Data analysisTM version 3.3. Isocra

Data analysisTM version 3.3. Isocratic elution was carried out at a flow rate of 0.2
mL/min with a mobile phase containing 0.1% acetic acid in acetonitrile/water (45/55,
v/v). The capillary voltage was set at 4.5 kV and the electrospray ionization of the
column effluents was performed with nitrogen as nebulizing gas at 10 l/min, 40 psi
nebulizing pressure, and 300 °C drying gas temperature.
Data were collected in MRM mode by [M-H]- to [M-H-H2S]- without isolation
and subsequent isolation of [M-H-H2S]- formed in source and ion trap in time window
1 (LA), and isolation of [M-H]- in time window 2 (BPA); processed according to the
method developed in our previous research work (DURRANI, SCHWARTZ,
SCHMID and SONTAG; 2007).
8.7 Validation of methods
Standard calibration curves for α-LA were generated on five successive days
by plotting the analyte/internal standard peak height ratios versus the nominal
concentrations of α-LA and the relative standard deviation of the slope was
calculated. The limit of detection (S/N = 3) was determined by sequentially diluting
the lowest concentrated standard α-LA solution. The intra-day repeatability was
checked by injecting α-LA standard solution (0.19 µg/ml) five times on one day. The
inter-day repeatability was tested by injecting the same solution three times a day
successively for five days.
The stability of α-LA and BPA in the standards and sample solutions was
determined by leaving the solutions a) overnight in the autosampler vials at room
temperature after the first injection cycle and then injecting them again the next day
and b) by storing the solutions in the freezer at -18˚C for three days. Standard
solutions and the spiked sample solutions were then thawed at room temperature 1 h
prior to analysis.
8.8 Qualitative analysis
α-Lipoic acid was identified in the samples applying HPLC-ESI-MS and
HPLC-CEAD by comparing both retention times, mass spectra and current voltage
curves (CVCs) with those in the standard solutions measured during the same analysis
run (Figure 32). CVCs were obtained by plotting the peak height of α-LA in each

Kết quả (Việt) 1:

Dữ liệu analysisTM Phiên bản 3.3. Isocratic elution được thực hiện tại một tỷ lệ lưu lượng 0.2mL/phút với một giai đoạn di động có chứa axit axetic 0,1% trong nước acetonitrile (45/55,v/v). Điện áp mao mạch đã được thiết lập tại 4,5 kV và ion electrospray của cáctiêu thụ nước thải cột được thực hiện với nitơ như nebulizing khí tại 10 l/min, 40 psinebulizing áp lực, và 300 ° C, sấy nhiệt độ khí.Dữ liệu được thu thập trong MRM để chế độ [M-h] - [M-H-H2S] - mà không bị cô lậpvà sau đó cô lập [M-H-H2S] - được hình thành trong mã nguồn và bẫy ion trong cửa sổ thời gian1 (LA), và sự cô lập của [M-H] - trong cửa sổ thời gian 2 (BPA); xử lý theo cácphương pháp phát triển trong việc nghiên cứu trước đây của chúng tôi (DURRANI, SCHWARTZ,SCHMID và SONTAG; năm 2007).8.7 xác nhận của phương phápĐường cong hiệu chuẩn tiêu chuẩn cho α-LA đã được tạo ra vào năm kế tiếp ngàybởi tỷ lệ chiều cao đỉnh tiêu chuẩn analyte/bên trong so với danh nghĩa âm mưunồng độ α-LA và độ lệch chuẩn tương đối của dốc làtính toán. Giới hạn phát hiện (S/N = 3) đã được xác định bởi tuần tự pha loãngthấp nhất tập trung các giải pháp tiêu chuẩn α-LA. Intra-ngày lặpkiểm tra bằng cách tiêm α-LA giải pháp tiêu chuẩn (0.19 µg/ml) năm lần trên một ngày. Cácgiữa ngày lặp đã được thử nghiệm bằng cách tiêm cùng một giải pháp ba lần một ngàyliên tục trong 5 ngày.Sự ổn định của α-LA và BPA trong các tiêu chuẩn và giải pháp mẫuxác định bằng cách để lại các giải pháp một) qua đêm ở lọ autosampler tại Phòngnhiệt độ sau khi chu kỳ phun đầu tiên và sau đó tiêm chúng một lần nữa vào ngày hôm sauvà b) bằng cách lưu trữ các giải pháp trong tủ đá tại - 18˚C trong ba ngày. Tiêu chuẩngiải pháp và các giải pháp đinh mẫu sau đó được xả đá ở nhiệt độ phòng 1 htrước khi phân tích.8.8 phân tích chất lượngΑ-Lipoic acid đã được xác định trong mẫu áp dụng HPLC-ESI-MS vàHệ HPLC-CEAD bằng cách so sánh cả thời gian lưu giữ, quang phổ khối lượng và điện áp hiện nayđường cong (CVC) với những giải pháp tiêu chuẩn đo trong quá trình phân tích tương tựchạy (hình 32). CVC đã thu được bằng cách vẽ chiều cao đỉnh của α-LA trong mỗi

Kết quả (Việt) 2:

Dữ liệu analysisTM phiên bản 3.3. Rửa giải isocratic được thực hiện tại một tốc độ dòng chảy 0,2
ml / phút với một pha động có chứa 0,1% axit axetic trong acetonitrile / nước (45/55,
v / v). Điện áp mao mạch đã được thiết lập ở mức 4,5 kV và ion hóa electrospray của
nước thải cột được thực hiện với nitơ như nebulizing khí tại 10 l / phút, 40 psi
áp lực nebulizing, và 300 ° C nhiệt độ khí sấy khô.
Dữ liệu được thu thập trong chế độ MRM bởi [MH] - để [MH-H2S] - mà không cần cách ly
và cách ly tiếp theo của [MH-H2S] - hình thành trong mã nguồn và bẫy ion trong thời gian cửa sổ
1 (LA), và sự cô lập của [MH] - trong thời gian cửa sổ 2 (BPA); xử lý theo các
phương pháp phát triển trong công việc nghiên cứu trước đây của chúng tôi (Durrani, Schwartz,
Schmid và Sontag; 2007).
số 8.
7 Xác nhận của phương pháp đường chuẩn chuẩn cho α-LA đã được tạo ra vào năm ngày liên tiếp
bằng cách vẽ các tỷ lệ chiều cao đỉnh cao chất phân tích / tiêu chuẩn nội bộ so với danh nghĩa
nồng độ của α-LA và độ lệch chuẩn tương đối của độ dốc được
tính toán. Các giới hạn phát hiện (S / N = 3) được xác định bằng cách liên tục pha loãng
dung dịch chuẩn tập trung thấp nhất α-LA. Các nội ngày lặp lại được
kiểm tra bằng cách tiêm giải pháp tiêu chuẩn α-LA (0,19 mg / ml) năm lần trong một ngày. Các
liên ngày lặp lại đã được thử nghiệm bằng cách tiêm các giải pháp cùng một ngày ba lần
liên tiếp trong năm ngày.
Sự ổn định của α-LA và BPA trong các tiêu chuẩn và dung dịch mẫu được
xác định bằng cách để lại các giải pháp a) qua đêm trong lọ mẫu tự động ở phòng
nhiệt độ sau khi chu kỳ tiêm đầu tiên và sau đó tiêm một lần nữa vào ngày hôm sau
và b) bằng cách lưu trữ các giải pháp trong tủ lạnh ở -18˚C trong ba ngày. Tiêu chuẩn
các giải pháp và các dung dịch mẫu thử đã được sau đó được rã đông ở nhiệt độ phòng 1 h
trước khi phân tích.
8.8 Phân tích định tính
α-Lipoic axit đã được xác định trong các mẫu áp dụng HPLC-ESI-MS và
HPLC-CEAD bằng cách so sánh cả thời gian lưu giữ, phổ khối lượng và điện áp hiện
đường cong (CVC) với những người trong các giải pháp tiêu chuẩn đo trong cùng phân tích
chạy ( Hình 32).

Kết quả (Việt) 3:

Phiên bản analysistm dữ liệu 3.3.Chờ ở 0.2 độ để thoát khỏi sự lưu hànhMl / phút với dòng chảy có chứa axit trong giai đoạn 0.1% acetonitrile / nước (45 / 55),Volume / Volume).Mao mạch điện áp đặt trên 4,5 nghìn volt và phun điện ion hóaCột khí nitrogen như tiến hành trong 10 lít / phút, 40 kg. áp lực, và 300 độ C nhiệt độ không khí khô.Dữ liệu thu thập trong chế độ MRM [MH] - [m-h-h2s] không táchNguồn gốc và bẫy ion trong thời gian hình thành cửa sổ m-h-h2s] - [tiếp tục tách% 1 (La), và cô lập [MH] - ở cửa sổ thời gian 2 (BPA); dựa vào chế biếnChúng tôi đã nghiên cứu cách (Durrani, Schwartz, và; 2007).Phương pháp xác thực của 8.7α - la tiêu chuẩn cân chỉnh 5 ngày liên tục tạo ra đường congQua phân tích các tiêu chuẩn vật / bên trong với nhãn sản phẩm đỉnh Cobb.α - la nồng độ tương đối của độ dốc và độ lệch chuẩn choTính toán.Phát hiện giới hạn (S / n = 3) được xác định theo thứ tự pha loãngNồng độ dung dịch chuẩn tối thiểu là α - la.Ban ngày có thể lặp đi lặp lạiBằng cách tiêm dung dịch chuẩn kiểm tra α - La (0.19 µ gam / ml) ngày 5 lần.Cái nàyBan ngày lặp đi lặp lại thí nghiệm, mỗi ngày ba lần cùng một dung dịch tiêm5 ngày liên tục.La Alpha và BPA trong giải pháp ổn định của tiêu chuẩn và mẫuĐể giải pháp) chắc chắn ở phòng ngủ nào tự động vào chai.Nhiệt độ ở lần đầu tiên sau khi tiêm chích nữa. Chu kỳ thứ 2 ngày.B) thông qua giải pháp lưu trữ trong tủ lạnh ở 18 ˚ C 3 ngày.Tiêu chuẩnGiải pháp và cộng tiêu chuẩn mẫu của dung dịch, và ở nhiệt độ phòng dưới 1 giờ băng tan.Phân tích trước đây.8.8 phân tích định tínhα - lipoic acid HPLC-ESI-MS ứng dụng lấy mẫu và xác địnhBằng cách so sánh dành thời gian HPLC-CEAD, khối phổ và điện ápĐường cong (CVC) và những người trong cùng một tiêu chuẩn xác định dung tích.Chạy (đồ 32).Bằng cách vẽ α - đỉnh cao La đều có ống thông tĩnh mạch trung ương