the two layers turns to blue or
green.

PURITY

Sulfated ash (Vol. 4)

Not more than 2%
Test 2 g of the sample (Method I)

Acid value (Vol. 4)

Not more than 6
Free sucrose Not more than 5%
See description under TESTS

Dimethyl formamide Not more than 1 mg/kg
See description under TESTS Cyclohexane and isobutanol Not more than 10 mg/kg, singly or in combination
See description under TESTS

Ethyl acetate and
isopropanol

Not more than 350 mg/kg, singly or in combination
Lead (Vol. 4)

Not more than 2 mg/kg
Determine using an AAS/ICP-AES technique appropriate to the
specified level. The selection of sample size and method of sample
preparation may be based on principles of methods described in
Volume 4 (under “General Methods, Metallic Impurities”).
TESTS

PURITY TESTS

Free sucrose Determine by gas liquid chromatography (see Volume 4) using the
following conditions:

Reagents
- Internal Standard: 5 mg/ml cholesterol in chloroform or 10
mg/ml tetracosane in chloroform
- Pyridine (dried over molecular sieve)
- N,O-Bis-(Trimethylsilyl)-acetamide (BSA)
- Trimethylchlorosilane (TMCS)

Procedure
Weigh accurately 20-50 mg of the sample into a silylation vial, add 1
ml internal standard solution, 1 ml pyridine, and 0.5 ml each of BSA
and TMCS. Seal vial, and heat at 70° for 30 min. Inject 1 µl into the
gas liquid chromatograph.

Conditions
Column:
- length: 0.3 m
- diameter: 4 mm (i.d.)
- material: glass
- packing: Dexil
Carrier gas: Nitrogen
Flow rate: 40 ml/min
Detector: FID

Temperature programme: Hold for 1 min at 160°, then 160-375° at
15°/min.
Measure peak areas for sucrose and internal standard. The
response factor (RF) is calculated from a number of gas liquid
chromatography runs with standard solutions of sucrose containing
internal standard.

Calculation

area internal standard mg sucrose
mg of internal standard area sucrose RF ×
× =

and RF areainternal standard mg sample
mginternal standard area sucrose 100 % free sucrose × ×
× × =

Dimethyl formamide Determine by hydrolysis to dimethylamine and analysis by gas liquid
chromatography ( see Volume 4) using the following conditions:

Reagents
- Dimethyl formamide
- Dimethylamine hydrochloride
- Methanol
- Ethanol
- Hydrochloric acid
- Sodium hydroxide

Standard solutions
Prepare 4.47 mg/ml (equivalent to 4.0 mg/ml of dimethyl formamide)
stock solution of dimethylamine hydrochloride in ethanol, and
prepare standard solutions equivalent to 4, 2 and 1 µg/ml of dimethyl
formamide, respectively, by dilution of the stock solution with 0.1%
sodium hydroxide solution in ethanol.

Sample preparation
The apparatus for the hydrolysis is shown in the Appendix. Weigh
accurately about 40 g of the sample into a 1000-ml round-bottomed
flask. Add 500 ml of 5% methanolic solution of sodium hydroxide,
and attach the flask to the apparatus. Set an Erlenmeyer flask
containing 10 ml of 1% methanolic solution of hydrochloric acid to
the apparatus. Heat the round-bottomed flask and let the content
reflux for 1 hour, then distil to collect about 50 ml of the distillate
while cooling water of the reflux condenser is stopped. Evaporate
the distillate to almost dryness on a boiling water bath. Dissolve the
residue with a small amount of ethanol, add 2.5 ml of 5% ethanolic
solution of sodium hydroxide, and dilute to 25 ml with ethanol to
prepare a sample solution.

Procedure
Inject 2 µl of the sample solution into the gas liquid chromatograph
under the conditions below.

Calibration curve
Prepare a calibration curve by injecting each 2 µl of the standard
solutions into the gas chromatograph.

Conditions
Column:
- length: 2 m
- diameter: 2 mm (i.d.)
- material: glass
- packing: 10% amine 220 and 10% KOH on 80/100 weak acid
washed
Chromosorb W
- conditioning: Heat to 130° overnight with 5 ml/min of nitrogen
flow rate
Carrier gas: Nitrogen
Flow rate: 17 ml/min
Detector: FID Temperatures
- injection port: 198±5°
- column: 60°

Calculation

CDFA (mg/kg) = W (g)
C (μg/ml) x 25 (ml)

where
CDFA is the Concentration of dimethyl formamide;
C is the Concentration of dimethyl formamide detected; and
W is the weight of sample taken.

Cyclohexane and isobutanol Determine by gas liquid chromatography (see Volume 4) using the
following conditions:

Reagents
- Dimethylformamide (GLC purity grade)
- Cyclohexane (UV spectrophotometric grade)
- Isobutanol (analytical grade)

Standard solutions
Prepare a 0.1% stock solution of cyclohexane and isobutanol in
dimethylformamide by pipetting 130 µl of cyclohexane and 125 µl of
isobutanol into dimethylformamide and making up the volume to 10
ml.
Prepare by dilution a range of solutions containing 5, 10 and 20
mg/kg of cyclohexane and isobutanol. Prepare a response curve by
injecting 5 µl of these diluted standard solutions into the gas
chromatograph under the conditions below.

Sample preparation
Weigh 5 g of sample to the nearest 10 mg into a flask with a ground
glass stopper, add 5 g of dimethylformamide and warm to dissolve.
Cool and inject 5 µl into the gas chromatograph under the conditions
below.

Column
- length: 3 m
- diameter: 4.5 mm
- material: stainless steel
- packing: 20% Carbowax 20 M on Chromosorb G 60/80
Carrier gas: Helium (1.6 bar)
Detector: Flame ionization
Temperatures
- injection port: 130°
- column: 130°
- detector: 200°
Determine the concentration of cyclohexane and isobutanol in the
sample solution (50%) by comparison with the standard solutions
and multiply the concentration by two to convert the results to
correspond to the original sucroglycerides.

Isopropanol and ethyl acetate Determine by gas chromatography (see Volume 4) with a head
space sampler using the following conditions:
Reagents
- Isopropanol
- Ethyl acetate

Standard solutions
Take each 1 g of isopropanol and ethyl acetate in a volumetric flask
and add water to total volume of 100 ml, and prepare 0.02-0.4 g/100
ml solutions by dilution of this solution.
If necessary, prepare standard solutions containing up to 7 g/100 ml
of isopropanol and ethyl acetate.

Procedure
Place 1 g (1.0 ± 0.1 g) of powdered sample in a sample vial. Add 5
µl of water to the sample vial and seal it quickly with a septum. Set
the sample vial in a pre-conditioned gas chromatograph and start
the analysis under the below-mentioned conditions.

Calibration curve
Take 1 g of powdered sucrose esters of fatty acids, solvent free or
known residual solvent contents, in a sample vial, add 5 µl of the
standard solution and seal it quickly with a septum. Set the sample
vial in a pre-conditioned gas chromatograph and start the analysis
under the following conditions and obtain calibration curves for each
solvent.

Column:
- length: 30 m
- diameter: 0.53 mm (i.d.)
- material: Silica capillary
- film: 100% methyl polysiloxane
- conditioning: Heat to 60° for 2-3 h with approximately 10 ml/min
of nitrogen
Carrier gas: Nitrogen
Flow rate: 5 ml/min
Detector: Flame ionization
Temperatures:
- injection port: 110°
- column: 40°
- detector: 110°
Head space sampler:
- Sample volume: 1.0 g ± 0.1 g + 5 µl
- Sample heating temp.: 80°
- Sample heating time: 40 min
- Syringe temperature: 85°
- Sample gas injection: 0.4 ml

Calculation

Ci = Ai x Cfi x 1000

where
Ci is the Concentration of solvent i (mg/kg);
Ai is the Peak area of solvent i (µv.sec.); and
Cfi is the Conversion coefficient for solvent i (slope of the
calibration curve) (µg/µv.sec).
METHOD OF ASSAY Determine by high pressure liquid chromatography (see Volume 4)
using the following conditions:

Sample preparation
Add about 250 mg of the sample, accurately weighed to a 50 ml
volumetric flask. Dilute to volume with tetrahydrofuran, and mix.
Filter through a 0.5-µm membrane filter.

Procedure
Inject 100 µl of the sample into the pre-stabilized high pressure liquid
chromatograph.

Conditions
Column: Styrene-divinylbenzene copolymer for gel permeation
chromatography (TSK-GEL G2000 (Supelco) or equivalent)
Mobile phase: HPLC-grade degassed tetrahydrofuran
Flow rate: 0.7 ml/min
Detector: Refractive index detector
Temperatures:
Column: 38°
Detector: 38°
Record the chromatogram for about 90 min. Calculate the
percentage of sucrose ester content in the sample taken by the
formula:

1

Kết quả (Việt) 1:

SUCROGLYCERIDES

chuẩn bị tại 49 JECFA (1997) và xuất bản trong kết hợp
tóm của thực phẩm phụ gia đặc điểm kỹ thuật, FAO JECFA
chuyên khảo 1 (2005). Một nhóm ADI của 0 - 30 mg/kg bw này
chất và Sucroza este của axit béo, sucrose oligoesters
loại I và loại II và Sucroza monoesters lauric, palmitic hoặc
stearic acid được thành lập tại JECFA 73rd (2010).

Tham khảo INS số 474

định nghĩa Sucroglycerides được thu được bằng phản ứng Sucroza với một chất béo ăn
hoặc dầu có hoặc không có sự hiện diện của dung môi. Họ bao gồm một
hỗn hợp của mono - và di-este của sucrose và axit béo với nhau
với mono-, di - và chất béo trung tính từ mỡ hoặc dầu. Chỉ sau các
dung môi có thể được sử dụng trong sản xuất: Dimetyl formamide,
cyclohexan, isobutanol, isopropanol và etyl axetat.

Khảo nghiệm không ít hơn 40% và không quá 60% Sucroza Este

mô tả Odourless, mềm, rắn quần chúng, trắng để off-trắng bột, hoặc cứng
gel

sử dụng chức năng Emulsifier

đặc điểm

nhận dạng

độ hòa tan (Vol. 4)

không hòa tan trong nước lạnh; hòa tan trong etanol
kiểm tra đối với axit béo thêm 1 ml ethanol 0.1 g mẫu, hòa tan bởi sự nóng lên, thêm
5 ml của axít sulfuric loãng TS, nhiệt trong một bồn tắm nước trong 30 phút và
mát mẻ. Một chất rắn màu trắng vàng hoặc dầu được thành lập, mà là hòa tan trong 3 ml
của ête.

Thử nghiệm cho đường đến 2 ml của giải pháp tách ra từ chất rắn hoặc dầu trong các thử nghiệm cho
axit béo thêm 1 ml anthrone TS cẩn thận xuống bên trong các
ống nghiệm. Bề mặt ranh giới của hai lớp thay phiên nhau để màu xanh hoặc
màu xanh lá cây.

Tinh khiết

Sulfated tro (Vol. 4)

không quá 2%
kiểm tra 2 g của mẫu vật (phương pháp tôi)

giá trị Acid (Vol. 4)

không nhiều hơn 6
miễn phí Sucroza không nhiều hơn 5%
xem mô tả bên dưới kiểm tra

Dimethyl formamide không nhiều hơn 1 mg/kg
xem mô tả theo thử nghiệm cyclohexan và isobutanol không nhiều hơn 10 mg/kg, đơn lẻ hoặc kết hợp
xem mô tả bên dưới kiểm tra

etyl axetat và
isopropanol

không hơn 350 mg/kg, đơn lẻ hoặc kết hợp
chì (Vol. 4)

không quá 2 mg/kg
xác định bằng cách sử dụng một kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp để các
quy định cấp. Việc lựa chọn kích thước mẫu và phương pháp của mẫu
chuẩn bị có thể được dựa trên các nguyên tắc của phương pháp được diễn tả trong
Tập 4 (dưới "tổng phương pháp, kim loại tạp chất").
Bài kiểm tra

bài kiểm tra độ tinh khiết

miễn phí Sucroza xác định bởi sắc kí chất lỏng khí (xem tập 4) bằng cách sử dụng các
sau điều kiện:

thuốc thử
-tiêu chuẩn nội bộ: 5 mg/ml cholesterol trong cloroform hay 10
mg/ml tetracosane trong cloroform
-Pyridine (khô qua sàng phân tử)
- N, O - Bis-(Trimethylsilyl) - acetamide (BSA)
-Trimethylchlorosilane (TMCS)

thủ tục
cân nhắc chính xác 20-50 mg mẫu vào một lọ silylation, thêm 1
ml nội bộ giải pháp tiêu chuẩn, 1 ml pyridin, và cách 0.5 mỗi ml của BSA
và TMCS. Con dấu lọ, và nóng ở 70° trong 30 phút tiêm 1 ml vào các
khí sắc ký lỏng.

Điều kiện
cột:
-chiều dài: cách 0.3 m
-đường kính: 4 mm (ID)
- tài liệu: kính
- đóng gói: Dexil
vận chuyển khí: Nitơ
tốc độ dòng chảy: 40 ml/phút
Detector: FID

nhiệt độ chương trình: giữ cho 1 phút 160 °, sau đó 160-375° tại
15°/min.
đo cao điểm cho các khu vực Sucroza và nội bộ tiêu chuẩn. Các
phản ứng yếu tố (RF) được tính toán từ một số chất lỏng khí
sắc kí chạy với các giải pháp tiêu chuẩn của sucrose có
nội bộ tiêu chuẩn.

Tính toán

khu vực nội bộ tiêu chuẩn mg Sucroza
mg của khu vực nội bộ tiêu chuẩn Sucroza RF ×
× =

và RF areainternal tiêu chuẩn mg mẫu
mginternal tiêu chuẩn khu vực Sucroza 100% miễn phí Sucroza × ×
× × =

Dimethyl formamide xác định bởi thủy phân để Dimetyl amin và phân tích của chất lỏng khí
sắc kí (xem tập 4) bằng cách sử dụng các điều kiện sau đây:

thuốc thử
-Dimethyl formamide
-Dimetyl amin Hiđrôclorua
-Methanol
-Ethanol
-Axít clohiđric
-natri hydroxit

giải pháp tiêu chuẩn
chuẩn bị 4,47 mg/ml (tương đương với 4.0 mg/ml Dimetyl formamide)
chứng khoán giải pháp của Dimetyl amin Hiđrôclorua trong etanol, và
chuẩn bị tất cả các giải pháp tiêu chuẩn tương đương với 4, 2 và 1 μg/ml của Dimetyl
formamide, tương ứng, bởi pha loãng của các giải pháp cổ phiếu với 0.1%
hiđrôxít natri trong etanol.

Mẫu chuẩn bị
Thiết bị dùng để thủy phân được thể hiện trong phụ lục. Cân nhắc
chính xác khoảng 40 g của mẫu vào 1000 ml vòng đáy
flask. Thêm 500 ml 5% giải pháp methanolic natri hydroxit,
và đính kèm flask này vào bộ máy. Thiết lập một flask Erlenmeyer
có 10 ml của 1% methanolic giải pháp của axít clohiđric để
bộ máy. Đun nóng bình tròn đáy và để cho nội dung
trào ngược trong 1 giờ, sau đó distil để thu thập khoảng 50 ml của sản phẩm chưng cất
trong khi làm mát nước ngưng tụ trào ngược dừng. Bốc hơi
sản phẩm chưng cất để hầu như khô vào một bồn tắm nước sôi. Hòa tan các
dư lượng với một số lượng nhỏ ethanol, thêm 2,5 ml 5% ethanolic
giải pháp natri hydroxit, và loãng đến 25 ml với ethanol để
chuẩn bị một giải pháp mẫu.

Thủ tục
Bơm 2 ml của giải pháp mẫu vào sắc ký lỏng khí
theo các điều kiện dưới đây.

Đường cong hiệu chuẩn
chuẩn bị một đường cong hiệu chuẩn bằng cách tiêm mỗi 2 ml của tiêu chuẩn
giải pháp vào sắc ký khí.

Điều kiện
cột:
-chiều dài: 2phút
-đường kính: 2 mm (ID)
- tài liệu: kính
- đóng gói: 10% amine 220 và 10% KOH trên 80/100 axit yếu
rửa
Chromosorb W
-lạnh: nhiệt đến 130° qua đêm với 5 ml/phút của nitơ
tốc độ dòng chảy
vận chuyển khí: nitơ
tốc độ dòng chảy: 17 ml/phút
Detector: nhiệt độ FID
-tiêm cảng: 198±5 °
-cột: 60°

tính toán

CDFA (mg/kg) = W (g)
C (μg/ml) x 25 (ml)

nơi
CDFA là nồng độ của Dimetyl formamide;
C là nồng độ của Dimetyl formamide phát hiện; và
W là trọng lượng của mẫu thực hiện.

Cyclohexan và isobutanol xác định bởi sắc kí chất lỏng khí (xem tập 4) bằng cách sử dụng các
sau điều kiện:

thuốc thử
-Dimethylformamide (GLC tinh khiết lớp)
-Cyclohexane (UV spectrophotometric lớp)
-Isobutanol (phân tích lớp)

giải pháp tiêu chuẩn
chuẩn bị một giải pháp 0,1% cổ phần của cyclohexan và isobutanol ở
dimethylformamide bởi pipetting 130 ml của cyclohexan và 125 ml của
isobutanol thành dimethylformamide và chiếm phần đến 10
ml.
chuẩn bị bằng cách pha loãng một loạt các giải pháp có chứa 5, 10 và 20
mg/kg của cyclohexan và isobutanol. Chuẩn bị một phản ứng đường cong bởi
tiêm chích 5 ml các pha loãng các giải pháp tiêu chuẩn vào khí
sắc ký theo các điều kiện dưới đây.

Mẫu chuẩn bị
nặng 5 g mẫu để 10 mg gần nhất vào một bình với một mặt đất
thủy tinh stopper, thêm 5 g của dimethylformamide và ấm áp để hòa tan.
Mát và tiêm 5 ml vào sắc ký khí theo các điều kiện
dưới đây.

Cột
-chiều dài: 3 m
-đường kính: 4.5 mm
- vật liệu: thép không gỉ
- đóng gói: 20% Carbowax 20 M trên Chromosorb G 60/80
vận chuyển khí: Heli (1.6 bar)
Phát hiện: Ngọn lửa bùng cháy ion hóa
nhiệt độ
-tiêm cảng: 130°
-cột: 130°
-máy dò: 200°
xác định nồng độ của cyclohexan và isobutanol trong các
nếm thử giải pháp (50%) nguồn các giải pháp tiêu chuẩn
và nhân sự tập trung của hai để chuyển đổi các kết quả để
tương ứng với bản gốc sucroglycerides.

Isopropanol và etyl axetat xác định bằng sắc ký khí (xem tập 4) với một cái đầu
space sampler bằng cách sử dụng các điều kiện sau đây:
thuốc thử
-Isopropanol
-etyl axetat

giải pháp tiêu chuẩn
mất mỗi 1 g isopropanol và etyl axetat trong một flask thể tích
và thêm nước cho tổng khối lượng 100 ml, và chuẩn bị 0,02-0.4 g/100
ml giải pháp bởi pha loãng của giải pháp này.
Nếu cần thiết, chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn có tới 7 g/100 ml
isopropanol và etyl axetat.

Thủ tục
đặt 1 g (cách 1.0 ± 0.1 g) của bột mẫu trong một lọ mẫu. Thêm 5
ml nước để mẫu vial và con dấu nó một cách nhanh chóng với một vách ngăn. Thiết lập
chai thuốc mẫu trong một sắc ký khí lạnh trước và bắt đầu
phân tích theo các điều kiện dưới đây đề cập.

Đường cong hiệu chuẩn
Mất 1 g bột Sucroza este của axit béo, dung môi miễn phí hoặc
được biết đến dư dung môi nội dung, trong một lọ mẫu, thêm 5 ml của các
giải pháp tiêu chuẩn và đóng dấu nó một cách nhanh chóng với một vách ngăn. Thiết lập mẫu
vial trong một sắc ký khí lạnh trước và bắt đầu phân tích
theo các điều kiện sau đây và có được đường cong hiệu chuẩn cho mỗi
dung môi.

Cột:
-chiều dài: 30 m
-đường kính: 0.53 mm (ID)
- tài liệu: Mao mạch Silica
-phim: 100% methyl polysiloxane
- lạnh: nhiệt đến 60° cho 2-3 h với khoảng 10 ml/phút
nitơ
vận chuyển khí: nitơ
tốc độ dòng chảy: 5 ml/phút
Detector: ngọn lửa bùng cháy ion hóa
nhiệt độ:
-tiêm cảng: 110°
-cột: 40°
-phát hiện: 110°
đầu space sampler:
-mẫu khối lượng: 1.0 g ± 0.1 g 5 ml
- mẫu hệ thống sưởi temp.: 80°
-Mẫu hệ thống sưởi thời gian: 40 min
-xi lanh nhiệt độ: 85°
-mẫu khí phun: cách 0.4 ml

tính toán

Ci = Ai x Cfi x 1000

nơi
Ci là nồng độ của các dung môi tôi (mg/kg);
Ai là khu vực đỉnh cao của dung môi tôi (µv.sec.); và
Cfi là hệ số chuyển đổi cho dung môi tôi (dốc của các
đường cong hiệu chuẩn) (µg/µv.sec).
Phương pháp khảo nghiệm xác định bởi sắc ký lỏng áp lực cao (xem tập 4)
bằng cách sử dụng các điều kiện sau đây:

mẫu chuẩn bị
thêm khoảng 250 mg của mẫu, chính xác nặng đến 50 ml
thể tích bình. Pha loãng âm lượng với tetrahydrofuran, và pha trộn.
Bộ lọc thông qua một bộ lọc màng 0,5 μm.

Thủ tục
tiêm 100 ml của mẫu thành chất lỏng áp lực cao ổn định trước
sắc ký.

Điều kiện
cột: chất đồng trùng hợp styren-divinylbenzene cho gel permeation
sắc kí (TSK-GEL G2000 (Supelco) hoặc tương đương)
điện thoại di động giai đoạn: HPLC cấp degassed tetrahydrofuran
tốc độ dòng chảy: cách 0.7 ml/phút
Detector: chiết dò
nhiệt độ:
cột: 38°
Detector: 38°
ghi lại chromatogram cho khoảng 90 phút tính toán các
tỷ lệ phần trăm của sucrose ester nội dung trong mẫu thực hiện bởi các
công thức:

1

Kết quả (Việt) 2:

SUCROGLYCERIDES chuẩn bị tại JECFA thứ 49 (1997) và được công bố trên kết hợp Compendium of Phụ gia thực phẩm Thông số kỹ thuật, FAO JECFA chuyên khảo 1 (2005). Một nhóm ADI 0 - 30 mg / kg thể trọng cho việc này và este sucrose chất của axit béo, oligoesters sucrose loại I và loại II và monoesters sucrose của lauric, palmitic hoặc . axit stearic được thành lập tại JECFA 73 (2010) từ đồng nghĩa INS số 474 Sucroglycerides Định nghĩa thu được từ phản ứng của đường sucrose với một chất béo ăn được hoặc dầu có hoặc không có sự hiện diện của một dung môi. Chúng bao gồm một hỗn hợp của mono-và di-este sucrose và acid béo cùng với mono-, di-và triglycerides từ mỡ hoặc dầu. Chỉ sau các dung môi có thể được sử dụng trong sản xuất: Formamide dimethyl, . cyclohexane, isobutanol, isopropanol và ethyl acetate Khảo nghiệm không dưới 40% và không quá 60% sucrose ester Mô tả Không mùi, mềm mại, khối rắn, màu trắng để off- bột trắng, hoặc cứng gel CHỨC NĂNG SỬ DỤNG Chất nhũ hóa ĐẶC ĐIỂM NHẬN DẠNG tan (xem tập 4) Không hòa tan trong nước lạnh; tan trong ethanol thử nghiệm cho axit béo Thêm 1 ml ethanol 0,1 g mẫu, hòa tan bởi sự nóng lên, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng TS, nhiệt trong một cốc nước trong 30 phút và mát mẻ. Một màu trắng hoặc dầu được hình thành, đó là hòa tan trong 3 ml vàng của ether. Kiểm tra đường để 2 ml dung dịch tách ra từ rắn hoặc dầu trong các thử nghiệm cho axit béo thêm 1 ml anthrone TS cẩn thận xuống bên trong các ống nghiệm. Bề mặt ranh giới của hai lớp quay sang màu xanh hoặc màu xanh lá cây. Độ tinh khiết tro sun (xem tập 4) : Không lớn hơn 2% Kiểm tra 2 g mẫu (Phương pháp I) giá trị Acid (xem tập 4) : Không lớn hơn 6 miễn phí sucrose Không hơn 5% mô tả Xem dưới NGHIỆM Dimethyl Formamide không quá 1 mg / kg Xem mô tả dưới NGHIỆM Cyclohexane và Isobutanol Không quá 10 mg / kg, riêng lẻ hoặc kết hợp Xem mô tả dưới NGHIỆM Ethyl acetate và isopropanol Không quá 350 mg / kg, riêng lẻ hoặc kết hợp Chì (xem tập 4) : Không lớn hơn 2 mg / kg Xác định được bằng phương pháp AAS / ICP-AES phù hợp với mức quy định. Việc lựa chọn kích thước mẫu và phương pháp mẫu chuẩn bị có thể dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong Tập 4 (theo "phương pháp chung, kim loại tạp chất"). kiểm tra độ tinh khiết kiểm tra miễn phí sucrose Xác định bằng sắc ký lỏng khí (xem tập 4) bằng cách sử dụng sau đây điều kiện: Hoá chất - Nội Tiêu chuẩn: 5 mg / ml cholesterol trong chloroform hoặc 10 mg / ml tetracosane trong chloroform - Pyridine (khô hơn rây phân tử) - N, O-Bis-(trimetylsilyl)-acetamit (BSA) - Trimethylchlorosilane (TMCS) thủ tục Cân chính xác 20-50 mg mẫu vào một lọ silylation, thêm 1 ml dung dịch chuẩn nội, 1 ml pyridin và 0,5 ml của BSA và TMCS. Con dấu lọ, và nhiệt ở 70 ° trong 30 phút. Tiêm 1 ml vào sắc ký lỏng khí. Điều kiện cột: - Chiều dài: 0,3 m - Đường kính: 4 mm (id) - vật liệu: thủy tinh - bao bì: Dexil Khí mang: nitơ Lưu lượng: 40 ml / phút Detector: FID chương trình Nhiệt độ: giữ trong 1 phút ở 160 °, sau đó 160-375 ° ở 15 ° / phút. Đo các khu vực cao điểm đối với sucrose và tiêu chuẩn nội bộ. Các yếu tố phản ứng (RF) được tính toán từ một số chất lỏng khí sắc ký chạy với giải pháp tiêu chuẩn của sucrose có chứa tiêu chuẩn nội bộ. Tính toán diện tích tiêu chuẩn nội bộ mg sucrose mg nội sucrose khu vực tiêu chuẩn RF × × = và RF areainternal tiêu chuẩn mẫu mg khu vực tiêu chuẩn mginternal sucrose 100% sucrose miễn phí × × × × = Dimethyl Formamide Xác định bằng cách thủy phân để dimetylamin và phân tích của chất lỏng khí sắc ký (xem tập 4) sử dụng các điều kiện sau: Hoá chất - Dimethyl Formamide - hydrochloride Dimethylamin - Methanol - Ethanol - axit clohydric - Natri hydroxit dung dịch chuẩn Chuẩn bị 4,47 mg / ml (tương đương với 4,0 mg / ml dimethyl Formamide) Dung dịch dimetylamin hydrochloride trong ethanol, và chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn tương đương với 4, 2 và 1 mg / ml dimethyl Formamide, tương ứng, bằng cách pha loãng của dung dịch 0,1% dung dịch natri hydroxit trong etanol. Chuẩn bị mẫu Các thiết bị thủy phân được thể hiện trong Phụ lục. Cân chính xác khoảng 40 g mẫu vào một đáy tròn 1000 ml bình. Thêm 500 ml dung dịch 5% methanol sodium hydroxide, và đính kèm các bình với bộ máy. Thiết lập một bình nón có chứa 10 ml dung dịch 1% dung dịch methanol axit clohydric vào bộ máy. Đun nóng đáy tròn và để cho các nội dung trào ngược trong 1 giờ, sau đó chưng cất để thu thập khoảng 50 ml dịch cất trong khi nước làm mát của trào ngược ngưng dừng lại. Bay hơi các sản phẩm chưng cất đến gần khô trên một bồn tắm nước sôi. Giải thể còn sót lại với một lượng nhỏ ethanol, thêm 2,5 ml dung dịch 5% ethanol dung dịch natri hydroxit, và pha loãng thành 25 ml với ethanol để chuẩn bị một dung dịch mẫu. Thủ tục Tiêm 2 ml dung dịch mẫu vào sắc ký lỏng khí dưới . điều kiện dưới đây đường cong hiệu chuẩn Chuẩn bị đường chuẩn bằng cách tiêm mỗi 2 ml tiêu chuẩn giải pháp vào sắc ký khí. Điều kiện cột: - Chiều dài: 2 m - Đường kính: 2 mm (id) - vật liệu: thủy tinh - bao bì: 10% amin 220 và 10% KOH trên 80/100 axit yếu rửa Chromosorb W - điều: nhiệt đến 130 ° qua đêm với 5 ml / phút nitơ tốc độ dòng chảy Khí mang: nitơ Lưu lượng: 17 ml / phút Detector: Nhiệt độ FID - lỗ chích: 198 ± 5 ° - cột: 60 ° tính CDFA (mg / kg) = W (g) C (mg / ml) x 25 (ml) nơi CDFA là tập trung dimethyl Formamide; C là tập trung dimethyl Formamide phát hiện; và W là khối lượng mẫu thực hiện. Cyclohexane và isobutanol Xác định bằng sắc ký lỏng khí (xem tập 4) bằng cách sử dụng các điều kiện sau đây: Hoá chất - Dimethylformamide (cấp độ tinh khiết GLC) - Cyclohexane (UV lớp quang phổ) - Isobutanol (lớp phân tích) Dung dịch chuẩn chuẩn bị một dung dịch 0,1% của cyclohexane và isobutanol trong dimethylformamid bởi pipetting 130 ml và 125 ml cyclohexan của isobutanol vào dimethylformamid và chiếm khối lượng đến 10 ml. Chuẩn bị bằng cách pha loãng một loạt các giải pháp có chứa 5, 10 và 20 mg / kg và cyclohexane isobutanol. Chuẩn bị một đường cong đáp ứng bằng cách tiêm 5 ml các giải pháp tiêu chuẩn pha loãng vào khí sắc ký theo các điều kiện dưới đây. Chuẩn bị mẫu Cân 5 g mẫu thử với 10 mg vào một bình với một mặt bằng nút thủy tinh, thêm 5 g dimethylformamid và ấm áp để hòa tan. Cool và tiêm 5 ml vào sắc ký khí theo các điều kiện dưới đây. Cột - Chiều dài: 3 m - đường kính: 4,5 mm - Vật liệu: thép không gỉ - đóng gói: 20% Carbowax 20 M trên Chromosorb G 60/80 nhà cung cấp khí đốt: heli (1.6 bar) Detector: Ngọn lửa ion hóa Nhiệt độ - lỗ chích: 130 ° - cột: 130 ° - dò: 200 ° Xác định nồng độ của cyclohexane và isobutanol trong các dung dịch mẫu (50%) bằng cách so sánh với các giải pháp tiêu chuẩn và nhân tập trung bởi hai để chuyển đổi các kết quả tương ứng với sucroglycerides ban đầu. isopropanol và ethyl acetate Xác định bằng sắc ký khí (xem tập 4) với một cái đầu không gian mẫu sử dụng các điều kiện sau: Hoá chất - Rượu isopropanol - Ethyl acetate giải pháp chuẩn Hãy mỗi 1 g isopropanol và ethyl acetate trong bình định mức và thêm nước vào tổng khối lượng 100 ml, và chuẩn bị 0,02-0,4 g/100 ml các giải pháp bằng cách pha loãng dung dịch này. Nếu cần thiết, chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa tới 7 g/100 ml isopropanol và ethyl acetate. Thủ tục Place 1 g (1.0 ± 0.1 g) của mẫu bột trong một mẫu lọ. Thêm 5 ml nước vào lọ mẫu và niêm phong một cách nhanh chóng với một vách ngăn. Thiết lập các lọ mẫu trong sắc phổ khí trước lạnh và bắt đầu phân tích theo các điều kiện dưới đây được đề cập. đường cong hiệu chuẩn Uống 1 g este sucrose bột các axit béo, miễn phí hoặc dung môi nội dung dư lượng dung môi được biết đến, trong một mẫu lọ, thêm 5 ml của dung dịch chuẩn và niêm phong một cách nhanh chóng với một vách ngăn. Thiết lập các mẫu lọ trong sắc phổ khí trước lạnh và bắt đầu phân tích các điều kiện sau và có được những đường cong hiệu chuẩn cho từng dung môi. Cột: - Chiều dài: 30 m - Đường kính: 0,53 mm (id) - vật liệu: Silica mao mạch - bộ phim: 100% methyl polysiloxan - điều: nhiệt đến 60 ° trong 2-3 h với khoảng 10 ml / phút nitơ khí mang: nitơ Lưu lượng: 5 ml / phút Detector: Ngọn lửa ion hóa Nhiệt độ: - lỗ chích: 110 ° - cột: 40 ° - dò: 110 ° trưởng không gian mẫu: - Thể tích mẫu: 1,0 g ± 0,1 g + 5 ml - Mẫu sưởi ấm tạm thời:. 80 ° - thời gian gia nhiệt mẫu: 40 phút - Nhiệt độ ống tiêm: 85 ° - Mẫu phun khí: 0.4 ml tính Ci = Ai x CFI x 1000 nơi Ci là nồng độ của dung môi i (mg / kg); Ai là khu vực cao điểm của dung môi tôi (μv.sec.); và CFI là hệ số chuyển đổi cho dung môi tôi (độ dốc của đường chuẩn) (mg / μv.sec). Định lượng Xác định bằng sắc ký lỏng cao áp (xem tập 4) sử dụng các điều kiện sau: Chuẩn bị mẫu Thêm khoảng 250 mg mẫu, cân chính xác đến 50 ml bình định mức. . Pha loãng tới vạch bằng tetrahydrofuran, và trộn . Lọc qua màng lọc 0,5 micron Thủ tục Tiêm 100 ml mẫu vào trước áp lực ổn định cao lỏng . sắc ký Điều kiện cột: Styrene-divinylbenzen copolymer cho gel thấm sắc ký (TSK-GEL G2000 (Supelco) hoặc tương đương) giai đoạn di động: HPLC cấp khử khí tetrahydrofuran Lưu lượng: 0,7 ml / phút Detector: Chiết suất dò Nhiệt độ: Cột: 38 ° dò: 38 ° Ghi lại sắc ký đồ khoảng 90 phút. Tính toán tỷ lệ phần trăm nội dung este sucrose trong mẫu được thực hiện bởi công thức: 1