Để đo theo chiều dọc
thời gian thư giãn (T1) của axit malic và citric, các dọc
chậm trễ thư giãn của các proton được chọn đã được xác định bằng
các phương pháp đảo ngược phục hồi chuỗi xung, sử dụng T1 cal
chương trình Bruker mà trang bị các dữ liệu cho phương trình mũ
I = I0 + P exp (-τ / T1), trong đó I là cường độ của mỗi axit
cộng hưởng tại đảo chậm trễ τ và I0 ở trạng thái cân bằng
và P là một hằng số. Sự chậm trễ Inversion sử dụng là 0,25, 0,50, 1,00,
2,00, 4,00, 8,00, 15.00, 30.00 và 60.00 s. Để có được quang phổ
của các mẫu, 128 quét của 32 K điểm dữ liệu này được mua
ở 300 K sử dụng rộng phổ của 8012 Hz (16 ppm), mua lại
thời gian 4,09 s, chậm trễ tái chế 3,40 s, góc trái của 90◦
và tăng liên tục là 28,5. Ức chế dung môi đã đạt được
bằng cách sử dụng xung chuỗi Watergate [15]. FIDs được xử lý
trước khi chuyển đổi Fourier bằng phương tiện của một bộ lọc theo cấp số nhân
của hàm f (t) = exp (-Rt) sử dụng Xwin-NMR (phiên bản 3.1,
Bruker GmbH, Đức). The-đường rộng là của R / Hz trong tương ứng
phổ biến. Một giá trị R tích cực làm tăng
độ nhạy (tức là tín hiệu / tiếng ồn) nhưng nó làm tăng chiều rộng đường
(tức là làm giảm độ phân giải), và giá trị R là 1,0 Hz đã được lựa chọn
như một sự thỏa hiệp giữa hai yếu tố này. Để đạt được kết quả đáng tin cậy
các giai đoạn và điều chỉnh cơ sở trên toàn bộ quang phổ
phạm vi rất quan trọng, do đó, những quy trình này được thực hiện bằng tay.
Trong tất cả các trường, các cơ sở đã được sửa chữa bổ sung trên
các vùng tích hợp. Các quang phổ được tham chiếu đến TSP
singlet đỉnh ở mức 0.0 ppm. Khu vực của các đỉnh cao được đo bằng
cộng hưởng tích hợp điện tử của khu vực mở rộng xung quanh lựa chọn.
Tổng thời gian đo lường, từ chuẩn bị mẫu trong
ống NMR thông qua việc thu thập và tích hợp quang phổ,
là khoảng 20 phút.
đang được dịch, vui lòng đợi..
