Method validationA typical chromato

Method validation
A typical chromatogram is shown in Figure 1 illustrating
the separation of eight vitamin D analogues plus the internal
standard (stanozolol-d3) and isobaric component
7-α-hydroxy-4-cholesten-3-one (7αC4) in a spiked
extracted serum sample. The calibration curves and
quality controls were prepared in vitamin d free
phosphate-buffered saline with 60 g/L human serum albumin
[19]. The sample pre-treatment and extraction
method was followed with minor changes [19]. The accuracy
of the assay was determined as the ratio of the
compound added to the measured (mean value/nominal
value) × 100. The extraction efficiency of the compounds
was determined by spiking blank serum samples
prepared in human serum albumin. Absolute recoveries
were determined by comparing the concentration of the
detector response obtained from peak heights ratios of
extracted serum samples with actually added concentrations
of un-extracted standard response for the detector.
Relative recoveries were determined by comparing the %
of drug recovered from serum matrix against detector
response for extracted standards. Three different concentrations
of quality controls were utilised in this assay

Kết quả (Việt) 2:

Phương thức xác nhận
một sắc ký đồ điển hình được thể hiện trong Hình 1 minh họa
sự phân chia của tám vitamin D tương tự cộng với nội
chuẩn (stanozolol-d3) và thành phần đẳng áp
7-α-hydroxy-4-cholesten-3-one (7αC4) trong một gai
chiết xuất mẫu huyết thanh. Các đường cong hiệu chuẩn và
kiểm soát chất lượng đã được chuẩn bị trong vitamin d miễn phí
đệm phosphat mặn với 60 g / L albumin huyết thanh người
[19]. Các mẫu tiền xử lý và khai thác
phương pháp được tiếp nối với những thay đổi nhỏ [19]. Sự chính xác
của xét nghiệm được xác định bằng tỷ lệ của
hợp chất bổ sung vào đo (giá trị trung bình / danh nghĩa
giá trị) × 100. Hiệu quả khai thác của các hợp chất
được xác định bằng spiking mẫu huyết thanh trống
chuẩn bị albumin huyết thanh người. Phục hồi tuyệt đối
được xác định bằng cách so sánh nồng độ của các
phản ứng dò thu được từ tỉ lệ chiều cao pic của
mẫu huyết thanh được chiết xuất với nồng độ thực sự được thêm
của un-chiết xuất đáp ứng tiêu chuẩn cho các máy dò.
Phục hồi tương đối được xác định bằng cách so sánh%
của thuốc thu hồi từ ma trận huyết thanh chống máy dò
phản ứng đối với các tiêu chuẩn chiết xuất. Ba nồng độ khác nhau
của kiểm soát chất lượng được sử dụng trong khảo nghiệm này