The X-ray powder diffraction measur

The X-ray powder diffraction measurements (XRD) were
performed using a Rigaku Miniflex diffractometer operated at
30 kV and 15 mA, using CuKa radiation (l ¼ 1.5406 A˚ ) with
a step size of 0.05 and counting time of 1 s per step. Crystalline
structures were refined with the Rietveld technique using FULLPROF 98 code. The Rietveld refinement provided
composition of each phase, crystallite size and lattice
parameters of the crystalline structures.
For TPR, 50 mg of sample was placed in a quartz microreactor
coupled to a quadrupole mass spectrometer (BalzersePfeiffer).
The pretreatment consisted in dehydrating the
powder at 300 C for 1 h in He flow 50 cm3 min
1 prior the
reduction. After cooling to room temperature the gas mixture
was switched to 10 vol.% H2/He at 50 cm3 min
1 and the
sample was heated up to 650 C at 10 C min
1 with a 1 h dwell
at 650 C. Calibration with CuO powder was performed to
quantify the reduction extent of the samples.
Diffuse reflectance spectra were recorded using an
UVeViseNIR spectrophotometer (Cary 5E Varian) equipped
with an integrating sphere (Harrick) and the analyses were
performed at room temperature in the wavelength range of
200e800 nm; spectra were obtained using the
SchulzeKubelkaeMunk’s equation ( f(R)).
Surface composition was analyzed by X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS) using a XR50 SPECS electron spectrometer
with a PHOIBOS hemisphere analyzer and AlKa radiation.
Each spectrum was calibrated by using Al 2p and peak position
of (74.3  0.1 eV). Spectra were analyzed and peak-fitted after
subtraction of a Shirley background using a GaussianLorenzian
peak shape obtained from CasaXps software
package.
Hydrogen chemisorption was carried out for LC and 40LC
samples in order to obtain the metal specific area as an indirect
measurement of the perovskite area, exclusively to
compare both catalysts. The measurements were obtained with an apparatus model ASAP-2020 (Micromeritics). Before
H2-chemisorption, ca. 500 mg of each sample was evacuated
at 300 C/30 min, cooled to room temperature and reduced in
a 10 vol.% H2/Ar flow under heating rate of 10 C min
1 up to
650 C, remaining at this temperature for 30 min. Then the
sample was cooled to 400 C and evacuated for 1 h at
1.010
6 Torr, and again cooled to 150 C, which was the
temperature of H2 adsorption isotherm, varying the pressure
from 50 to 515 Torr. The first isotherm represented the total
amount of H2 adsorption and the second one the reversible
physisorbed hydrogen. The total H2 uptake was determined
(mmol H2 per gram of catalyst or gram of cobalt), by extrapolation
to null pressure. The adsorption stoichiometry was H/
Co ¼ 1/1 and the metal specific area (Sm) was calculated
according to:
Sm ¼ 2  10
6  HT  NA
NS
where HT is the total H2 uptake (mmol/gCo); NA, Avogadro
constant and Ns, 1.51  1019 atoms Co/m2
.
It must be emphasized that the total-H2 isotherm was
employed and not the irreversible chemisorption. Such
procedure is adopted in the literature since the H2-chemisorption
over cobalt is usually activated (at 150 C) [25e28].
2.3. Catalytic tests
The catalytic performance tests were carried out with a fixed
bed flow reactor under atmospheric pressure. Approximately
150 mg of the catalysts were dried in situ under nitrogen flow at 200 C for 30 min. The reactor was then cooled to 100 C.

Kết quả (Việt) 1:

Các đo đạc nhiễu xạ tia x bột (XRD)thực hiện bằng cách sử dụng một diffractometer Rigaku Miniflex sử dụng30 kV và 15 mA, bằng cách sử dụng bức xạ CuKa (l ¼ 1.5406 A˚) vớiKích thước bước 0,05 và đếm thời gian của 1 s cho mỗi bước. Tinh thểcấu trúc đã được tinh chế với các kỹ thuật Rietveld sử dụng FULLPROF 98 mã. Sàng lọc Rietveld cung cấpthành phần của mỗi giai đoạn, kích thước crystallite và lướithông số của các cấu trúc tinh thể.Cho TPR, 50 mg của mẫu đã được đặt trong một microreactor quartzcùng với quang phổ khối lượng quadrupole (BalzersePfeiffer).Pretreatment bao gồm trong dehydrating cácbột ở 300 C trong 1 h tại ông chảy 50 cm3 min 1 trước cácgiảm. Sau khi làm mát đến nhiệt độ phòng hỗn hợp khíđã được chuyển sang 10 vol.% H2 / ông lúc 50 cm3 min 1 và cácmẫu được làm nóng lên đến 650 C lúc 10 C phút 1 với một dừng lại ở 1 h650 C. hiệu chuẩn với CuO bột được thực hiện đểđịnh lượng mức giảm của các mẫu.Khuếch tán phản xạ quang phổ đã được ghi lại bằng cách sử dụng mộtUVeViseNIR phối (Cary 5E Varian) được trang bịvới một hình cầu tích hợp (Harrick) và những phân tíchthực hiện ở nhiệt độ phòng trong khoảng bước sóng200e800 nm; quang phổ được thu được bằng cách sử dụng cácPhương trình của SchulzeKubelkaeMunk (f(R)).Bề mặt thành phần được phân tích bởi X-ray photoelectronquang phổ (XPS) bằng cách sử dụng một số kỹ thuật XR50 điện tử quang phổvới một PHOIBOS bán cầu analyzer và AlKa bức xạ.Mỗi phổ được hiệu chỉnh bằng cách sử dụng Al 2p và vị trícủa (74,3 0.1 eV). Quang phổ phân tích và đỉnh cao được trang bị sau khitrừ một Shirley nền bằng cách sử dụng một GaussianLorenzianhình dạng cao điểm thu được từ phần mềm CasaXpstrọn gói.Hydro chemisorption được thực hiện cho LC và 40LCmẫu để có được khu vực cụ thể bằng kim loại như một gián tiếpđo đạc diện tích Perovskit, độc quyền đểso sánh cả hai chất xúc tác. Các phép đo đã được với một mô hình máy càng sớm càng tốt-2020 (Micromeritics). Trước khiH2-chemisorption, ca. 500 mg mỗi mẫu được sơ tánở 300 C/30 phút, làm mát bằng nước đến nhiệt độ phòng và giảmmột dòng chảy H2/Ar 10 vol.% dưới hệ thống sưởi lệ 10 C min 1 đến650 C, còn lúc này nhiệt độ trong 30 phút. Sau đó, cácmẫu được làm mát bằng nước đến 400 C và di tản cho 1 h1,0 10 6 torr, và một lần nữa làm mát bằng 150 c, đó là cácnhiệt độ của H2 isotherm hấp phụ, thay đổi áp lựctừ 50 đến 515 Torr. Isotherm đầu tiên đại diện cho tổng sốsố lượng H2 hấp phụ và điều thứ hai đảo ngượcphysisorbed hydro. Sự hấp thu H2 tất cả đã được xác định(mmol H2 mỗi gram của chất xúc tác hoặc gam coban), bởi extrapolationđể không gây áp lực nhất. Stoichiometry hấp phụ là H /Co ¼ 1/1 và khu vực cụ thể bằng kim loại (Sm) đã được tính toánTheo:SM ¼ 2 10 6 HT NANSHT đâu hấp thụ tất cả của H2 (mmol/gCo); NA, Avogadroliên tục và Ns, 1,51 1019 nguyên tử đồng/m2.Nó phải được nhấn mạnh rằng tổng cộng H2 isotherm làlàm việc và không chemisorption không thể đảo ngược. Như vậythủ tục được thông qua trong các tài liệu từ H2-chemisorptionqua coban thường kích hoạt (ở 150 C) [25e28].2.3. xúc tác các xét nghiệmChất xúc tác thực hiện các xét nghiệm đã được thực hiện với một cố địnhgiường lò phản ứng dòng chảy dưới áp suất khí quyển. Xấp xỉ150 mg của những chất xúc tác được sấy khô tại chỗ theo dòng chảy nitơ ở 200 C trong 30 phút. Các lò phản ứng sau đó được làm lạnh đến 100 C.

Kết quả (Việt) 2:

Các phép đo bột nhiễu xạ tia X (XRD) được
thực hiện bằng cách sử dụng nhiễu xạ Rigaku Miniflex hoạt động ở
30 kV và 15 mA, sử dụng tia CuKa (l ¼ 1,5406 A) với
một kích thước bước là 0,05 và đếm thời gian 1 s cho mỗi bước. Tinh thể
cấu trúc đã được tinh chế với các kỹ thuật sử dụng Rietveld FULLPROF 98 mã. Các Rietveld tinh cung cấp
thành phần của từng giai đoạn, kích thước tinh thể và lưới
thông số của cấu trúc tinh thể.
Đối với TPR, 50 mg mẫu được đặt trong một microreactor thạch anh
cùng với một máy quang phổ tứ cực đại chúng (BalzersePfeiffer).
Các tiền xử lý bao gồm trong khử nước
bột ở 300 C trong 1 giờ ở Anh chảy 50 cm3 min 1 trước sự
giảm. Sau khi làm mát đến nhiệt độ phòng hỗn hợp khí
đã được chuyển sang 10 vol.% H2 / Anh tại 50 cm3 min? 1 và các
mẫu được làm nóng lên đến 650 C ở 10 C min 1 với một dừng 1 h
ở 650 C. Hiệu chuẩn với CuO bột đã được thực hiện để
xác định số lượng các mức độ giảm của các mẫu.
phổ phản xạ khuếch tán đã được ghi lại cách sử dụng một
máy quang phổ UVeViseNIR (Cary 5E Varian) được trang bị
với một quả cầu tích hợp (Harrick) và các phân tích được
thực hiện ở nhiệt độ phòng trong khoảng bước sóng của
200e800 nm ; quang phổ thu được bằng cách sử dụng
phương trình của SchulzeKubelkaeMunk (f (R)).
thành phần bề mặt được phân tích bởi X-quang điện tử tia
quang phổ (XPS) cách sử dụng một máy quang phổ điện tử XR50 SPECS
với một máy phân tích PHOIBOS bán cầu và bức xạ Alka.
Mỗi phổ được hiệu chỉnh bằng cách sử dụng Al 2p và vị trí đỉnh cao
của (74,3? 0,1 eV). Spectra đã được phân tích và đỉnh trang bị sau khi
đã trừ nền Shirley sử dụng một GaussianLorenzian
hình dạng đỉnh thu được từ phần mềm CasaXps
gói.
Hydrogen chemisorption được thực hiện cho LC và 40LC
mẫu để có được khu vực kim loại cụ thể như một gián tiếp
đo diện tích perovskite , độc quyền để
so sánh cả hai chất xúc tác. Các phép đo được thu được với một mô hình bộ máy càng sớm càng tốt-2020 (Micromeritics). Trước khi
H2-chemisorption, ca. 500 mg mỗi mẫu được sơ tán
ở 300 C / 30 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng và giảm trong
một% H2 / Ar dòng 10 vol. Dưới tốc độ làm nóng 10 C min? 1 lên đến
650 C, còn lại ở nhiệt độ này trong 30 min. Sau đó các
mẫu được làm lạnh đến 400 C và sơ tán trong 1 giờ ở
1.0? 10? 6 Torr, và một lần nữa làm lạnh đến 150 C, đó là
nhiệt độ của H2 hấp phụ đẳng nhiệt, thay đổi áp suất
50-515 Torr. Các đường đẳng nhiệt đầu tiên đại diện cho tổng số
lượng H2 hấp phụ và một trong những thứ hai đảo ngược
physisorbed hydro. Tổng hấp thu H2 đã được xác định
(mmol H2 mỗi gram của chất xúc tác hoặc gram coban), bằng phép ngoại suy
để áp null. Các học lượng pháp hấp phụ được H /
Co ¼ 1/1 và khu vực cụ thể bằng kim loại (Sm) đã được tính toán
theo:
Sm ¼ 2? 10? 6? HT? NA
NS
nơi HT là tổng hấp thu H2 (mmol / gCo); NA, Avogadro
liên tục và Ns, 1,51? 1019 nguyên tử Co / m2
.
Cần phải nhấn mạnh rằng các đường đẳng nhiệt tổng-H2 đã được
sử dụng và không phải là không thể đảo ngược chemisorption. Như
thủ tục được áp dụng trong các tài liệu kể từ H2-chemisorption
trên coban thường được kích hoạt (ở 150 C) [25e28].
2.3. Xúc tác kiểm tra
Các bài kiểm tra hiệu suất xúc tác đã được thực hiện với một cố định
lò phản ứng dòng chảy giường dưới áp suất khí quyển. Khoảng
150 mg của các chất xúc tác đã được sấy khô tại chỗ dưới dòng nitơ ở 200 C trong 30 phút. Các lò phản ứng sau đó được làm lạnh đến 100 C.