2.2. CharacterizationThe solids wer

2.2. Characterization
The solids were characterized by means of X-ray
diffraction (XRD), BET surface area, temperature-programmed
reduction and oxidation (TPR-TPO) and scanning
electron microscopy (SEM) techniques.
Specific surface areas were measured using nitrogen–
argon adsorption at
196 8C with an N2/Ar ratio of 30/70 on
a Micromeritics Flow Sorb II 2300. X-ray diffraction was
performed to obtain information about the crystalline
structure of the synthesized solids and in conditions of
temperature-programmed reduction to observe the changes
of phases before and after each catalytic test, using a
Siemens D500 equipment with Cu Ka = 1.5418A˚ radiation
between 108 and 958 (2u). For the analyses of in situ XRD
the solid was placed finely crushed with methanol, on a
platinum badge in a Siemens D5005. Heating was conducted
increasing the temperature at 48/min under different
atmospheres (Ar, H2, CO2).
The TPR analysis was carried out in a quartz reactor with
50 mg of sample, where pulses of H2 are injected
(0.012 mmol diluted in Ar) each 2 min up to 900 8C at
48/min. With the purpose of studying the reversibility of the
redox processes the solid was oxidized (TPO) under the same previous conditions but in O2 atmosphere (diluted in
He). Prior to the experiments the samples were heated to
600 8C for 2 h under argon.
The elementary analysis of the solids calcined at 800 8C,
were carried out through SEM–EDX on the samples covered
with carbon. For the study of the morphology the samples
were covered with Au. It was used an accelerating voltage of
20 kV and 3  10
9 A.
2.3. Reforming of methane with CO2
The reforming reaction was carried out by pulses to allow
the transformation of the catalyst according to the selectivity
of the products formed in each pulse. Prior to the reaction,
the samples (50 mg) were heated at 600 8C for 2 h under
argon atmosphere, followed by TPR by H2 pulses at 700 8C,
as previously described [18]. The reduced solid undergoes a
temperature-programmed increase of 48/min up to 700 8C,
while every 7 min a mixture of gases of CH4:CO2 is injected
with a ratio of 1:1 (6 mmol of each component). The analysis
of the gases at the exit is carried out by means of a TCD,
coupled to a mass spectrometer Pfeiffer-Vacuum.
A TPO analysis was carried out after the reaction, with
the purpose of verifying carbon formation as previously
described [18].
The conversions of CH4 and CO2 are defined as
XCH4 ð%Þ ¼
ACH4 ðinÞ
ACH4 ðoutÞ
ACH4 ðinÞ

 100 (5)
XCO2 ð%Þ ¼
ACO2 ðinÞ
ACO2 ðoutÞ
ACO2 ðinÞ

 100 (6)
where A(in) and A(out) are the areas before and after the
reaction, respectively.
The selectivities toward CO and H2 are defined as
SCO ð%Þ ¼
hCO
hCH4 þ hCO2 ðconvertedÞ

 100 (7)
SH2 ð%Þ ¼
hH2
2hCH4 ðconvertedÞ

 100 (8)
h representing the mass of each gas.

Kết quả (Việt) 1:

2.2. đặc tínhCác chất rắn đã được đặc trưng bằng phương pháp chụp x-quangnhiễu xạ (XRD), diện tích bề mặt đặt cược, lập trình nhiệt độgiảm và quá trình oxy hóa (TPR-TPO) và chức năng quétcác kỹ thuật của kính hiển vi điện tử (SEM).Khu vực bề mặt cụ thể được đo bằng cách sử dụng nitơ-Argon hấp phụ tại 196 8 c với một tỷ lệ N2/Ar 30/70 ngàymột dòng chảy Micromeritics Sorb II 2300. Nhiễu xạ tia x làthực hiện để có được thông tin về các tinh thểcấu trúc tổng hợp chất rắn và trong điều kiện củalập trình nhiệt độ giảm để quan sát những thay đổiCác giai đoạn trước và sau mỗi bài kiểm tra chất xúc tác, bằng cách sử dụng mộtSiemens D500 thiết bị với Cu Ka = 1.5418A˚ bức xạgiữa 108 và 958 (2u). Đối với phân tích của các XRD tại chỗchất rắn đã được đặt tinh nghiền nát với methanol, trên mộtBạch kim huy hiệu trong một D5005 Siemens. Hệ thống sưởi được tiến hànhtăng nhiệt độ tại 48/min dưới khác nhaukhí quyển (Ar, H2, CO2).Phân tích TPR được thực hiện trong một lò phản ứng thạch anh với50 mg của mẫu, nơi xung của H2 được tiêm(0.012 mmol pha loãng trong Ar) mỗi 2 phút lên đến 900 8 c tại48/phút. Với mục đích nghiên cứu reversibility của cácquá trình ôxi chất rắn là mầu (TPO) theo các điều kiện tương tự trước đó nhưng trong bầu không khí O2 (pha loãng trongÔng). Trước khi những thí nghiệm các mẫu đã được đun nóng đến600 8C cho 2 h dưới argon.Phân tích chất rắn calcined tại 800 8 c, trường tiểu họcđã được thực hiện thông qua SEM-EDX trên mẫu được bảo hiểmvới cacbon. Nghiên cứu hình thái của các mẫubị phủ Au. Nó được sử dụng một điện áp đẩy của20 kV và 3 10 9 A.2.3. cải cách của metan với CO2Phản ứng cải cách được thực hiện bởi xung cho phépsự biến đổi của chất xúc tác theo sự chọn lọcCác sản phẩm được thành lập ở mỗi xung. Trước những phản ứng,Các mẫu (50 mg) đã được làm nóng tại 600 8 c cho 2 h dướiArgon khí quyển, theo sau bởi TPR H2 xung tại 700 8 c,như đã mô tả [18]. Giảm rắn phải trải qua mộtlập trình nhiệt độ tăng 48/min lên đến 700 8 c,trong khi mỗi 7 phút hỗn hợp khí của CH4:CO2 được tiêmvới một tỷ lệ 1:1 (6 mmol của mỗi thành phần). Các phân tíchkhí ở lối ra được thực hiện bằng TCD một,cùng với một máy đo phổ khối lượng chân không Pfeiffer.Một phân tích TPO được thực hiện sau khi các phản ứng vớimục đích để xác minh hình thành carbon như trước đâyMô tả [18].Các chuyển đổi của CH4, CO2 được định nghĩa làXCH4 ð %Þ ¼ ACH4 ðinÞ ACH4 ðoutÞACH4 ðinÞ100 (5)XCO2 ð %Þ ¼ ACO2 ðinÞ ACO2 ðoutÞACO2 ðinÞ100 (6)nơi A(in) và A(out) là các khu vực trước và sau khi cácphản ứng, tương ứng.Selectivities đối với CO và H2 được định nghĩa làSCO ð %Þ ¼ hCOhCH4 þ hCO2 ðconvertedÞ100 (7)SH2 ð %Þ ¼ hH22hCH4 ðconvertedÞ100 (8)h đại diện cho khối lượng của mỗi khí.

Kết quả (Việt) 2:

2.2. Đặc tính
Các chất rắn được đặc trưng bằng các phương tiện của X-ray
nhiễu xạ (XRD), diện tích bề mặt BET, nhiệt độ được lập trình
giảm và quá trình oxy hóa (TPR-TPO) và quét
hiển vi điện tử (SEM) kỹ thuật.
Khu vực bề mặt cụ thể được đo bằng nitơ
argon hấp phụ tại? 196 8C với một tỷ lệ N2 / Ar 30/70 trên
một Micromeritics Lưu lượng trái thanh lương trà II 2300. nhiễu xạ tia X đã được
thực hiện để có được thông tin về các tinh thể
cấu trúc của chất rắn tổng hợp và trong điều kiện
giảm nhiệt độ được lập trình để quan sát thay đổi
của giai đoạn trước và sau mỗi lần kiểm tra chất xúc tác, sử dụng một
thiết bị D500 Siemens với Cu Ka = 1.5418A˚ bức xạ
giữa 108 và 958 (2u). Đối với các phân tích tại chỗ XRD
chất rắn được đặt nghiền nát với methanol, trên
huy hiệu đĩa bạch kim tại một D5005 Siemens. Hệ thống sưởi ấm đã được tiến hành
ngày càng tăng nhiệt độ ở 48 / phút dưới khác nhau
bầu khí quyển (Ar, H2, CO2).
Phân tích TPR được thực hiện trong một lò phản ứng thạch anh với
50 mg mẫu, nơi xung H2 được tiêm
(0,012 mmol pha loãng trong Ar) mỗi 2 phút lên đến 900 8C tại
48 / phút. Với mục đích nghiên cứu các sự đảo ngược của
quá trình oxy hóa khử chất rắn được oxy hóa (TPO) theo các điều kiện trước đó tương tự nhưng trong không khí O2 (pha loãng trong
He). Trước khi thí nghiệm các mẫu được đun nóng đến
600 8C cho 2 h dưới argon.
Phân tích cơ bản của các chất rắn nung ở 800 8C,
được thực hiện thông qua SEM-EDX trên các mẫu bao phủ
bằng carbon. Đối với việc nghiên cứu các hình thái các mẫu
được bao phủ bằng Au. Nó được sử dụng một điện thế gia tốc
20 kV và 3? 10? 9 A.
2.3. Cải cách của metan với CO2
Phản ứng cải cách được thực hiện bởi các xung để cho phép
sự chuyển đổi của các chất xúc tác theo sự chọn lọc
các sản phẩm hình thành trong mỗi xung. Trước phản ứng,
các mẫu (50 mg) đã được đun nóng ở 600 8C cho 2 h dưới
bầu không khí argon, tiếp theo là TPR bởi xung H2 ở 700 8C,
như mô tả trước đây [18]. Chất rắn giảm trải qua một
sự gia tăng nhiệt độ được lập trình 48 / phút lên đến 700 8C,
trong khi mỗi 7 phút một hỗn hợp các khí CH4: CO2 được tiêm
với tỷ lệ 1: 1 (6 mmol của mỗi thành phần). Các phân tích
của các chất khí ở lối ra được thực hiện bằng phương tiện của một TCD,
cùng với một khối phổ kế Pfeiffer-chân không.
Một phân tích TPO đã được thực hiện sau khi phản ứng, với
mục đích hình thành carbon xác như trước đây
mô tả [18].
Quá trình chuyển đổi của CH4 và CO2 được định nghĩa là
XCH4 ð% Þ ¼? ACH4 ðinÞ? ACH4 ðoutÞ
ACH4 ðinÞ

? 100 (5)
XCO2 ð% Þ ¼? ACO2 ðinÞ? ACO2 ðoutÞ
ACO2 ðinÞ

? 100 (6)
trong đó A (ở) và A (ra) là những khu vực trước và sau
phản ứng, tương ứng.
Các selectivities hướng CO và H2 được định nghĩa là
SCO ð% Þ ¼? HCO
hCH4 þ hCO2 ðconvertedÞ

? 100 (7)
SH2 ð ¼% Þ? HH2
2hCH4 ðconvertedÞ

? 100 (8)
h đại diện cho khối lượng của mỗi khí.