Let's get started. First measure ou

Let's get started. First measure out 25 mills of acetone. This is an excess
of what we need theoretically but we use an excess to reduce formation of
dibromo compounds in the first reaction.

Add this to the separating funnel and make sure that the stopcock is closed
and tight to avoid leaks.

Now take large beaker containins around 250 mills of water and add sodium
hydroxide to create a dilute solution. Around 10 grams is enough.

Stir this to dissolve and then allow to cool down.
Place this underneath the separating funnel containing the acetone. This is
your emergency quench system. In the event that anything goes wrong and you
want to stop the reaction, simply open the stopcock and drain the reaction
mixture into the beaker, hydrolysing the dangerous bromoacetone.
Now secure a glass tube attached to a hose and place it so that it points
down into the separating funnel like this. We'll use this to blow air
through the reaction mixture to remove HBr gas.
The easiest way to do this is attach a hose to the output of a vacuum pump
so that it's blowing air, and then take the two tubes and put them together
when needed.

In the first step of the reaction we react the acetone with bromine to
create bromoacetone. We're going to use the solution of bromine in
dichloromethane that we prepared in another video. This works well because
the dichloromethane will then also act as a solvent for our product, and
the bromine is dilute enough not to react too vigorously.

We measured out 33 mills which corresponds to 27.5 grams of pure bromine.
Place this into a flask which will avoid evaporation, and prepare a
dropper.
Make sure at this point that you have very strong ventilation running.
We're ready to start.

Take 1 drop of the bromine in dichloromethane solution, and add it to the
acetone in the separating funnel.
You'll see the colour go orange to begin with. The reaction is acid
catalysed, and as the bromine reacts with the acetone it generates hydrogen
bromide which is acidic. So the first drop takes the longest to react.
Now that the solution is acidic, subsequent drops react much faster.
Keep adding the bromine solution dropwise so that you don't allow any
colour to build up. You will see a slight yellow colour appearing in the
solution but this is ok.
At this point use the air blower to blow out the hydrogen bromide smoke in
the funnel.
And then continue adding the bromine solution.
The mixture will warm up and you'll start to see acetone refluxing in the
funnel. Allow to cool for a few minutes or apply an ice pack if you need
to.
And occasionally blow out hydrogen bromide as it accumulates in the funnel.

Complete addition take around 40 minutes. At the end the solution has a
slight yellow tint.
This contains our bromoacetone intermediate. We now need to clean it up a
bit.

So weigh out 15 grams of sodium carbonate. We're using the anhydrous salt
here.
Add 50 mills of water and stir to form a relatively saturated solution.
Add this slowly to the separating funnel. The carbonate will neutralise
excess hydrogen bromide, and the excess acetone should migrate into the
water layer.
You'll see some effervescence as CO2 is given off.
You may end up with some white solid in the separating funnel which won't
dissolve. We're not too sure what this is, but if you get this then add a
little more water and swirl the mixture to dissolve.

Here we are. The bottom layer should be a solution of our bromoketone
intermediate product in dichloromethane.
Very carefully separate this into a small flask and then seal the top up
tightly. Note that this isn't a stable compound, so you must use it quickly
after preparation.
Over an hour or so you will start to see the colour darken.

In order to use this in our next reaction we have to make sure it's
completely dry. So add a small amount of anhydrous calcium chloride to the
flask and swirl around to absorb all moisture. You should end up with a
nice clear solution.
Now take 100 mills of your quench sodium hydroxide solution, and add to the
separating funnel.
This will rapidly hydrolyse any bromoacetone remaining in the aqueous
layer.
Then dump the contents of the funnel into the remainder of your quench
solution. After a few minutes the toxic bromoketone is hydrolysed and you
can safely dispose of the solution.

Now we're going to perform the second step in the reaction. Measure out 50
mills of dry benzene. Again this is more than we need for the reaction
because we want to minimise dual-alkylations.
Set up a dry 250 mill flask equipped with good magnetic stirring, and add
the benzene to the flask.
Now weigh out 23 grams of anhydrous aluminium chloride. Keep this wrapped
up to avoid moisture.
For information about how to make this from zinc chloride, check out our
other video linked.
Add the aluminium chloride to the benzene in the flask with stirring. We
had a slight yellow colour on complete addition, but we're not sure why.
Now set up the flask with an addition funnel. If you don't have a pressure
equalised one you'll need a way to vent gas produced.
Add the bromoacetone solution in DCM to the addition funnel, making sure
that the tap is closed. You can already see that the colour has changed due
to some decomposition.

Now begin a very slow addition of this to the vigorously stirred benzene
mixture in the flask.
A lot of hydrogen bromide gas is going to be produced and the temperature
will increase.
Don't allow the temperature to rise above about 50 degrees C. You will see
an orange colour and then the mixture will become dark.
Make sure you have good ventilation because a lot of gas is going to escape
from the reaction mixture.
If the temperature starts to rise too much, stop addition and use a water
bath or an ice pack to cool the flask.
Complete addition takes around 40 minutes, after which allow the mixture to
stir for another 30 minutes.
During this period you can dismantle and carefully wash the addition funnel
using dilute sodium hydroxide solution.

After 30 minutes of stirring, take the solution and carefully add it to 60
grams of ice and 5 mills of concentrated hydrochloric acid in a large
beaker.
Then stir the mixture well and allow to settle.

The top benzene layer contains our product, so pour the mixture into a
separating funnel.
Allow the layers to separate well and then separate off the bottom aqueous
layer.
You could extract this further with a small portion of benzene if you
wanted to.
Now make up a solution of 4 grams of sodium hydroxide in about 60 mills of
water.
Add this to the funnel and give the mixture a shake in order to remove any
toxic residual bromoketone.
Let the layers separate and then remove the bottom aqueous sodium hydroxide
layer. The organic layer should now be free of lacrymatory effects.

Now pour the organic top layer into a 500 mill flask.
And add 200 mills of water. We're going to steam distill out our ketone
product, and you'll need another portion of water later on during
distillation because it takes some time.
Set up for distillation. First of all a little dichloromethane will
distill, and then the benzene mixed with a small amount of water as the
azeotrope.
Here's the benzene and water coming off. Don't try to separate fractions -
just collect everything into one flask.
Once the benzene has finished, the product will start to steam distill
along with the water. This is fairly slow and takes two to three hours. You
may need to top up the boiling flask with water.

The product has a yellow tint and you can see it dissolving in the benzene
layer in the collection flask.
At the end of the distillation there's some brown gunk left in the boiling
flask which can be removed with a little acetone.
Here's the distillate we collected. Around 325 mills in total.

Pour this into a separating funnel and separate the bottom aqueous layer.
Reserve this.
Then collect the benzene layer in a small flask.
Return the aqueous layer to the funnel and extract it using 10 mills of
benzene. Then separate the aqueous layer and combine the benzene layer with
the previous one. Dry using a small amount of anhydrous magnesium sulfate.

We then set up for vacuum distillation. The benzene came off rapidly and we
recovered this. Collecting 37 mills of benzene possibly with a little DCM
in there.

We collected a small amount, but then problems struck. Decomposition. The
contents of the boiling flask started to turn black.
We salvaged the oil collected to that point and stopped distillation.

We got 3.1 grams of a yellow oil with a very interesting aroma. Sweet and
somewhat similar to propiophenone, but without the spiciness and with a
slightly more pine needle and christmas tree overtone.

If this is phenylacetone then it's a 14% yield from bromine, the limiting
reagent in the reaction. This isn't great, but actually we're quite
surprised that we got anything from this!

The pot still contained a little bit of oil as you can see. We're not sure
what caused the decomposition though.

Overall we're impressed that this did actually produce something, although
we've yet to confirm that this is in fact P2P. That said, the complexity of
this preparation, the very low yield and the highly toxic intermediate mean
that we can't really recommend it.

We might try this again using iodine, but be warned that iodoacetone is
even more strongly lacrymatory than the bromo version and we expect that
this may be impossible to handle.

Kết quả (Việt) 1:

Hãy bắt đầu. Lần đầu tiên đo lường trong các nhà máy 25 axeton. Đây là một vượt quá của những gì chúng tôi cần lý thuyết nhưng chúng tôi sử dụng một vượt quá để giảm sự hình thành của dibromo các hợp chất trong phản ứng đầu tiên.Thêm phần này vào các ống khói tách và đảm bảo rằng khóa đóng cửa và chặt chẽ để tránh rò rỉ.Bây giờ đi lớn cốc containins khoảng 250 nhà máy nước và thêm natri hydroxit để tạo ra một giải pháp loãng. Khoảng 10 gram là đủ.Khuấy này để hòa tan và sau đó cho phép làm mát.Nơi này bên dưới tách kênh có chứa axeton. Điều này là Hệ thống dập tắt khẩn cấp của bạn. Trong trường hợp bất cứ điều gì đó đi sai và bạn muốn ngừng phản ứng, chỉ đơn giản là mở khóa và khóa phản ứng hỗn hợp vào cốc, hydrolysing bromoacetone nguy hiểm.Bây giờ đảm bảo một ống kính gắn liền với một vòi và đặt nó để nó trỏ xuống vào kênh tách như thế này. Chúng tôi sẽ sử dụng điều này để thổi không khí thông qua phản ứng hỗn hợp để loại bỏ HBr khí.Cách dễ nhất để làm điều này là đính kèm theo một ống đầu ra của một máy bơm chân không do đó nó thổi máy, và sau đó đi hai ống và đặt chúng cùng nhau Khi cần thiết.Trong bước đầu tiên của phản ứng chúng tôi phản ứng axeton với brôm để tạo bromoacetone. Chúng ta sẽ sử dụng các giải pháp của brôm trong diclorometan chúng tôi chuẩn bị trong một video khác. Điều này làm việc tốt bởi vì diclorometan sẽ sau đó cũng hoạt động như một dung môi cho sản phẩm của chúng tôi, và brôm là đủ loãng không để phản ứng quá mạnh mẽ.Chúng tôi đo trong 33 mills tương ứng với 27.5 g tinh khiết brôm.Đặt này vào một bình sẽ tránh bay hơi, và chuẩn bị một dropper.Hãy chắc chắn rằng tại thời điểm này bạn có thông gió rất mạnh chạy. Chúng tôi đã sẵn sàng để bắt đầu.Có 1 giọt brôm trong diclorometan giải pháp, và thêm nó vào các Acetone trong kênh tách.Bạn sẽ thấy màu sắc đi màu da cam để bắt đầu với. Phản ứng là axít phản, và như là phản ứng brôm với axeton nó tạo ra hydro bromua đó có tính axit. Vì vậy, thả đầu tiên mất dài nhất để phản ứng.Bây giờ mà các giải pháp có tính axit, giọt tiếp theo phản ứng nhanh hơn nhiều.Giữ thêm giải pháp brôm dropwise do đó bạn không cho phép bất kỳ màu sắc để xây dựng. Bạn sẽ nhìn thấy một màu vàng nhẹ xuất hiện trong các giải pháp, nhưng điều này là ok.Tại thời điểm này sử dụng quạt máy để thổi ra hiđrô bromua hút thuốc lá trong Kênh.Và sau đó tiếp tục thêm giải pháp brôm.Hỗn hợp sẽ ấm lên và bạn sẽ bắt đầu thấy axeton refluxing trong các Kênh. Cho phép để nguội cho một vài phút hoặc áp dụng một gói băng nếu bạn cần để.Và đôi khi thổi ra hiđrô bromua khi nó tích lũy trong kênh.Hoàn toàn bổ sung mất khoảng 40 phút. Vào cuối các giải pháp có một sắc thái màu vàng nhẹ.Điều này bao gồm bromoacetone của chúng tôi trung gian. Bây giờ chúng ta cần để làm sạch nó một bit.Vì vậy cân nhắc ra 15 gam natri cacbonat. Chúng tôi đang sử dụng muối Khan Ở đây.Thêm 50 nhà máy nước và khuấy để tạo thành một giải pháp tương đối bão hòa.Thêm từ từ vào ống khói tách. Cacbonat sẽ neutralise dư thừa hydro bromua và axeton dư thừa phải di chuyển vào các tầng chứa nước.Bạn sẽ thấy một số sự sôi nổi như CO2 đưa ra.Bạn có thể kết thúc với một số chất rắn màu trắng trong kênh tách sẽ không hòa tan. Chúng tôi không quá chắc chắn những gì điều này, nhưng nếu bạn có được điều này sau đó thêm một ít hơn nước và xoắn hỗn hợp để hòa tan.Ở đây chúng ta. Các lớp dưới cùng nên là một giải pháp của chúng tôi bromoketone sản phẩm Trung gian trong diclorometan.Rất cẩn thận tách này thành một flask nhỏ và sau đó con dấu đầu lên chặt chẽ. Lưu ý rằng đây không phải là một ổn định hợp chất, do đó, bạn phải sử dụng nó một cách nhanh chóng sau khi chuẩn bị.Trong một giờ hoặc lâu hơn bạn sẽ bắt đầu thấy màu tối.Để sử dụng điều này trong phản ứng tiếp theo của chúng tôi chúng tôi phải chắc chắn rằng nó là hoàn toàn khô. Vì vậy, thêm một số tiền nhỏ của clorua canxi khan để các bình và xoáy xung quanh để hấp thụ độ ẩm tất cả. Bạn nên kết thúc với một giải pháp rõ ràng tốt đẹp.Bây giờ đi 100 nhà máy của bạn giải pháp natri hydroxit dập tắt, và thêm các tách ống khói.Điều này sẽ nhanh chóng hydrolyse bất kỳ bromoacetone còn lại trong các dung dịch nước lớp.Sau đó bãi chứa nội dung của các kênh vào phần còn lại của dập tắt của bạn giải pháp. Sau một vài phút độc hại bromoketone hydrolysed và bạn một cách an toàn có thể vứt bỏ các giải pháp.Bây giờ chúng ta thực hiện bước thứ hai trong phản ứng. Đo ra 50 nhà máy của khô benzen. Một lần nữa đây là nhiều hơn chúng ta cần cho phản ứng bởi vì chúng tôi muốn giảm thiểu kép-alkylations.Thiết lập một flask 250 mill khô được trang bị tốt từ khuấy, và thêm benzen để flask.Bây giờ cân nhắc ra 23 gam Khan nhôm clorua. Giữ điều này gói lên để tránh ẩm.Để biết thông tin về làm thế nào để thực hiện điều này từ kẽm clorua, hãy kiểm tra của chúng tôi video khác được liên kết.Thêm clorua nhôm benzen trong flask với khuấy. Chúng tôi đã có một màu vàng nhẹ trên hoàn chỉnh bổ sung, nhưng chúng tôi không chắc lý do tại sao.Bây giờ thiết lập flask này với một kênh bổ sung. Nếu bạn không có một áp lực equalised một bạn sẽ cần một cách để vent khí được sản xuất.Thêm giải pháp bromoacetone trong DCM kênh bổ sung, việc bảo đảm rằng vòi nước đóng cửa. Bạn đã có thể nhìn thấy màu sắc đã thay đổi do để một số phân hủy.Bây giờ bắt đầu một bổ sung rất chậm này để mạnh mẽ khuấy benzen hỗn hợp trong flask.Rất nhiều khí hydro bromua sẽ được sản xuất và nhiệt độ sẽ tăng lên.Không cho phép nhiệt độ tăng lên trên khoảng 50 độ C. Bạn sẽ thấy một màu da cam và sau đó là hỗn hợp sẽ trở thành tối.─Éß║úm bß║úo c├│ ─æß╗º thông gió tốt bởi vì rất nhiều khí sẽ thoát từ hỗn hợp phản ứng.Nếu nhiệt độ bắt đầu tăng lên quá nhiều, ngừng bổ sung và sử dụng một nước bath or an ice pack to cool the flask.Complete addition takes around 40 minutes, after which allow the mixture to stir for another 30 minutes.During this period you can dismantle and carefully wash the addition funnel using dilute sodium hydroxide solution.After 30 minutes of stirring, take the solution and carefully add it to 60 grams of ice and 5 mills of concentrated hydrochloric acid in a large beaker.Then stir the mixture well and allow to settle.The top benzene layer contains our product, so pour the mixture into a separating funnel.Allow the layers to separate well and then separate off the bottom aqueous layer.You could extract this further with a small portion of benzene if you wanted to.Now make up a solution of 4 grams of sodium hydroxide in about 60 mills of water.Add this to the funnel and give the mixture a shake in order to remove any toxic residual bromoketone.Let the layers separate and then remove the bottom aqueous sodium hydroxide layer. The organic layer should now be free of lacrymatory effects.Now pour the organic top layer into a 500 mill flask.And add 200 mills of water. We're going to steam distill out our ketone product, and you'll need another portion of water later on during distillation because it takes some time.Set up for distillation. First of all a little dichloromethane will distill, and then the benzene mixed with a small amount of water as the azeotrope.Here's the benzene and water coming off. Don't try to separate fractions - just collect everything into one flask.Once the benzene has finished, the product will start to steam distill along with the water. This is fairly slow and takes two to three hours. You may need to top up the boiling flask with water.The product has a yellow tint and you can see it dissolving in the benzene layer in the collection flask.At the end of the distillation there's some brown gunk left in the boiling flask which can be removed with a little acetone.Here's the distillate we collected. Around 325 mills in total.Pour this into a separating funnel and separate the bottom aqueous layer. Reserve this.Then collect the benzene layer in a small flask.Return the aqueous layer to the funnel and extract it using 10 mills of benzene. Then separate the aqueous layer and combine the benzene layer with the previous one. Dry using a small amount of anhydrous magnesium sulfate.We then set up for vacuum distillation. The benzene came off rapidly and we recovered this. Collecting 37 mills of benzene possibly with a little DCM in there.We collected a small amount, but then problems struck. Decomposition. The contents of the boiling flask started to turn black.We salvaged the oil collected to that point and stopped distillation. We got 3.1 grams of a yellow oil with a very interesting aroma. Sweet and somewhat similar to propiophenone, but without the spiciness and with a slightly more pine needle and christmas tree overtone.

If this is phenylacetone then it's a 14% yield from bromine, the limiting
reagent in the reaction. This isn't great, but actually we're quite
surprised that we got anything from this!

The pot still contained a little bit of oil as you can see. We're not sure
what caused the decomposition though.

Overall we're impressed that this did actually produce something, although
we've yet to confirm that this is in fact P2P. That said, the complexity of
this preparation, the very low yield and the highly toxic intermediate mean
that we can't really recommend it.

We might try this again using iodine, but be warned that iodoacetone is
even more strongly lacrymatory than the bromo version and we expect that
this may be impossible to handle.

Kết quả (Việt) 2:

Băt đâu nao. Đầu đo ra 25 nhà máy của acetone. Đây là một sự dư thừa
của những gì chúng ta cần lý thuyết nhưng chúng tôi sử dụng một sự dư thừa để giảm sự hình thành
các hợp chất dibromo trong phản ứng đầu tiên. Thêm phần này vào phễu tách và đảm bảo rằng các khóa vòi được đóng lại và chặt chẽ để tránh rò rỉ. Bây giờ lấy containins cốc thủy tinh khoảng 250 nhà máy nước và thêm sodium hydroxide để tạo ra một dung dịch loãng. Khoảng 10 gram là đủ. Khuấy này để hòa tan và sau đó để nguội xuống. Nơi này bên dưới các ống khói tách chứa acetone. Đây là hệ thống dập tắt khẩn cấp của bạn. Trong trường hợp bất cứ điều gì sai và bạn muốn dừng phản ứng lại, chỉ cần mở khóa vòi và nước từ các phản ứng hỗn hợp vào cốc thủy tinh, thủy phân bromoacetone nguy hiểm. Bây giờ đảm bảo một ống kính gắn vào một ống và đặt nó để nó trỏ xuống vào ống khói tách như thế này. Chúng tôi sẽ sử dụng điều này để thổi không khí qua hỗn hợp phản ứng để loại bỏ HBr khí. Cách dễ nhất để làm điều này là đính kèm một ống vào đầu ra của một máy bơm chân không để nó thổi không khí, và sau đó lấy hai ống và đặt chúng lại với nhau khi cần thiết. Trong bước đầu tiên của phản ứng chúng ta phản ứng với axeton với brôm để tạo bromoacetone. Chúng ta sẽ sử dụng các giải pháp của brôm trong dichloromethane mà chúng tôi chuẩn bị trong một video khác. Điều này làm việc tốt vì những dichloromethane sẽ sau đó cũng hoạt động như một dung môi cho sản phẩm của chúng tôi, và các brom là pha loãng không đủ để phản ứng quá mạnh mẽ. Chúng tôi đo ra 33 nhà máy tương ứng với 27,5 gam brom tinh khiết. Nơi này vào bình định mà sẽ tránh bay hơi, và chuẩn bị một ống nhỏ giọt. Hãy chắc chắn rằng vào thời điểm này là bạn phải chạy thông gió rất mạnh. Chúng tôi đã sẵn sàng để bắt đầu. Uống 1 giọt brom trong dung dịch dichloromethane, và thêm nó vào acetone trong ống khói tách. Bạn sẽ thấy màu cam đi để bắt đầu với. Phản ứng này là axit xúc tác, và như brom phản ứng với axeton nó tạo ra hydrogen bromide mà có tính axit. Vì vậy, sự sụt giảm đầu tiên diễn dài nhất để phản ứng lại. Bây giờ các giải pháp có tính axit, giọt tiếp theo phản ứng nhanh hơn nhiều. Giữ thêm từng giọt dung dịch brom vì vậy mà bạn không cho phép bất kỳ màu sắc để xây dựng lên. Bạn sẽ thấy một màu vàng nhạt sẽ xuất hiện trong các giải pháp nhưng điều này là ok. Tại thời điểm này, sử dụng máy thổi khí để thổi ra khói hydrogen bromide trong kênh. Và sau đó tiếp tục thêm các giải pháp brom. Hỗn hợp này sẽ ấm lên và bạn ' sẽ bắt đầu nhìn thấy acetone chảy ngược vào phễu. Để nguội trong vài phút hoặc chườm nước đá nếu bạn cần đến. Và thỉnh thoảng thổi ra hydrogen bromide như nó được tích lũy trong kênh. Toàn bộ Ngoài ra mất khoảng 40 phút. Cuối cùng các dung dịch có màu vàng nhạt. Điều này có chứa bromoacetone của chúng tôi trung gian. Bây giờ chúng ta cần phải làm sạch nó lên một chút. Vì vậy, có đo được 15 gam natri cacbonat. Chúng tôi đang sử dụng các muối khan ở đây. Thêm 50 nhà máy nước và khuấy đều để tạo thành một giải pháp tương đối bão hòa. Thêm này từ từ để các ống khói tách. Các cacbonat sẽ trung hòa thừa hydrogen bromide, và acetone dư thừa nên di chuyển vào lớp nước. Bạn sẽ thấy một số sự sôi nổi như CO2 được sinh ra. Bạn có thể kết thúc với một số màu trắng rắn trong phễu tách đó sẽ không hòa tan. Chúng tôi không quá chắc chắn này là gì, nhưng nếu bạn có được điều này sau đó thêm một nước nhiều hơn một chút và xoáy hỗn hợp để hòa tan. Ở đây chúng ta đang có. Lớp dưới cùng phải là một giải pháp của chúng tôi bromoketone sản phẩm trung gian trong dichloromethane. Rất cẩn thận tách này vào bình nhỏ và sau đó niêm phong hàng đầu lên chặt. Lưu ý rằng đây không phải là một hợp chất ổn định, vì vậy bạn phải sử dụng nó một cách nhanh chóng sau khi chuẩn bị. Hơn một giờ hoặc lâu hơn, bạn sẽ bắt đầu nhìn thấy những màu tối. Để sử dụng trong phản ứng tiếp theo của chúng tôi, chúng tôi phải chắc chắn rằng nó khô hoàn toàn . Vì vậy, thêm một lượng nhỏ canxi clorua khan để bình và bay xung quanh để hấp thụ tất cả các độ ẩm. Bạn nên kết thúc với một giải pháp tốt đẹp rõ ràng. Bây giờ mất 100 nhà máy của giải pháp dập tắt sodium hydroxide của bạn, và thêm vào các ống khói tách. Điều này sẽ nhanh chóng thủy phân bất kỳ bromoacetone còn lại trong dung dịch nước lớp. Sau đó đổ nội dung của phễu vào phần còn lại của bạn dập tắt giải pháp. Sau một vài phút bromoketone độc hại bị thủy phân và bạn có thể an toàn bỏ của giải pháp. Bây giờ chúng ta sẽ thực hiện bước thứ hai trong phản ứng. Đo ra 50 nhà máy của benzen khô. Một lần nữa điều này là nhiều hơn chúng ta cần cho các phản ứng bởi vì chúng tôi muốn giảm thiểu dual-alkylations. Thiết lập một bình 250 mill khô trang bị khuấy từ tốt, và thêm benzen vào bình. Bây giờ có đo được 23 gam khan nhôm clorua. Giữ điều này quấn lên để tránh ẩm. Để biết thông tin về làm thế nào để thực hiện điều này từ kẽm clorua, kiểm tra của chúng tôi video khác được liên kết. Thêm clorua nhôm với benzene trong bình bằng cách khuấy. Chúng tôi đã có một màu vàng nhạt về việc bổ sung đầy đủ, nhưng chúng tôi không chắc chắn lý do tại sao. Bây giờ thiết lập bình bằng một cái phễu ngoài. Nếu bạn không có một áp lực cân bằng một trong những bạn sẽ cần một cách để trút khí được sản xuất. Thêm giải pháp bromoacetone trong DCM vào phễu Ngoài ra, để đảm bảo rằng các máy được đóng lại. Bạn đã có thể thấy rằng các màu sắc đã thay đổi do một số phân hủy. Bây giờ bắt đầu một bổ sung rất chậm này để benzen mạnh khuấy hỗn hợp trong bình. Rất nhiều khí hydro bromide là sẽ được sản xuất và nhiệt độ sẽ tăng lên. Don 't cho phép nhiệt độ tăng lên trên khoảng 50 độ C. Bạn sẽ thấy một màu cam và sau đó hỗn hợp sẽ trở nên đen tối. Hãy chắc chắn rằng bạn có thông gió tốt vì có nhiều chất khí sẽ thoát ra khỏi hỗn hợp phản ứng. Nếu nhiệt độ bắt đầu tăng quá nhiều, ngừng bổ sung và sử dụng một nước tắm hoặc một túi nước đá để làm mát bình. Toàn bộ Ngoài ra mất khoảng 40 phút, sau đó cho hỗn hợp vào khuấy đều trong 30 phút nữa. Trong thời gian này bạn có thể tháo ra và cẩn thận rửa phễu Ngoài ra sử dụng pha loãng dung dịch natri hydroxit. Sau 30 phút, khuấy đều, lấy giải pháp và cẩn thận thêm nó vào 60 gam nước đá và 5 nhà máy của axit clohiđric đậm đặc trong một lớn cốc thủy tinh. Sau đó khuấy đều hỗn hợp hoàn toàn và để giải quyết. Các lớp benzen đầu chứa sản phẩm của chúng tôi, do đó, đổ hỗn hợp vào một ống khói tách. Cho phép các lớp để tách tốt và sau đó tách ra khỏi dung dịch nước dưới lớp. Bạn có thể trích xuất này tiếp tục với một phần nhỏ của benzen nếu bạn muốn. Bây giờ làm cho lên một dung dịch 4 gram sodium hydroxide trong khoảng 60 nhà máy của nước. Thêm phần này vào phễu và cho hỗn hợp một lắc để loại bỏ bất kỳ bromoketone dư độc hại. Hãy để cho các lớp riêng biệt và sau đó loại bỏ các dung dịch natri hydroxit dưới lớp. Các lớp hữu cơ nên có tác dụng miễn phí của lacrymatory. Bây giờ đổ lớp trên cùng hữu cơ vào bình 500 triệu. Và thêm 200 nhà máy nước. Chúng tôi đang đi để hơi nước chưng cất ra ketone của chúng tôi sản phẩm, và bạn sẽ cần một phần nước sau này trong quá trình chưng cất, vì phải mất một thời gian. Thiết lập cho chưng cất. Trước hết một chút dichloromethane sẽ chắt lọc, và sau đó là benzen trộn với một lượng nước nhỏ như azeotrope. Đây là benzen và nước sắp tắt. Đừng cố gắng để phân số riêng biệt - chỉ thu thập mọi thứ vào một bình. Khi benzen đã hoàn thành, sản phẩm sẽ bắt đầu để hơi nước chưng cất cùng với các nước. Điều này là khá chậm và mất 2-3 giờ. Bạn có thể cần phải nạp tiếp vào bình đun sôi với nước. Sản phẩm có màu vàng và bạn có thể nhìn thấy nó hòa tan trong benzen lớp trong bình thu. Vào cuối của quá trình chưng cất có một số gunk nâu còn lại trong sôi bình mà có thể được loại bỏ với một chút acetone. Dưới đây là cất chúng tôi thu thập được. Khoảng 325 nhà máy trong tổng số. Đổ này vào một ống khói tách và tách lớp nước phía dưới. Dự trữ này. Sau đó thu thập các lớp benzen trong bình nhỏ. Quay trở lại lớp nước để các phễu và giải nén nó bằng cách sử dụng 10 nhà máy của benzen. Sau đó tách các lớp nước và kết hợp các lớp benzen với trước đó. Lau khô bằng cách sử dụng một lượng nhỏ khan magnesium sulfate. Sau đó chúng tôi thiết lập cho chưng cất chân không. Benzen đã đi nhanh chóng và chúng tôi thu hồi này. Thu thập 37 nhà máy của benzen có thể với một chút DCM trong đó. Chúng tôi thu thập được một số tiền nhỏ, nhưng sau đó vấn đề xảy ra. Phân hủy. Các nội dung của bình đun sôi để bắt đầu chuyển sang màu đen. Chúng tôi vớt dầu thu được để trang điểm đó và ngừng chưng cất. Chúng tôi đã nhận 3,1 gam một loại dầu màu vàng với một hương thơm rất thú vị. Ngọt và hơi tương tự như propiophenone, nhưng mà không cay và với một kim thông hơi và Giáng overtone cây. Nếu đây là phenylacetone thì đó là một năng suất 14% từ brôm, các hạn chế thuốc thử trong các phản ứng. Đây không phải là rất tốt, nhưng thực sự chúng tôi đang khá ngạc nhiên rằng chúng tôi đã nhận bất cứ điều gì từ điều này! Các nồi vẫn còn chứa một ít tinh dầu như bạn có thể nhìn thấy. Chúng tôi không chắc những gì gây ra sự phân hủy dù. Nói chung, chúng tôi rất cảm kích điều này đã thực sự tạo ra một cái gì đó, mặc dù chúng ta chưa xác nhận rằng điều này là trong thực tế P2P. Điều đó nói rằng, sự phức tạp của việc chuẩn bị này, năng suất rất thấp và trung bình trung gian có độc tính cao mà chúng ta có thể không thực sự khuyên bạn nên nó. Chúng ta có thể thử lại bằng cách sử dụng i-ốt, nhưng được cảnh báo rằng iodoacetone là mạnh mẽ hơn nữa lacrymatory so với phiên bản bromo và chúng tôi hy vọng rằng điều này có thể là không thể để xử lý.