Zr6O4(OH)4(BTC)2(HCOO)6, MOF-808. H

Zr6O4(OH)4(BTC)2(HCOO)6, MOF-808. H3BTC (0.11 g, 0.50 mmol) and
ZrOCl2·8H2O (0.16 g, 0.50 mmol) in a solvent mixture of DMF/formic acid (20 mL/20
mL) were placed in a 60-mL screw-capped glass jar, which was heated at 100 °C for
seven days. Octahedral colorless crystals were collected and washed three times with 10
mL of fresh DMF (Yield: 0.098g, 70 % based on Zr). 1H digested solution NMR of
as-synthesized sample (400 MHz, DMSO-d6, ppm): 8.630 (s, 3H, 1 × BTC), 8.114 (s, 2H,
2 × HCOOH), 7.928 (s, 5H, 5 × DMF), 2.874 (s, 15H, 5 × DMF), 2.716 (s, 15H, 5 ×
S8
DMF). EA of as-synthesized sample: Calcd. for Zr6C52H94O43N10 =
[Zr6O4(OH)4(C9H3O6)2(HCOO)4](C3H7NO)10(H2O)5: C, 29.82; H, 4.52; N, 6.69%; Found:
C, 29.74; H, 5.13; N, 6.69%. ATR-FTIR (4000–400 cm-1): 3381 (br), 2930 (vw), 2861
(vw), 1651 (m), 1614 (m), 1573 (m), 1497 (w), 1437 (m), 1372 (s), 1252 (m), 1099 (m),
1061 (w), 940 (w), 864 (w), 802 (w), 783 (w), 756 (m), 717 (w), 702 (w), 646 (s), 569
(w), 501 (w), 477 (m), 445 (s).
As-synthesized MOF-808 was rinsed three times per day with DMF for three days, and
immersed in 10 mL of anhydrous acetone for three days, during which time the acetone
was replaced three times per day. Acetone exchanged material was then applied with
supercritical CO2 activation protocol and evacuated at 150 °C for 24 hours to yield
activated sample. EA of activated sample: Calcd. for Zr6C25.5H21.5O33.5N0.5 = [Zr6O4(OH)4
(C9H3O6)2(HCOO)6](C3H7NO)0.5(H2O): C, 21.59; H, 1.53, N, 0.49%. Found: C, 21.46; H,
1.46; N, 0.77%. ATR-FTIR (4000–400 cm-1): 2867 (br), 1603 (m), 1583 (m), 1447 (m),
1379 (s), 1110 (w), 944 (w), 758 (w), 740 (w), 703 (m), 657 (s), 572 (w), 500 (m), 451
(s).

Kết quả (Việt) 1:

Zr6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO) 6, MOF-808. H3BTC (0,11 g, 0,50 mmol) vàZrOCl2·8H2O (0,16 g, 0,50 mmol) trong một hỗn hợp dung môi của DMF/formic axít (20 mL/20mL) được đặt trong một chai 60-mL mũ vít kính, được nung nóng ở 100 ° C chobảy ngày. Bát diện tinh thể không màu đã được thu thập và rửa ba lần với 10mL của tươi DMF (sản lượng: 0.098 g, 70% dựa trên Zr). Giải pháp 1H tiêu hóa NMR củanhư tổng hợp mẫu (400 MHz, DMSO-tuyến đường d6, ppm): 8.630 (s, 3giờ, 1 × BTC), 8.114 (s, 2H,2 × HCOOH), 7.928 (s, 5 H, 5 × DMF), 2,874 (s, 15 H, 5 × DMF), 2.716 (s, 15 H, 5 ×1⁄2S8DMF). EA như tổng hợp mẫu: Calcd. cho Zr6C52H94O43N10 =[Zr6O4 (OH) 4 (C9H3O6) 2 (HCOO) 4] (C3H7NO) 10 (H2O) 5: C, 29.82; H, 4.52; N, 6,69%; Tìm thấy:C, 29,74; H, 5.13; N, 6,69%. ATR-FTIR (4000 – 400 cm-1): 3381 (br), 2930 (vw), 2861(vw), 1651 (m), 1614 (m), 1573 (m), 1497 (w), 1437 (m), 1372 (s), 1252 (m), 1099 (m),1061 (w), 940 (w), 864 (w), 802 (w), 783 (w), 756 (m), 717 (w), 702 (w), 646 (s), 569(w), 501 (w), 477 (m), 445 (s).Như tổng hợp MOF-808 rửa ba lần mỗi ngày với DMF trong ba ngày, vàđắm mình trong 10 mL Khan axeton trong ba ngày, trong thời gian đó axetonđược thay thế ba lần mỗi ngày. Acetone trao đổi tài liệu sau đó được áp dụng vớisiêu tới hạn CO2 kích hoạt giao thức và sơ tán ở 150 ° C trong 24 giờ để mang lạikích hoạt mẫu. EA của kích hoạt mẫu: Calcd. cho Zr6C25.5H21.5O33.5N0.5 = [Zr6O4 (OH) 4(C9H3O6)2(HCOO)6](C3H7NO)0.5(H2O): C, 21.59; H, 1.53, N, 0,49%. Tìm thấy: C, 21.46; H,1.46; N, 0,77%. ATR-FTIR (4000 – 400 cm-1): 2867 (br), 1603 (m), 1583 (m), 1447 (m),1379 (s), 1110 (w), 944 (w), 758 (w), 740 (w), 703 (m), 657 (s), 572 (w), 500 (m), 451(s).

Kết quả (Việt) 2:

Zr6O4 (OH) 4 (BTC) 2 (HCOO) 6, MOF-808. H3BTC (0,11 g, 0,50 mmol) và
ZrOCl2 · 8H2O (0,16 g, 0,50 mmol) trong hỗn hợp dung môi DMF / axit formic (20 ml / 20
ml) được đặt trong một vít trắng 60 ml lọ thủy tinh, đó là nung nóng ở 100 ° C trong
vòng bảy ngày. Tinh thể không màu bát diện được thu thập và rửa ba lần với 10
ml tươi DMF (Yield: 0.098g, 70% dựa trên Zr). 1H NMR của giải pháp tiêu hóa
như được tổng hợp mẫu (400 MHz, DMSO-d6, ppm): 8,630 (s, 3H, 1 × BTC), 8,114 (s, 2H,
2 × HCOOH), 7,928 (s, 5H, 5 × DMF), 2,874 (s, 15H, 5 × DMF), 2,716 (s, 15H, 5 ×
S8
DMF). EA của mẫu như-tổng hợp: Calcd. cho Zr6C52H94O43N10 =
[Zr6O4 (OH) 4 (C9H3O6) 2 (HCOO) 4] (C3H7NO) 10 (H2O) 5: C, 29.82; H, 4,52; N, 6,69%; Tìm thấy:
C, 29,74; H, 5,13; N, 6,69%. ATR-FTIR (4000-400 cm-1): 3381 (br), 2930 (vw), 2861
(vw), 1651 (m), 1614 (m), 1573 (m), 1497 (w), 1437 (m ), 1372 (s), 1252 (m), 1099 (m),
1061 (w), 940 (w), 864 (w), 802 (w), 783 (w), 756 (m), 717 (w ), 702 (w), 646 (s), 569
(w), 501 (w), 477 (m), 445 (s).
Như được tổng hợp MOF-808 đã được rửa ba lần mỗi ngày với DMF trong ba ngày, và
đắm mình trong 10 ml acetone khan trong ba ngày, trong thời gian đó các acetone
được thay thế ba lần mỗi ngày. Acetone trao đổi tài liệu sau đó được áp dụng với
siêu tới hạn giao thức kích hoạt CO2 và sơ tán ở 150 ° C trong 24 giờ để mang
mẫu kích hoạt. EA mẫu mới: Calcd. cho Zr6C25.5H21.5O33.5N0.5 = [Zr6O4 (OH) 4
(C9H3O6) 2 (HCOO) 6] (C3H7NO) 0.5 (H2O): C, 21.59; H, 1,53, N, 0,49%. Tìm thấy: C, 21,46; H,
1,46; N, 0,77%. ATR-FTIR (4000-400 cm-1): 2867 (br), 1603 (m), 1583 (m), 1447 (m),
1379 (s), 1110 (w), 944 (w), 758 (w ), 740 (w), 703 (m), 657 (s), 572 (w), 500 (m), 451
(s).