Mass Spectrometry Qualitative Analy

Mass Spectrometry
Qualitative Analysis. Electron impact (EI) and positive chemical ionisation
(PCI, ammonia) mass spectra were obtained on a Finnigan MAT 8430 mass
spectrometer. MS-E1 were generated at 70 eV and MS-CI at 150 eV with ammonia
as the reagent gas. Non-volatile samples were directly introduced into the ion source
held at 200 "C. Volatile components were introduced via a Hewlett-Packaxd HP-5890
gas chromatograph (GC-MS) using a cold on-column injection. DB-FFAP fused silica
capillary columns were used (30 m x 0.25 mm, film thickness 0.25 pm). The carrier
gas was helium (90 Pa). The temperature program was: 50°C (2 min), 4"C/min to
18O"C, 10"Clmin to 240°C (10 min).
Quantitative Analysis. Sotolone was quantified by isotope dilution assay
using [13C2]-sotolone as internal standard (IO, 24). Quantification experiments were
performed with a €€E'-5971 GC-MS using the following conditions: DB-Wax capillary
column (30 m x 0.25 mm, film thickness 0.25 pm); carrier gas: helium (100 Wa);
splitless injection (250°C); temperature program: 20°C (0.5 rnin), 30°C/min to 1OO"C,
4"C/min to 145"C, 70"Clmin to 220°C (10 rnin); E1 ionisation at 70 eV; selected ion
monitoring (SIM) of sotolone (dz 128) and the labeled internal standard (dz 130).
The concentration of sotolone was calculated from the peak areas using a calibration
factor of 1.1 (Figure 3). A good linearity was found in the concentration range 3-150
pg/ml. All samples were injected twice.

Kết quả (Việt) 1:

MASS Spectrometry Phân tích tính. Tác động điện tử (EI) và ion hóa học tích cực (PCI, amoniac) quang phổ khối lượng đã được trên một khối lượng Finnigan MAT 8430 quang phổ. MS-E1 được tạo ra ở 70 eV và MS-CI tại 150 eV với amoniac như khí tinh khiết. Phòng không bay hơi mẫu đã được giới thiệu trực tiếp vào nguồn ion tổ chức tại 200 "C. Volatile thành phần đã được giới thiệu thông qua một Hewlett-Packaxd HP-5890 sắc ký khí (GC-MS) bằng cách sử dụng một phun trên cột lạnh. DB-FFAP fused silica cột mao mạch được sử dụng (30 m x 0.25 mm, độ dày màng 0 25 pm). Chiếc tàu sân bay khí là heli (90 Pa). Chương trình nhiệt độ: 50° C (2 phút), 4" C/min 18O "C, 10" Clmin đến 240° C (10 phút). Phân tích định lượng. Sotolone được định lượng của đồng vị pha loãng khảo nghiệm bằng cách sử dụng [13C 2]-sotolone như là tiêu chuẩn nội bộ (IO, 24). Định lượng thí nghiệm đã thực hiện với một €€ E'-5971 GC-MS bằng cách sử dụng các điều kiện sau đây: Mao mạch DB-sáp cột (30 m x 0.25 mm, độ dày màng 0 25 pm); vận chuyển khí: Heli (100 Wa); splitless tiêm (250° C); chương trình nhiệt độ: 20° C (cách 0.5 rnin), 30° C/phút 1OO "C, 4" C/phút đến 145" C, 70" Clmin đến 220° C (10 rnin); E1 ion tại 70 eV; đã chọn ion Giám sát (SIM) của sotolone (dz 128) và tiêu chuẩn nội bộ có nhãn (dz 130). Nồng độ của sotolone đã được tính toán từ các khu vực cao điểm bằng cách sử dụng hiệu chuẩn một yếu tố 1,1 (hình 3). Linearity tốt đã được tìm thấy ở nồng độ khoảng 3-150 PG/ml. Tất cả các mẫu được tiêm hai lần.

Kết quả (Việt) 2:

Mass Spectrometry
tính phân tích. Tác động electron (EI) và ion hóa hóa học tích cực
(PCI, ammonia) khối phổ thu được trên một khối Finnigan MAT 8430
quang phổ kế. MS-E1 đã được tạo ra ở 70 eV và MS-CI 150 eV với ammonia
như là khí tinh khiết. Mẫu không dễ bay hơi được giới thiệu trực tiếp vào nguồn ion
tổ chức tại 200 "C. thành phần dễ bay hơi đã được giới thiệu qua một Hewlett-Packaxd HP-5890
sắc ký khí (GC-MS) sử dụng một trên cột phun lạnh. DB-FFAP chảy silica
mao mạch . cột đã được sử dụng (30 mx 0,25 mm, độ dày 12:25) Các hãng
gas là heli (90 Pa) Các chương trình nhiệt độ là:. 50 ° C (2 phút), 4 "C / phút đến
18O "C, 10" Clmin đến 240 ° C (10 phút).
Phân tích định lượng. Sotolone được định lượng bằng cách pha loãng đồng vị khảo nghiệm
sử dụng [13C2] -sotolone như là tiêu chuẩn nội bộ (IO, 24). Thí nghiệm định lượng được
thực hiện với một €€ E'-5971 GC-MS sử dụng các điều kiện sau đây: DB-Wax mao mạch
cột (30 mx 0,25 mm, độ dày 12:25); khí mang: helium (100 Wa);
tiêm splitless (250 ° C); chương trình nhiệt độ: 20 ° C (0,5 rnin), 30 ° C / phút để 1OO "C,
4 "C / phút đến 145" C, 70 "Clmin đến 220 ° C (10 rnin); E1 ion hóa ở 70 eV; ion chọn
giám sát (SIM) của sotolone (dz 128) và các tiêu chuẩn nội nhãn (dz 130).
Nồng độ của sotolone đã được tính toán từ các khu vực cao điểm sử dụng một hiệu chuẩn
hệ số 1.1 (Hình 3). Một tuyến tính tốt được tìm thấy trong khoảng nồng độ 3-150
pg / ml. Tất cả các mẫu được tiêm hai lần.