Example II: Evidence for vitreous s

Example II: Evidence for vitreous silica
in sandstone
The previous example illustrated that we can in fact separate
the crystalline and amorphous components in the PDF. In
this example we present a quantitative analysis of PDF data
of Fontainebleau sandstone, where an unexpected amorphous phase was discovered. Here we focus on the modeling aspects, for more details see Page et al. (2004).
Crystallographically the structure of many consolidated
sandstones appears to be mainly quartz. However, peculiar
1004 Th. Proffen, K. L. Page, S. E. McLain et al.
a b
Fig. 2. Reduced structure function FðQÞ ¼ Q½SðQÞ
1 of (a) the
Vit106#-W composite sample and (b) the Vit106# glass sample.
a b c
Fig. 3. (a) PDF refinement result for the Vit106#-W composite sample. The crosses mark the experimental PDF and the solid line the
calculated PDF for the crystalline W phase, (b) shows the difference
between model and data and (c) shows the scaled experimental PDF
of the Vit106# sample.
nonlinear properties have been observed in sandstone
(TenCate and Shenkland, 1996; Darling et al., 2004), that
are not found in pure quartz. We carried out PDF measurements in an effort to find a local structural explanation
for these properties. Measurements were carried out on a
cylindrical piece of Fontainebleau sandstone, approximately 50 mm high with a diameter of 9 mm, sealed in a
vanadium can. The measuring time was 24 hours which
resulted in very high quality data. As a first step we preformed Rietveld refinements using the GSAS package
(Larson and von Dreele, 2000). The result is shown in
Fig. 4 and the refined structural parameters are listed in
Table 1. The resulting structure is in good agreement with
literature values. Inspection of Fig. 4 also reveals that
there are no additional Bragg peaks present, in other
words the average structure of the Fontainebleau sandstone is pure crystalline quartz. One might note the modulation of the background visible at low values of d in
Fig. 4.
Next the data were processed to obtain a reduced structure function FðQÞ ¼ Q½SðQÞ
1 (Fig. 5). Note that
FðQÞ above Q ¼ 20
A
1 is enlarged by a factor of three.
The high quality or low noise level of the data is easily
visible. In addition a significant modulation of the scattering data at high Q can be observed. The data were terminated at Qmax ¼ 40
A
1 to obtain the corresponding PDF
shown as crosses in Fig. 6. The solid line in the top panel
of Fig. 6 corresponds to a refined crystalline quartz model
over the range of 1 < r < 20
A. These refinements started
from the structural result of the Rietveld refinement. Then
a scale factor, lattice parameters and atomic displacement
parameters were refined using PDFFIT. The final values
are listed in the left column of Table 2. Two observations
can be made from inspecting the top panel of Fig. 6: First
the agreement between model and experimental PDF at
distances with r > 3
A is excellent and secondly the
agreement for r < 3
A is very poor. This is also reflected
Analysis of materials containing crystalline and amorphous phases 1005
Fig. 4. Rietveld refinement result for Fontainebleau sandstone. Shown
are the data for the 90 degree bank of NPDF.
Fig. 5. Reduced structure function FðQÞ ¼ Q½SðQÞ
1 for the Fontainebleau sandstone measurement on NPDF. Data above Q ¼ 20
A
1
are enlarged by a factor of three. The strongest peak is cut off for
clarity. It extends to FðQÞ ¼ 137:8.
Table 1. Results of Rietveld refinement. The space group is P3121
and the resulting lattice parameters are a ¼ 4:91444ð1Þ
A and
c ¼ 5:40646ð3Þ
A. The units of hu2i are given in
A2 and multiplied
by 1000. The numbers in parentheses are the estimated standard deviation on the last digit.

Kết quả (Việt) 2:

Ví dụ II: Bằng chứng cho silica thủy tinh thể
trong cát kết
Ví dụ trước đây chứng minh rằng chúng ta có thể trong thực tế tách
các tinh thể và các thành phần vô định hình trong các file PDF. Trong
ví dụ này chúng tôi trình bày một phân tích định lượng của dữ liệu PDF
của Fontainebleau sa thạch, nơi một pha vô định hình bất ngờ được phát hiện. Ở đây chúng tôi tập trung vào các khía cạnh mô hình, để biết thêm chi tiết xem trang et al. (2004).
Crystallographically cơ cấu của nhiều hợp
đá cát dường như chủ yếu là thạch anh. Tuy nhiên, đặc biệt
năm 1004 Th. Proffen, KL Page, SE McLain et al.
Một? ? b
Fig. 2. Giảm chức năng cấu trúc FðQÞ ¼ Q½SðQÞ? 1? (a) các
mẫu phức hợp Vit106 # -W và (b) các mẫu # kính Vit106.
một? ? bc?
Fig. 3. (a) kết quả PDF sàng lọc cho các mẫu phức hợp Vit106 # -W. Thánh giá đánh dấu PDF nghiệm và dòng rắn
PDF tính toán cho giai đoạn W tinh, (b) cho thấy sự khác biệt
giữa mô hình và dữ liệu và (c) cho thấy PDF nghiệm thu nhỏ
của # mẫu Vit106.
Tính chất phi tuyến đã được quan sát ở đá sa thạch
(TenCate và Shenkland, 1996;. Em yêu et al, 2004), mà
không được tìm thấy trong thạch anh tinh khiết. Chúng tôi thực hiện các phép đo PDF trong một nỗ lực để tìm một lời giải thích cấu trúc địa phương
cho các đặc tính này. Phép đo được thực hiện trên một
mảnh hình trụ của Fontainebleau sa thạch, khoảng 50 mm cao với đường kính 9 mm, niêm phong trong một
lon vanadi. Thời gian đo là 24 giờ mà
dẫn đến dữ liệu có chất lượng rất cao. Như là một bước đầu tiên chúng ta được hình thành trước cải Rietveld sử dụng gói GSAS
(Larson và von Dreele, 2000). Kết quả được hiển thị trong
hình. 4 và sự tinh thông số cấu trúc được liệt kê trong
Bảng 1. Các cấu trúc kết quả phù hợp tốt với
các giá trị văn học. Kiểm tra của hình. 4 cũng cho thấy rằng
không có đỉnh thêm Bragg hiện tại, trong khác
từ các cấu trúc trung bình của đá sa thạch Fontainebleau là thạch anh tinh thể tinh khiết. Người ta có thể lưu ý điều chế của các nền thể nhìn thấy ở giá trị thấp của d trong
hình. 4.
Tiếp theo các dữ liệu đã được xử lý để có được một chức năng cấu trúc giảm FðQÞ ¼ Q½SðQÞ? 1? (Hình. 5). Lưu ý rằng
FðQÞ trên Q ¼ 20? A? 1 được mở rộng bởi một yếu tố của ba.
Chất lượng cao hoặc mức độ tiếng ồn thấp của dữ liệu có thể dễ dàng
nhìn thấy được. Ngoài ra một điều chế quan trọng của dữ liệu phân tán ở cao Q có thể được quan sát thấy. Các số liệu được chấm dứt vào Qmax ¼ 40? A? 1 để có được các file PDF tương ứng
được hiển thị như trong hình thánh giá. 6. Các dòng rắn trong bảng điều khiển
của hình. 6 tương ứng với một mô hình tinh thể thạch anh tinh tế
hơn khoảng 1 <r <20? A. Những cải tiến bắt đầu
từ kết quả cấu trúc của các tinh Rietveld. Sau đó,
một yếu tố quy mô, thông số mạng tinh thể nguyên tử và chuyển
các thông số đã được tinh chế bằng PDFFIT. Các giá trị cuối cùng
được liệt kê trong cột bên trái của Bảng 2. Hai quan sát
có thể được làm từ kiểm tra bảng điều khiển của hình. 6: Đầu tiên
các thỏa thuận giữa các mô hình và PDF trình thử nghiệm ở
khoảng cách với r> 3? Một là tuyệt vời và thứ hai là
thỏa thuận cho r <3? A là rất nghèo. Điều này cũng được phản ánh
Phân tích các vật liệu có chứa tinh thể và vô định hình giai đoạn 1005
Fig. 4. Rietveld tinh tế kết quả cho Fontainebleau đá sa thạch. Thể hiện
là dữ liệu của ngân hàng 90 độ NPDF.
Fig. 5. Giảm chức năng cấu trúc FðQÞ ¼ Q½SðQÞ? 1? để đo sa thạch Fontainebleau trên NPDF. Dữ liệu trên Q ¼ 20? A? 1
được mở rộng bởi một yếu tố của ba. Đỉnh điểm mạnh nhất là cắt bỏ cho
rõ ràng. Nó kéo dài đến FðQÞ ¼ 137:. 8
Bảng 1. Kết quả Rietveld sàng lọc. Các nhóm không gian là P3121
và các thông số mạng tinh thể kết quả là một ¼ 4: 91444ð1Þ? A và
c ¼ 5: 40646ð3Þ? A. Các đơn vị hu2i được đưa ra trong? A2 và nhân với
1000. Các con số trong ngoặc là độ lệch chuẩn ước tính về con số cuối cùng.