Saccharin1was readily alkylated wit

Saccharin1was readily alkylated with methyl chloroacetate in the presence of sodium hydride in dimethylformamide to give2. This compound was rearranged to
3in the presence of sodium methylate. The reaction
conditions (temperature, nature of the solvent, reaction
duration) were found to be critical with respect to the
yield and product purity.
13
The labelling was obtained
by alkylation of the benzothiazine nitrogen of3with
CD3I. Ester 4was then reacted with the appropriate
amine in order to obtain the targeted molecule. Meloxicam-d35was purified by chromatography on a silica
gel column using dichloromethane/methanol (0–2%) as
the eluent. A mixture of toluene/acetic acid (9:1) was
found to be superior in TLC experiments.
The disappearance of the 3H signal at 2.91 ppm
indicates complete labelling of the N-methyl. Calculated ratio (m-H)/z350/353ðd0=d3Þ¼0:008

Kết quả (Việt) 1:

Saccharin1was dễ dàng alkylated với methyl cloaxetat sự hiện diện của natri hiđrua trong dimethylformamide để give2. Hợp chất này được sắp xếp lại để3 sự hiện diện của natri methylate. Phản ứngđiều kiện (nhiệt độ, tính chất của dung môi phản ứngthời gian) đã được tìm thấy là quan trọng đối với đối với cácnăng suất và sản phẩm tinh khiết.13Các nhãn mác thu đượcbởi alkylation benzothiazine nitơ of3withCD3I. Ester 4was sau đó đã phản ứng với thích hợpamin để có được các phân tử được nhắm mục tiêu. Meloxicam-d35was tinh khiết bằng sắc kí trên một silicagel cột bằng cách sử dụng dichloromethane/methanol (0-2%) nhưeluent. Một hỗn hợp toluene/acetic acid (9:1) làtìm thấy vượt trội trong các thí nghiệm TLC.Sự biến mất của các tín hiệu 3H tại 2.91 ppmcho biết đầy đủ nhãn mác của N-methyl. Tính toán tỉ lệ (m-H) / z350/353ðd0 = d3Þ¼0:008

Kết quả (Việt) 2:

Saccharin1was dễ alkyl hoá với methyl chloroacetate trong sự hiện diện của natri hydrua dimethylformamide để give2. Hợp chất này được sắp xếp lại để
3in có mặt của natri methyl. Phản ứng
điều kiện (nhiệt độ, tính chất của dung môi, phản ứng
thời hạn) đã được tìm thấy là quan trọng đối với với
độ tinh khiết năng suất và sản phẩm.
13
Việc ghi nhãn đã thu được
bằng cách alkyl hóa của nitơ benzothiazine of3with
CD3I. Ester 4was sau đó phản ứng với những thích hợp
amin để có được các phân tử được. Meloxicam-d35was tinh chế bằng sắc ký trên silica
cột gel sử dụng dichloromethane / methanol (0-2%) như
các dung môi. Một hỗn hợp toluen / axit axetic (9: 1) đã được
tìm thấy là tốt trong các thí nghiệm TLC.
Sự biến mất của các tín hiệu 3H tại 2,91 ppm
chỉ ghi nhãn đầy đủ của N-methyl. Tính tỷ lệ (mH) / z350 / 353ðd0 = d3Þ¼0: 008