2.3. Khai thác và phân tích PAHs
Các mẫu bùn đã được sấy khô ở 60oC, cho
24 h, cho đến khi nó đã hoàn toàn khô. Các chính xác
trọng lượng của các mẫu được ghi lại. Sau khi
mài các mẫu bùn sử dụng một cái cối,
quá trình khai thác được thực hiện. 50 ml d10-
giải pháp phenanthrene (10 mg D10-phenanthrene
trong 50 ml diclometan) đã được thêm vào
mẫu như một tiêu chuẩn thay thế. Các mẫu
được trích xuất hai lần bằng 40 ml CH2Cl2
trong một ống Teflon chặt chẽ với điều kiện:
nhiệt độ 80 ° C, áp suất tối đa 350 psi,
thời gian duy trì 20 phút [12]. Các dịch nổi
được chiết sau mỗi chu kỳ khai thác và
sau đó được lọc qua giấy lọc, natri sulfat
quyền lực nhất để loại bỏ nước dư thừa. Các
nước nổi composite không được bốc hơi sử dụng
thiết bị bay hơi chân không quay tại 40oC, cho đến khi mẫu
khối lượng nhỏ hơn 1 ml. Các mẫu
đã được hoàn thành với dichloromethane đến 2 ml,
lọc qua một PP-nhà ở 0,45 mm ống tiêm
lọc (MinisartÒ RC 15) và được lưu trữ trong kính
lọ kín với mũ cao su Teflon-butyl. Các
mẫu được giữ trong tủ lạnh trước khi GC
tiêm.
Nồng độ còn lại của 16 PAHs
hợp chất. Mẫu PAHs được phân tích
bằng cách sử YL 6100 khí loạt sắc ký sử dụng
Agilent J & W Tiết mao GC cột
HP-5 (30 mx 0,32 mm id; phim độ dày 0,25
mm) và detector ion hóa ngọn lửa (FID). Một 2μl
dịch chất của mẫu PAH được tiêm sử dụng một
tính năng tự động lấy mẫu. Nitơ được sử dụng như các hãng
gas tại một tốc độ dòng 2,5 ml / phút. Điều kiện đầu vào
được chia tỷ lệ 5: 1, tách dòng 10ml / phút, máy nóng
200oC, áp suất 11,5 psi. Bắt đầu từ
nhiệt độ là 150oC và nhiệt độ được
đẩy mạnh đến 190oC ở 8oC / phút với 5 phút
giữ, đẩy mạnh đến 220oC ở 2oC / phút, đẩy mạnh
đến 300oC ở 15oC / phút, và sau đó đẩy mạnh để
đang được dịch, vui lòng đợi..