Takei et al.Q) first reported in 19

Takei et al.Q) first reported in 1936 the separation and
identification of a volatile component in raw cane sugar and
molasses, many researchers have tried to identify the FIC of the
characteristic sugary aroma in cane juice or raw cane sugar
products. Furfural, hydroxymethyl furfural, maltol, isomaltol and
3-methyl-2-hydroxy-2-cyclopenten-l-one (cyclotene) have been
identified as typical amino-carbonyl reaction products with a burnt
sugary aroma; however, their threshold values are to o high to
explain the strong characteristic aroma of raw cane sugar. Through
many research studies it has become clear that this sugary aroma
could be concentrated in a specific fraction, which implies that one
or a few FICs must be present, although the amount of FICs has been
too little to identify by the usual analytical method.
Separation and Identification
As the content of the aroma substance was estimated to be extremely
low, we used cane molasses as the starting material for our study,
as the sugary aroma was already condensed in i t and the material
could be supplied in bulk by the manufacturer. One ton o f cane
molasses was first extracted with acetone, and after evaporating the
solvent, the low molecular weight organic materials were extracted
continuously with ether. The extract was then divided into basic,
acidic, weakly acidic and neutral fractions; by an organoleptic
evaluation the sugary aroma appeared strongly in both the weakly
acidic and neutral fractions. As the yiel d of the neutra l fraction
was much higher than that of the other fractions, the combined
weakly acidic and neutral fractions were further fractionated by
silica gel column chromatography. The aroma was concentrated in
fraction 11, which was then separated by packed-column GC with peak
sniffing ("nasal appraisal"). At a retention time of about 60 min,
the strong sugary aroma was noted, although many peaks overlapped in
this zone. In the next step, the effluent between tR 55 and 65 min
was trapped repeatedly and analysed by high-resolution gas chromato-
graphy (HRGC) combined with mass spectrometry (MS). This separation
scheme is summarized in Figure 1, (2,3) and the resolution of the GC
trapping fraction by HRGC is shown in Figure 2.
By GC-MS analysis, peaks 36, 37 and 39 were estimated to be
3-hydroxy-4,5-dimethyl-2(5H)-furanone, acetate of hydroxymethyl-
furfural and 4-pentyl-2-pentenolide, respectively. At this stage,
the sample was too small to apply other analytical methods;
therefore, we tried to synthesize all the possibl e compounds using
the synthetic approaches described in the following section. None of
thethree synthetic products showed the characteristi c sugary aroma
that we had recognized in each separated fraction; however, the
yield of fraction 11-GC TRAP from molasses was calculated to be ca.
1 ppm, and the concentration of FIC in molasses was estimated to be
in the order of ppm or ppb from its peak area in the whole gas
chromatogram. By diluting these synthetic products in water to the
concentration of 1.0 ppm, 3-hydroxy-4,5-dimethyl-2(5H)-furanone

Kết quả (Việt) 1:

Takei et al.Q) lần đầu tiên báo cáo năm 1936 sự chia tách và nhận dạng của một thành phần dễ bay hơi trong nguyên mía đường và rỉ đường, nhiều nhà nghiên cứu đã cố gắng xác định FIC của các hương thơm ngọt đặc trưng trong nước trái cây mía hoặc nguyên mía đường sản phẩm. Furfural, hydroxymethyl furfural, maltol, isomaltol và 3-methyl-2-hydroxy-2-cyclopenten-l-One (cyclotene) đã xác định là điển hình amino cacbonyl phản ứng sản phẩm với một bị cháy hương thơm ngọt; Tuy nhiên, giá trị ngưỡng của họ phải o cao để giải thích hương thơm mạnh mẽ đặc trưng nguyên mía đường. Thông qua nhiều nghiên cứu nó đã trở nên rõ ràng rằng này hương thơm ngọt có thể được tập trung ở một phần cụ thể, mà ngụ ý rằng một trong những hoặc một vài FICs phải có mặt, mặc dù số lượng của FICs đã quá ít để xác định bằng phương pháp phân tích thông thường. Ly thân và nhận dạng Là nội dung của các hương cà phê chất được ước tính là cực kỳ thấp, chúng tôi sử dụng rỉ đường mía như là vật liệu khởi đầu cho việc học tập của chúng tôi, như hương thơm ngọt đã được ngưng tụ trong tôi t và các vật liệu có thể được cung cấp với số lượng lớn của các nhà sản xuất. Một tấn o f mía rỉ đường đầu tiên được chiết xuất với axeton, và sau khi bốc hơi các dung môi, vật liệu hữu cơ thấp trọng lượng phân tử được chiết xuất. liên tục với ête. Các chiết xuất sau đó được chia thành cơ bản, có tính axit, yếu có tính axit và trung lập phân số; bởi một số đánh giá hương thơm ngọt xuất hiện mạnh mẽ trong cả hai các yếu phần phân đoạn có tính axit và trung lập. Như yiel d của neutra l phần là cao hơn nhiều so với các phân số khác, các kết hợp yếu các phần phân đoạn có tính axit và trung lập hơn nữa đã được fractionated bởi silica gel cột sắc kí. Hương thơm được tập trung ở phần 11, sau đó được tách ra bởi cột bữa GC với đỉnh cao đánh hơi ("thẩm định mũi"). Tại một thời gian lưu giữ của khoảng 60 phút, hương thơm ngọt mạnh mẽ đã được ghi nhận, mặc dù nhiều đỉnh núi chồng chéo trong vùng này. Trong bước tiếp theo, nước thải giữa tR 55 và 65 phút bị mắc kẹt nhiều lần và phân tích bởi độ phân giải cao khí chromato -Anh (HRGC) kết hợp với mass spectrometry (MS). Ly thân này đề án tóm tắt trong hình 1, (2,3) và giải quyết các GC bẫy phần bởi HRGC được hiển thị trong hình 2. Bằng cách phân tích GC-MS, đỉnh núi 36, 37 và 39 được ước tính là 3-hydroxy-4,5-Dimetyl-2(5H)-furanone, axetat của hydroxymethyl-furfural và 4-pentyl-2-pentenolide, tương ứng. Ở giai đoạn này, mẫu được quá nhỏ để áp dụng các phương pháp phân tích; Vì vậy, chúng tôi đã cố gắng để tổng hợp tất cả các hợp chất e tố bằng cách sử dụng Các phương pháp tiếp cận tổng hợp được mô tả trong các phần sau đây. Không có thethree sản phẩm tổng hợp cho thấy hương thơm ngọt c characteristi chúng tôi đã công nhận trong mỗi phần tách biệt nhau; Tuy nhiên, các sản lượng của phần 11-GC TRAP từ rỉ đường đã được tính toán để cẩn thận. 1 ppm, và nồng độ của FIC trong mật đường được ước tính là theo thứ tự ppm hoặc ppb từ vùng cao điểm của nó trong toàn bộ khí chromatogram. Bởi pha loãng các sản phẩm tổng hợp trong nước để các nồng độ 1.0 ppm, 3-hydroxy-4,5-Dimetyl-2(5H)-furanone

Kết quả (Việt) 2:

Takei et al.Q) lần đầu tiên được báo cáo trong năm 1936, tách và
xác định các thành phần dễ bay hơi trong đường mía nguyên liệu và
mật đường, nhiều nhà nghiên cứu đã cố gắng để xác định các FIC của
hương thơm ngọt đặc trưng trong nước ép mía hoặc đường mía nguyên liệu
sản phẩm. Furfural, hydroxymethyl furfural, maltol, isomaltol và
3-methyl-2-hydroxy-2-cyclopenten-l-một (cyclotene) đã được
xác định là sản phẩm phản ứng amino-carbonyl điển hình với một cháy
thơm ngọt; Tuy nhiên, giá trị ngưỡng của họ là để o cao để
giải thích những hương thơm đặc trưng mạnh mẽ của đường mía nguyên liệu. Qua
nhiều nghiên cứu nó đã trở nên rõ ràng rằng hương thơm ngọt này
có thể được tập trung vào một phần cụ thể, trong đó hàm ý rằng một
hoặc một vài FICs phải có mặt, mặc dù số lượng FICs đã
quá ít để xác định bằng phương pháp phân tích thông thường.
Tách Nhận dạng và
Như nội dung của các chất thơm được ước tính là rất
thấp, chúng tôi sử dụng mật đường mía là nguyên liệu ban đầu cho nghiên cứu của chúng tôi,
như là hương thơm ngọt đã được cô đọng trong nó và các tài liệu
có thể được cung cấp với số lượng lớn bởi các nhà sản xuất. Một tấn mía
mật lần đầu tiên được chiết xuất với acetone, và sau khi làm bay hơi
dung môi, các chất hữu cơ phân tử lượng thấp đã được chiết xuất
liên tục với ether. Các chiết xuất sau đó được chia thành cơ bản,
có tính axit, yếu phân số có tính axit và trung tính; bằng một cảm quan
đánh giá mùi thơm ngọt xuất hiện mạnh mẽ ở cả hai yếu
phân số có tính axit và trung tính. Khi yiel d của Neutra l phần
là cao hơn nhiều so với các phần phân đoạn khác, kết hợp
phân số yếu tính axit và trung tính được tiếp tục phân đoạn bằng
sắc ký cột silica gel. Mùi thơm đã được tập trung ở
phần 11, sau đó được phân cách bằng đóng gói cột GC với đỉnh
sniffing ("thẩm định mũi"). Tại một thời gian lưu khoảng 60 phút,
mùi thơm ngọt mạnh mẽ đã được ghi nhận, mặc dù nhiều đỉnh chồng chéo trong
khu vực này. Trong bước tiếp theo, nước thải giữa t R 55 và 65 phút
đã bị mắc kẹt lại nhiều lần và phân tích bằng gas có độ phân giải cao chromato
graphy (HRGC) kết hợp với khối phổ (MS). Sự tách biệt này
đề án được tóm tắt trong Hình 1, (2,3) và độ phân giải của GC
bẫy phần bởi HRGC được thể hiện trong hình 2.
By GC-MS phân tích, đạt đỉnh điểm 36, 37 và 39 được ước tính là
3-hydroxy 4,5-dimethyl-2 (5H) -furanone, acetate của hydroxymethyl-
furfural và 4 pentyl-2-pentenolide, tương ứng. Ở giai đoạn này,
mẫu là quá nhỏ để áp dụng phương pháp phân tích khác;
do đó, chúng tôi đã cố gắng để tổng hợp tất cả các hợp chất e possibl sử dụng
các phương pháp tiếp cận tổng hợp được mô tả trong phần sau. Không
thethree sản phẩm tổng hợp cho thấy các characteristi c hương thơm ngọt
mà chúng tôi đã được công nhận trong mỗi phần được tách; Tuy nhiên, các
sản lượng của phân số 11-GC TRAP từ mật đã được tính toán để được Ca.
1 ppm, và nồng độ của FIC trong mật được ước tính là
theo thứ tự của ppm hay ppb từ vùng đỉnh của nó trong toàn bộ khí
sắc. Bằng cách pha loãng các sản phẩm tổng hợp trong nước với
nồng độ 1,0 ppm, 3-hydroxy-4,5-dimethyl-2 (5H) -furanone