khuấy ở nhiệt độ phòng trong bóng tối trong 1 giờ, và
sau đó phản ứng đã được dập tắt bằng nước. Các
lớp hữu cơ được rửa bằng nước và sấy khô trên
khan MgSO 4. Các dung môi đã được gỡ bỏ dưới
áp suất giảm, và phần dư được puri fi ed bởi tro fl
sắc ký trên silica gel (CH2Cl2 / hexane ¼ 3/1) để
cung cấp cho 0,982 g porphyrin 3 mà không cation kim loại như một
màu tím đậm (78%, mp 90-92 ?
C).
1
H NMR (600 MHz, CDCl3, d, ppm): 8,63 (s, 8 H),
8,24 (d, J ¼ 8,3 Hz, 8 H), 7,98 (d, J ¼ 7,8 Hz, 8 H ), 7,65
(d, J ¼ 8,2 Hz, 8 H), 7,43 (t, J ¼ 7,8 Hz, 8 H), 7,33-7,27
(m, 12 H), 7,18 (d, J ¼ 7,6 Hz, 8 H) , 4,15 (t, J ¼ 7,8 Hz,
8 H), 1,79 (ngũ độ, J ¼ 7,7 Hz, 8 H), 1,47 (ngũ độ, J ¼ 7,2
Hz, 8 H), 1,42-1,25 (m, 32 H), 0,91 (t, J ¼ 7,1 Hz, 12 H),
2,98 (s, 2 H)?.
13
C NMR (150 MHz, CDCl3, d, ppm):
170,2, 164,4, 150,9, 148,6, 143,5, 135,4, 133,8, 131,3,
129,6, 127,7, 127,5, 127,19, 127,17, 126.1, 121,6, 119,2,
50.5, 31.8, 29.4, 29.3, 28.0, 27.0, 22.7, 14.1. IR (KBr,
cm 1?
): 3316, 3071, 2925, 1737, 1655, 1602, 1508, 1317,
1264, 754.
Một giải pháp của các porphyrin ở trên (0,360 g, 0,180
mmol) và kẽm (II) acetate dihydrate ( 0,322 g, 1,47
mmol) trong CHCl3 (36 ml) và MeOH (4 mL) được
tái fl uxed cho 1 h. Sau khi làm mát đến nhiệt độ phòng, các
hỗn hợp phản ứng đã được tập trung đến khô dưới
áp suất thấp, và phần dư được puri fi ed bởi tro fl
sắc ký trên silica gel (CH2Cl2, sau đó CH2Cl2 /
methanol ¼ 10/1) để cung cấp cho 0,389 g 3 là một chất rắn màu tím
(95%, mp 115-116?
C).
1
H NMR (600 MHz, CDCl3, d, ppm): 8,72 (s, 8 H),
8,22 (d, J ¼ 8,6 Hz, 8 H), 7,98 (d , J ¼ 7,9 Hz, 8 H), 7,60
(d, J ¼ 7,9 Hz, 8 H), 7,41 (t, J ¼ 7,9 Hz, 8 H), 7,32-7,26
(m, 12 H), 7,17 (d, J ¼ 7,6 Hz, 8 H), 4,11 (t, J ¼ 7,6 Hz,
8 H), 1,76 (ngũ độ, J ¼ 7,7 Hz, 8 H), 1,45 (ngũ độ, J ¼ 7,2
Hz, 8 H), 1.41- 1,25 (m, 32 H), 0,91 (t, J ¼ 6,9 Hz, 12 H).
13
C NMR (150 MHz, CDCl3, d, ppm): 170,2, 164,4,
150,8, 149,8, 148,6, 144,2, 135,1, 133,7 , 131,9, 131,2,
129,6, 127,7, 127,5, 127,0, 126,1, 121,6, 120.1, 50.5,
đang được dịch, vui lòng đợi..
