2.4. HS-SPME–GC–MS analysisSamples

2.4. HS-SPME–GC–MS analysis
Samples were thawed overnight in the cooling room (4 °C). 2.5 g of
the thawed sample and 2.5 ml of saturated NaCl solution were mixed
into a 10 ml amber glass vial (10 ml, VWR International, Radnor,
USA). The vials were tightly closed using screw-caps with PTFE/silicon
septum seal (GRACE, Columbia, MD, USA), homogenized and transferred
to the cooling tray of the auto-sampler which was maintained
at 10 °C. Headspace fingerprinting was conducted on a gas chromatography
(GC) system (6890N, Agilent Technologies, Diegem, Belgium)
coupled to a mass selective detector (MSD) (5973N, Agilent Technologies,
Diegem, Belgium) and equipped with a CombiPAL autosampler
(CTC analytics, Zwingen, Switzerland). Targeting detection of a wide
range of volatiles in a particular food extract, a HS-SPME–GC–MS method
of analysis was optimized for each matrix beforehand. The method
includes incubation and extraction using an appropriate type of fiber
coating and GC–MS parameters. In the selected method, the samples
were incubated at 40 °C for 20 min under agitation at 500 rpm. Next,
extraction of the volatiles from the headspace was performed using
HS-SPME fiber coated with 30/50 μm divinylbenzene/carboxen/
polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) (StableFlex, Supelco, Bellefonte,
PA, USA) at 40 °C for 10 min. The SPME fiberwas inserted into the heated
(230 °C) GC-injection port for 2 min to desorb the volatile compounds.
Prior to extraction, the fibers were conditioned and regenerated according
to the manufacturer's guidelines in the conditioning station of the
auto-sampler. Injection of the samples to the GC-column was performed
in split (1/5) mode. Chromatographic separation was carried out on an
HP-5MS capillary column (30 m × 0.25 mm i.d., 0.25 μm film thickness,
Agilent Technologies J&W, Santa Clara, CA, USA) having 5%-phenylmethylpolysiloxane
as a stationary phase and helium as a gas phase
at a constant flow of 1.5 ml/min. This non-polar column is appropriate
for trace level analyses, e.g. semi-volatiles and volatiles. The GC-oven
temperature was programmed from a starting temperature of 40 °C,
which was retained for 2 min, to 172 °C at 4 °C/min, then ramped to
300 °C at 30 °C/min and kept constant at 300 °C for 2 min before cooling
back to 40 °C. The mass spectrawere obtained by electron ionization (EI)
mode at 70 eV with a scanning range of 35 to 400 m/z and a scanning
speed of 3.8 scans/s. MS ion source and quadrupole temperatures were
230 °C and 260 °C, respectively.

Kết quả (Việt) 1:

2.4. HS-SPME-GC-MS phân tíchMẫu đã được xả đá qua đêm trong phòng làm mát (4 ° C). 2.5 gxả đá mẫu và 2,5 ml NaCl bão hòa giải pháp đã được trộnvào một lọ thủy tinh màu hổ phách 10 ml (10 ml, VWR International, Radnor,HOA KỲ). Các lọ đều chặt chẽ đóng cửa sử dụng vít mũ với PTFE, siliconvách ngăn con dấu (GRACE, Columbia, MD, USA), homogenized và chuyểnđể khay auto-sampler mà được duy trì, làm mát10 ° c. Headspace fingerprinting được tiến hành trên sắc ký khíHệ thống (GC) (6890N, công nghệ Agilent, Diegem, Bỉ)cùng với một máy dò chọn lọc hàng loạt (MSD) (5973N, công nghệ Agilent,Diegem, Bỉ) và được trang bị với một autosampler CombiPAL(CTC analytics, Zwingen, Thụy sĩ). Nhắm mục tiêu các phát hiện của một loạtphạm vi của volatiles trong một loại thực phẩm đặc biệt chiết xuất, một phương pháp HS-SPME-GC-MSphân tích được tối ưu hóa cho mỗi ma trận trước. Các phương phápbao gồm các ấp và khai thác sử dụng một loại thích hợp của sợiSơn và GC-MS tham số. Trong phương pháp chọn mẫuđã được ủ ở 40 ° C trong 20 phút theo kích động 500 rpm. Tiếp theo,khai thác các volatiles từ headspace đã được thực hiện bằng cách sử dụngHS-SPME sợi tráng với 30/50 μm divinylbenzene/carboxen /polydimethylsiloxane (DVB/XE/PDMS) (StableFlex, Supelco, Bellefonte,PA, Hoa KỲ) ở 40 ° C trong 10 phút. Fiberwas SPME chèn vào các nước nóng(230 ° C) GC-tiêm cổng cho 2 phút để desorb các hợp chất dễ bay hơi.Trước khi khai thác, các sợi được lạnh và tái sinh theoCác nhà sản xuất hướng dẫn tại ga lạnh của cácAuto-sampler. Tiêm các mẫu để các GC-cột được thực hiệntách chế độ (1/5). Chromatographic tách được thực hiện trên mộtHP-5MS mao mạch cột (30 m x 0,25 mm ID, độ dày màng 0,25 μm,Agilent công nghệ J & W, Santa Clara, CA, USA) có 5%-phenylmethylpolysiloxanenhư là một văn phòng phẩm giai đoạn và heli là một giai đoạn khítại một dòng chảy liên tục của 1.5 ml/phút. Cột không phân cực này là thích hợpđể theo dõi mức độ phân tích, ví dụ như bán volatiles và volatiles. GC-lò nướngnhiệt độ được lập trình từ nhiệt độ bắt đầu 40 ° C,đó là giữ lại cho 2 phút, tới 172 ° C ở 4 ° C/phút, sau đó đẩy để300 ° C ở 30 ° C/phút và giữ liên tục ở 300 ° C cho 2 phút trước khi làm mátQuay lại 40 ° C. Spectrawere khối lượng thu được bằng điện tử ion hóa (EI)chế độ ở 70 eV với một phạm vi quét 35 400 m/z và một quéttốc độ của 3.8 quét/s. MS ion nguồn quadrupole nhiệt độ và đã230 ° C và 260 ° C, tương ứng.

Kết quả (Việt) 2:

2.4. HS-SPME-GC-MS phân tích
mẫu được giải đông qua đêm trong phòng làm mát (4 ° C). 2,5 g
mẫu tan ra và 2,5 ml dung dịch NaCl bão hòa đã được pha trộn
vào 10 ml lọ hổ phách kính (10 ml, VWR International, Radnor,
USA). Các lọ được đóng chặt bằng vít-mũ với PTFE / silicon
dấu vách ngăn (GRACE, Columbia, MD, USA), đồng nhất và chuyển
vào khay làm mát tự động lấy mẫu đó được duy trì
ở mức 10 ° C. Headspace fingerprinting được tiến hành trên một phương pháp sắc ký khí
hệ thống (GC) (6890N, Agilent Technologies, Diegem, Bỉ)
cùng với một khối lượng phát hiện có chọn lọc (MSD) (5973N, Agilent Technologies,
Diegem, Bỉ) và được trang bị với một mẫu tự động CombiPAL
(phân tích CTC , Zwingen, Thụy Sĩ). Nhắm mục tiêu phát hiện của một rộng
phạm vi của các chất bay hơi trong dịch chiết thực phẩm đặc biệt, một phương pháp HS-SPME-GC-MS
của phân tích được tối ưu hóa cho mỗi ma trận trước. Phương pháp này
bao gồm ủ bệnh và khai thác sử dụng một loại thích hợp của sợi
phủ và các thông số GC-MS. Trong phương pháp được lựa chọn, các mẫu
được ủ ở 40 ° C trong 20 phút dưới cổ động tại 500 rpm. Tiếp theo,
tách các chất dễ bay hơi từ các khoảng trống được thực hiện bằng
sợi HS-SPME phủ 30/50 mm divinylbenzene / carboxen /
polydimetylsiloxan (DVB / CAR / PDMS) (StableFlex, Supelco, Bellefonte,
PA, USA) ở 40 ° C trong 10 phút. Các SPME fiberwas đưa vào nước nóng
cổng GC-injection (230 ° C) trong 2 phút để desorb các hợp chất dễ bay hơi.
Trước khi khai thác, các sợi được lạnh và tái sinh theo
hướng dẫn của nhà sản xuất trong trạm điều của
tự động lấy mẫu. Injection của các mẫu để các GC-cột đã được thực hiện
trong phân chia (1/5) chế độ. Tách sắc ký được tiến hành trên một
cột mao quản HP-5ms (30 m × 0,25 mm id, 0,25 mm độ dày màng,
Agilent Technologies J & W, Santa Clara, CA, USA) có 5% -phenylmethylpolysiloxane
như một pha tĩnh và heli là một chất khí Giai đoạn
tại một dòng chảy liên tục là 1,5 ml / phút. Cột không phân cực này là phù hợp
với trình độ phân tích dấu vết, ví dụ như bán các chất bay hơi và các chất bay hơi. Các GC-lò nướng
nhiệt độ đã được lập trình từ nhiệt độ ban đầu là 40 ° C,
được giữ lại trong 2 phút, đến 172 ° C ở 4 ° C / phút, sau đó đẩy mạnh đến
300 ° C ở 30 ° C / phút và giữ ổn định ở 300 ° C trong 2 phút trước khi làm mát
trở lại đến 40 ° C. Khối lượng spectrawere thu được bằng ion hóa electron (EI)
chế độ ở 70 eV với một phạm vi quét của 35-400 m / z và một chức năng quét
tốc độ 3,8 scan / s. MS ion nguồn và tứ cực nhiệt độ là
230 ° C và 260 ° C, tương ứng.