tổng hợp (+) - cw-ACPA
Việc tổng hợp (+) -. cw-ACPA đã được thực hiện bởi các thủ tục báo cáo của Nativ và Rona5)
Chlorosulfonyl isocyanate (49G, 0.35mol) được thêm vào cyclopenten (25g, 0.37mol) tại -78 ° C dưới
khuấy nhẹ nhàng. Các giải pháp được khuấy ở 0 ° C trong 8 giờ và sau đó ở nhiệt độ phòng qua đêm. Các
dung dịch phản ứng đã được đổ vào băng nước và chiết xuất với ethyl acetate (500ml). Các chiết xuất đã được
rửa với dung dịch sodiumchloride bão hòa và làm khô với anhydroussodium sulfate. Sự bay hơi
của dung môi cho 33 g N-chlorosulfonyl / Mactam. Các / Mactam (33 g, 0.16mol) đã được đổ vào lạnh
dung dịch kali iođua (200ml, 1.5mol%) có chứa natri bisulfit (2.5g) và dung dịch được
trung hòa với 12N natri hydroxit. Dung dịch thu được chiết với etyl axetat (300ml).
Giai đoạn hữu cơ được washedwith bão hòa giải pháp sodiumchloride và làm khô khan natri
sulfat. Sự bay hơi của dung dịch thu được 6 azabicyclo [3.2.0] heptan-7-một (7,8 g). Các sản phẩm (7,7 g,
69mmol) được hòa tan trong axit clohiđric đậm đặc (150ml) ở 0 ° C. Một phản ứng tỏa nhiệt đã
diễn ra và các tinh thể màu trắng khoản lưu ký. Sau khi bổ sung acetone (150ml), sản phẩm đã được thu thập và
tái kết tinh từ dung dịch nước acetone để cho tinh khiết (±) -cis-ACPA hydrochloride (5,2 g, 31 mmol).
đang được dịch, vui lòng đợi..