, Niken
axetat [Ni (CH3COO) 3⋅4H2O] và gel thu được từ
các giải pháp LNO tiền thân sau khi bay hơi của axit axetic
dung môi ở 120 ° C trong vòng 8 giờ. Đường cong TG của La (NO3) 3⋅6H2O
cho thấy một quá trình giảm cân nhiều bước: dưới 345 ° C
là quá trình mất mát bậc thang của nước kết tinh để
tạo khan La (NO3) 3 (75⋅48%, 342 ° C, được tính toán:
75⋅04%), tiếp theo là sự phân hủy của La (NO3) 3 đến
La2O3 (38⋅01%, 624 ° C; tính: 37⋅62%) trong phạm vi
của 340-625 ° C, là tương tự về cơ bản để sớm
báo cáo (Gao et al 1988). Đối với [Ni (CH3COO) 3⋅4H2O] một
đường cong TG tương đối đơn giản đã được quan sát, nơi mà
việc giảm cân giữa 100 và 120 ° C nói chung là việc phát hành
và lượng bốc hơi nước kết tinh (71⋅23%,
124 ° C, được tính toán: 71 ⋅04%), và sau đó là sự tiến hóa và
phân hủy của axit axetic giữa 120 và 350 ° C
với các sản phẩm của NiO và Ni mà cuối cùng cũng bị oxy hóa
để NiO (27⋅95%, 634 ° C; tính: 30⋅01%) giữa
350 và 600 ° C, theo quan sát của Elmasry et al (1996). Đối với
tiền thân gel LaNiO3, mất trọng lượng dưới 150 ° C là
do sự mất mát của axit axetic dư trong gel tiền
và mất một phần nước kết tinh trong hai tiền chất.
Các bước khử nước của hai vật liệu tiền thân
chủ yếu xảy ra giữa 150 và 350 ° C để tạo thành cá nhân
oxit kim loại (36⋅36%, 681 ° C; tính: 36⋅02%). Các
đường cong TGA phân hủy của các muối hỗn hợp là sự chồng chéo
của các đường cong TG cho muối riêng biệt, nhưng sự phân hủy
các phản ứng bị lệch nhiệt độ thấp hơn, tương tự như hành vi phân hủy nhiệt của
hỗn hợp của Ni (II) và Fe (III) axetat (Elmasry et al
1996). Dựa vào các đường cong TGA chúng tôi đã chọn ban đầu
nhiệt độ nhiệt phân cho MOD-LaNiO3 chỉ trên
300 ° C.
Chúng tôi đã chọn hai điểm nhiệt độ xử lý nhiệt
để điều tra sự phân hủy và sự hình thành giai đoạn trong
các bản gel LaNiO3 tiền chất. Hình 2 cho mẫu XRD
của bột xử lý tại 400 và 700 ° C trong 3 h trong không khí.
Các mẫu sau khi bắn ở 400 ° C trong 3 giờ hiển thị một vài
đỉnh nhiễu xạ rộng có thể được gán cho những người
La2O3, NiO, Ni2O3 hoặc LaNiO3 giai đoạn. Có thể nói
rằng gel tiền thân hoàn toàn phân hủy thành các
oxit kim loại với nhau với một số lượng nhỏ của LaNiO3
giai đoạn ở 400 ° C. So với kết quả của nhiệt
phân tích ở trên, nó được tìm thấy rằng nhiệt độ phân hủy
của LaNiO3 gel thực sự là thấp hơn so với từng
nguyên liệu tiền chất. Với sự gia tăng nhiệt độ xử lý nhiệt
lên đến 700 ° C, các phản xạ XRD lập chỉ mục tốt
theo các giai đoạn LaNiO3. Nó có nghĩa là LaNiO3
gel đã hoàn toàn kết tinh lên đến 700 ° C. Các chi tiết
điều tra xử lý nhiệt trên định hướng của MODfilms
sẽ được thảo luận sau.
đang được dịch, vui lòng đợi..
