Designation: D 4007 – 81 (Reapprove

Designation: D 4007 – 81 (Reapproved 1995)
e1
Designation: Manual of Petroleum Measurement Standards Chapter 10.3 (MPMS)
Designation: IP 359/82
An American National Standard
Standard Test Method for
Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method
(Laboratory Procedure)
1
This standard is issued under the fixed designation D 4007; the number immediately following the designation indicates the year of
original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A
superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.
This test method has been approved by the sponsoring committees and accepted by the Cooperating Societies in accordance with
established procedures. This method was issued as a joint ASTM-API-IP standard in 1981.
e1
NOTE—Editorial changes were made throughout in September 1995.
1. Scope
1.1 This test method describes the laboratory determination
of water and sediment in crude oils by means of the centrifuge
procedure. This centrifuge method for determining water and
sediment in crude oils is not entirely satisfactory. The amount
of water detected is almost always lower than the actual water
content. When a highly accurate value is required, the revised
procedures for water by distillation (Test Method D 4006 (Note
1)) and sediment by extraction (Test Method D 473) must be
used.
NOTE 1—Test Method D 4006 has been determined to be the preferred
and most accurate method for the determination of water.
1.2 The values stated in SI units are to be regarded as the
standard. The values given in parentheses are for information
only.
1.3 This standard does not purport to address all of the
safety concerns, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user of this standard to establish appro-
priate safety and health practices and determine the applica-
bility of regulatory limitations prior to use. For specific
precautionary statements, see 6.1 and 7.
2. Referenced Documents
2.1 ASTM Standards:
D 95 Test Method for Water in Petroleum Products and
Bituminous Materials by Distillation2
D 96 Test Methods for Water and Sediment in Crude Oil by
Centrifuge Method (Field Procedure)
2
D 362 Specification for Industrial Grade Toluene3
D 473 Test Method for Sediment in Crude Oils and Fuel
Oils by the Extraction Method2
D 665 Test Method for Rust-Preventing Characteristics of
Inhibited Mineral Oil in the Presence of Water
2
D 1796 Test Method forWater and Sediment in Fuel Oils by
the Centrifuge Method (Laboratory Procedure)
2
D 4006 Test Method for Water in Crude Oil by Distillation4
D 4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and
Petroleum Products4
D 4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and
Petroleum Products4
2.2 API Standards:
MPMS8 “Sampling Petroleum and Petroleum Products”5
2.3 IP Standard:
Specification for Toluole6
3. Summary of Test Method
3.1 Equal volumes of crude oil and water saturated toluene
are placed into a cone-shaped centrifuge tube. After centrifu-
gation, the volume of the higher gravity water and sediment
layer at the bottom of the tube is read.
4. Significance and Use
4.1 The water and sediment content of crude oil is signifi-
cant because it can cause corrosion of equipment and problems
in processing.Adetermination of water and sediment content is
1
This test method is under the jurisdiction of ASTM Committee D-2 on
Petroleum Products and Lubricants and is the direct responsibility of Subcommittee
D 02.02 on Static Petroleum Measurement.
Current edition approved March 27, 1981. Published May 1981.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01.
3
Annual Book of ASTM Standards, Vol 06.03.
4
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.02.
5
Available from the American Petroleum Institute, 1220 L St., N.W., Washing-
ton, DC 20005.
6
Available from the Institute of Petroleum, 61 New Cavendish St., London,W.I.,
England.
1
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS
100 Barr Harbor Dr., West Conshohocken, PA 19428
Reprinted from the Annual Book of ASTM Standards. Copyright ASTMrequired to measure accurately net volumes of actual oil in
sales, taxation, exchanges, and custody transfers.
5. Apparatus
5.1 Centrifuge:
5.1.1 A centrifuge capable of spinning two or more filled
cone-shaped, 203-mm (8-in.) centrifuge tubes at a speed that
can be controlled to give a relative centrifugal force (rcf) of a
minimum of 600 at the tip of the tubes shall be used.
5.1.2 The revolving head, trunnion rings, and trunnion cups,
including the cushions, shall be soundly constructed to with-
stand the maximum centrifugal force capable of being deliv-
ered by the power source. The trunnion cups and cushions shall
firmly support the tubes when the centrifuge is in motion. The
centrifuge shall be enclosed by a metal shield or case strong
enough to eliminate danger if any breakage occurs.
5.1.3 The centrifuge shall be heated and should be con-
trolled thermostatically to avoid unsafe conditions. It should be
capable of maintaining the sample temperature during the
entire run at 60 6 3°C (140 6 5°F).
5.1.4 Electric powered and heated centrifuges must meet all
safety requirements for use in hazardous areas.
5.1.5 Calculate the speed of the rotating head in revolutions
per minute (r/min) as follows:
r/min 5 1335 =rcf/d (1)
where:
rcf 5 relative centrifugal force and
d 5 diameter of swing measured between tips of opposite
tubes when in rotating position, mm, or
rpm 5 265 =rcf/d (2)
where:
rcf 5 relative centrifugal force and
d 5 diameter of swing measured between tips of opposite
tubes when in rotating position, in.
5.2 Centrifuge Tubes—Each centrifuge tube shall be a
203-mm (8-in.) cone-shaped tube, conforming to dimensions
given in Fig. 1 and made of thoroughly annealed glass. The
graduations, numbered as shown in Fig. 1, shall be clear and
distinct, and the mouth shall be constricted in shape for closure
with a cork. Scale error tolerances and the smallest graduations
between various calibration marks are given in Table 1 and
apply to calibrations made with air-free water at 20°C (68°F),
when reading the bottom of the shaded meniscus.
5.3 Bath—The bath shall be either a solid metal block bath
or a liquid bath of sufficient depth for immersing the centrifuge
tube in the vertical position to the 100-mL mark. Means shall
be provided for maintaining the temperature at 60 6 3°C (140
6 5°F).
NOTE 2—By contractual agreement 49 6 3°C (120 6 5°F) may be
used.
6. Solvent
6.1 Toluene (Warning—See Note 3.) conforming to
Specification D 362 or to the IP Specification for Toluole.
NOTE 3—Warning: Flammable.
6.1.1 Typical characteristics for this material are
Molecular weight 92.14
Color (APHA) 10
Boiling range (initial to dry point)
A 2.0°C (36°F)
Residue after evaporation 0.001 %
Substances darkened by H2SO4 passes ACS test
Sulfur compounds (as S) 0.003 %
_______
ARecorded boiling point 110.6°C
6.1.2 The solvent shall be water-saturated at 60 6 3°C (140
6 5°F) (see Note 2) but shall be free of suspended water. See
Annex A1 for the solvent-water saturation procedure.
6.2 Demulsifier—A demulsifier should be used to promote
the separation of water from the sample and to prevent its
clinging to the walls of the centrifuge tube. The recommended
stock solution is 25 % demulsifier to 75 % toluene. For some
crude oils a different ratio of demulsifier to toluene may be
required. Demulsifiers used in the concentration and quantity
FIG. 1 Eight-Inch (203-mm) Centrifuge Tube
TABLE 1 Centrifuge Tube Calibration Tolerances for 8-in. (203-
mm) Tube
Range, mm Subdivision, mm Volume Tolerance, mm
0 to 0.1 0.05 60.02
Above 0.1 to 0.3 0.05 60.03
Above 0.3 to 0.5 0.05 60.05
Above 0.5 to 1.0 0.10 60.05
Above 1.0 to 2.0 0.10 60.10
Above 2.0 to 3.0 0.20 60.10
Above 3.0 to 5.0 0.5 60.20
Above 5.0 to 10 1.0 60.50
Above 10 to 25 5.0 61.00
Above 25 to 100 25.0 61.00
D 4007
2recommended will not add to the water and sediment volume
determined. The solution must be stored in a dark bottle that is
tightly closed.
7. Sampling
7.1 Sampling is defined as all steps required to obtain an
aliquot of the contents of any pipe, tank, or other system and to
place the sample into the laboratory test container.
7.2 Only representative samples obtained as specified in the
API MPMS, Chapter 8 (or Practice D 4057 and Practice
D 4177), shall be used for this test method.
8. Procedure
8.1 Fill each of two centrifuge tubes (5.2) to the 50-mL
mark with sample directly from the sample container. Then,
with a pipet, add 50 mL of toluene, which has been water
saturated at 60°C (140°F) or 49°C (120°F) (see Note 2). Read
the top of the meniscus at both the 50 and 100-mL marks. Add
0.2 mL of demulsifier solution (6.2) to each tube, using a
0.2-mL pipet. An automatic pipettor may be used. Stopper the
tube tightly and invert the tubes ten times to ensure that the oil
and solvent are uniformly mixed.
8.2 In the case where the crude oil is very viscous and
mixing of the solvent with the oil would be difficult, the solvent
may be added to the centrifuge tube first to facilitate mixing.
Care must be taken in order not to fill the centrifuge tube past
the 100-mL mark with the sample.
8.3 Loosen the stoppers slightly and immerse the tubes to
the 100-mL mark for at least 15 min in the bath maintained at
60 6 3°C (140 6 5°F) (see Note 2). Secure the stoppers and
again invert the tubes ten times to ensure uniform mixing of oil
and solvent. The vapor pressure at 60°C (140°F) is
approximately double that at 40°C (104°F).
8.4 Place the tubes in the trunnion cups on opposite sides of
the centrifuge to establish a balanced condition. Retighten the
corks and spin for 10 min at a minimum relative centrifugal
force of 600 calculated from the equation given in 5.1.5.
8.5 Immediately after the centrifuge comes to rest following
the spin, read and record the combined volume of water and
sediment at the bottom of each tube to the nearest 0.05 mL
from 0.1 to

Kết quả (Việt) 2:

Chỉ định: D 4007-81 (chấp nhận lại 1995)
e1
định: Manual Tiêu chuẩn Đo lường xăng dầu Chương 10.3 (MPMS)
Chỉ định: IP 359/82
An National American Standard
Phương pháp thử tiêu chuẩn cho
nước và cặn trong dầu thô bằng phương pháp ly tâm
(Phòng thí nghiệm Procedure )
1
tiêu chuẩn này được ban hành dưới sự cổ định định D 4007; số ngay lập tức sau sự chỉ định cho năm
con nuôi gốc hoặc, trong trường hợp sửa đổi, các năm của phiên bản cuối cùng. Một số trong dấu ngoặc chỉ năm reapproval cuối cùng. Một
epsilon superscript (e) chỉ ra một sự thay đổi biên tập kể từ khi phiên bản cuối cùng hoặc reapproval.
Phương pháp thử nghiệm này đã được sự chấp thuận của Ủy ban bảo trợ và được chấp nhận bởi các hội Hợp tác phù hợp với
các thủ tục thành lập. Phương pháp này đã được ban hành như một tiêu chuẩn ASTM-API-IP doanh trong năm 1981.
e1
thay đổi NOTE-biên tập được thực hiện trong suốt vào tháng Chín năm 1995.
1. Phạm vi
1.1 Phương pháp thử nghiệm này mô tả việc xác định trong phòng thí nghiệm
của các nước và trầm tích trong các loại dầu thô bằng phương tiện của các máy ly tâm
thủ tục. Phương pháp ly tâm để xác định nước và
trầm tích trong các loại dầu thô là không hoàn toàn thỏa đáng. Lượng
nước được phát hiện là hầu như luôn luôn thấp hơn so với các nước thực tế
nội dung. Khi một giá trị chính xác cao là cần thiết, sửa đổi
thủ tục cho nước bằng cách chưng cất (Phương pháp thử D 4006 (Chú ý
1)) và trầm tích bằng cách khai thác (Phương pháp thử D 473) phải được
sử dụng.
Chú thích 1-Phương pháp thử D 4006 đã được xác định được ưa thích
phương pháp và chính xác nhất cho việc xác định nước.
1.2 Các giá trị nêu trong đơn vị SI là để được coi là
tiêu chuẩn. Các giá trị được đưa ra trong dấu ngoặc đơn là thông tin
duy nhất.
1.3 Tiêu chuẩn này không nhằm mục đích để giải quyết tất cả các
vấn đề an toàn, nếu có, kết hợp với việc sử dụng nó. Đó là
trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này để thiết lập cách thích
thực hành an toàn và sức khỏe priate và xác định các applica-
trách của những hạn chế pháp lý trước khi sử dụng. Đối fi c Speci
báo cáo phòng ngừa, xem 6,1 và 7.
2. Tài liệu tham khảo
2.1 ASTM Tiêu chuẩn:
D 95 Phương pháp thử nước trong sản phẩm dầu mỏ và
Vật liệu bitum bởi Distillation2
D 96 phương pháp thử đối với nước và cặn trong dầu thô bằng cách
ly tâm Method (Field Procedure)
2
D 362 Speci cation fi cho công nghiệp lớp Toluene3
D 473 Phương pháp thử cho cặn trong dầu và Nhiên liệu thô
Dầu bởi nhà Chiết Method2
Phương pháp thử D 665 cho Rust-Ngăn chặn Đặc điểm của
ức chế dầu khoáng trong sự hiện diện của nước
2
D 1796 Phương pháp thử forWater và cặn trong dầu nhiên liệu bằng
phương pháp ly tâm (Phòng thí nghiệm Procedure)
2
D 4006 Phương pháp thử nước trong dầu thô bởi Distillation4
D 4057 Thực hành cho lấy mẫu bằng tay của dầu mỏ và
dầu khí Products4
D 4177 Thực hành tự động lấy mẫu dầu mỏ và
Products4 Dầu khí
tiêu chuẩn 2.2 API:
MPMS8 "Lấy mẫu xăng dầu và Sản phẩm Dầu khí" 5
2.3 Tiêu chuẩn IP:
Speci fi cation cho Toluole6
3. Tóm tắt các phương pháp thử
3.1 khối lượng bình đẳng của dầu thô và nước bão hòa toluene
được đặt vào một ống ly tâm hình nón. Sau centrifu-
gation, khối lượng của các nước tự chảy và trầm tích cao hơn
lớp ở dưới cùng của ống được đọc.
4. Signi cance fi và sử dụng
4.1 Các nước và trầm tích nội dung của dầu thô là trọng yếu fi-
không thể vì nó có thể gây ăn mòn thiết bị và các vấn đề
trong processing.Adetermination nước và nội dung trầm tích là
1
phương pháp thử nghiệm này là thuộc thẩm quyền của ASTM Ủy ban D-2 trên
Sản phẩm và bôi trơn dầu khí và là trách nhiệm trực tiếp của Tiểu ban
D 02.02 vào tĩnh Đo lường xăng dầu.
phiên bản hiện tại đã được phê duyệt ngày 27 tháng 3, 1981. Published May 1981.
2
ROM Danh mục tiêu chuẩn, Vol 05.01.
3
ROM Danh mục tiêu chuẩn, Vol 06.03.
4
ROM Danh mục tiêu chuẩn, Vol 05.02.
5
Có sẵn từ Viện Dầu khí Mỹ, 1220 L St., NW, Washing-
tấn, DC 20005.
6
có sẵn từ Viện Dầu khí, 61 New Cavendish St., London, WI,
England.
1
AMERICAN XÃ HỘI CHO KIỂM TRA VÀ TÀI LIỆU
100 Barr Harbor Dr., West Conshohocken, PA 19.428
In lại từ ROM Danh mục tiêu chuẩn mực. Copyright ASTMrequired để đo khối lượng chính xác ròng dầu thực tế trong
kinh doanh, thuế, giao lưu, và các khoản lưu ký.
5. Bộ máy
5.1 Máy ly tâm:
5.1.1 Một máy ly tâm có khả năng quay hai hay nhiều fi lled
hình nón, 203-mm ống ly tâm ở tốc độ đó (8-in.)
Có thể được kiểm soát để cho một lực ly tâm tương đối (RCF) của một
tối thiểu 600 ở mũi của ống được sử dụng.
5.1.2 Các đầu quay vòng, nhẫn chốt quay, và ly chốt quay,
bao gồm cả đệm, sẽ được xây dựng một cách ngon lành để vượt
chịu được lực ly tâm tối đa khả năng được deliv-
đến khía cạnh của nguồn năng lượng. Các ly chốt quay và đệm sẽ
fi rmly hỗ trợ các ống khi các máy ly tâm đang chuyển động. Các
máy ly tâm được bao bọc bởi một tấm chắn kim loại hoặc trường hợp mạnh
mẽ, đủ để loại bỏ mối nguy hiểm nếu có vỡ xảy ra.
5.1.3 Các máy ly tâm được làm nóng và cần được con-
soát ổn nhiệt để tránh điều kiện không an toàn. Nó phải là
khả năng duy trì nhiệt độ mẫu trong
toàn bộ hoạt động tại 60 6 3 ° C (140 ° F 6 5).
5.1.4 máy ly tâm được hỗ trợ và nước nóng điện phải đáp ứng tất cả các
yêu cầu an toàn để sử dụng trong khu vực nguy hiểm.
5.1.5 Tính tốc độ của đầu quay trong vòng
một phút (r / min) như sau:
r / min 5 1335 = RCF / d (1)
trong đó:
RCF 5 lực ly tâm tương đối và
d đường kính 5 của swing đo giữa lời khuyên của các đối diện
ống khi về vị trí, mm, hoặc quay
rpm 5 265 = RCF / d (2)
Trong đó:
RCF 5 lực ly tâm tương đối và
d đường kính 5 của swing đo giữa lời khuyên của các đối
diện. ống khi ở vị trí luân phiên, trong
5.2 Máy ly tâm ống-Mỗi ống ly tâm sẽ là
203 mm (8-in.) ống hình nón, phù hợp với kích thước
đưa ra trong hình. 1 và làm bằng thủy tinh ủ kỹ lưỡng. Các
lễ tốt nghiệp, đánh số như hình. 1, phải rõ ràng và
khác biệt, và miệng được chế hơn trong hình dạng cho đóng cửa
với một nút chai. Dung sai lỗi quy mô và các vạch chia nhỏ nhất
giữa dấu hiệu chuẩn khác nhau được đưa ra trong Bảng 1 và
áp dụng để hiệu chuẩn bằng nước không có không khí ở 20 ° C (68 ° F),
khi đọc dưới cùng của mặt khum bóng mờ.
5.3 Bath-The tắm phải hoặc là một chất rắn tắm khối kim loại
hoặc tắm lỏng đủ dầy để ngâm các máy ly tâm
ống ở vị trí thẳng đứng đến vạch 100 ml. Phương tiện phải
được cung cấp để duy trì nhiệt độ ở 60 6 3 ° C (140
6 5 ° F).
Chú ý 2-Theo thỏa thuận hợp đồng 49 6 3 ° C (120 ° F 6 5) có thể được
sử dụng.
6. Solvent
6.1 Toluene (Warning-Xem Chú 3.) phù hợp
với. Fi Speci cation D 362 hoặc đến fi cation IP Speci cho Toluole
Chú thích 3-Cảnh báo:. Dễ cháy
6.1.1 đặc điểm tiêu biểu cho vật liệu này là
trọng lượng phân tử 92,14
Color (APHA) 10
tầm Boiling (ban đầu để làm khô điểm)
A 2,0 ° C (36 ° F)
dư sau khi bốc hơi 0,001%
chất tối bằng H2SO4 đi ACS thử nghiệm
các hợp chất lưu huỳnh (dưới S) 0,003%
_______
ARecorded điểm sôi 110,6 ° C
6.1.2 Các dung môi được nước -saturated tại 60 6 3 ° C (140
6 5 ° F) (xem chú giải 2) nhưng sẽ được miễn phí của nước lơ lửng. Xem
Phụ lục A1 cho các thủ tục bão hòa dung môi nước.
6.2 Demulsi fi er-A fi er demulsi nên được sử dụng để thúc đẩy
việc tách nước từ mẫu và để ngăn chặn nó
bám vào thành ống ly tâm. Các đề nghị
giải pháp chứng khoán là 25% demulsi fi er đến 75% toluen. Đối với một số
loại dầu thô một tỷ lệ khác nhau của demulsi fi er để toluene có thể được
yêu cầu. Ers fi Demulsi sử dụng ở nồng độ và số lượng
FIG. 1 Eight-Inch (203-mm) Máy ly tâm ống
TABLE 1 ly tâm ống hiệu chuẩn Dung sai cho 8-in. (203-
mm) Săm
Range, mm Phân ngành, mm Khối lượng khoan dung, mm
0-0,1 0.05 60.02
Trên 0,1-0,3 0,05 60,03
Trên 0,3-0,5 0,05 60,05
Trên 0,5-1,0 0,10 60,05
Trên 1,0-2,0 0,10 60,10
Trên 2,0-3,0 0.20 60,10
Trên 3,0-5,0 0,5 60,20
Trên 5,0-10 1.0 60.50
Trên 10-25 5.0 61.00
Trên 25 đến 100 25,0 61,00
D 4007
2recommended sẽ không thêm vào lượng nước và trầm tích
xác định. Các giải pháp phải được lưu trữ trong một chai tối mà được
đóng kín.
7. Lấy mẫu
7.1 Lấy mẫu là định nghĩa là tất cả các bước cần thiết để có được một
số chia hết các nội dung của bất kỳ đường ống, bể chứa, hoặc hệ thống khác và
đặt mẫu vào container thử nghiệm trong phòng thí nghiệm.
7.2 mẫu Chỉ có đại diện thu được như Speci ed fi trong
API MPMS, Chương 8 (hoặc thực hành D 4057 và thực hành
D 4177), được sử dụng cho các phương pháp thử nghiệm này.
8. Thủ tục
8.1 Điền vào mỗi hai ống ly tâm (5.2) vào 50 ml
nhãn hiệu với mẫu trực tiếp từ container mẫu. Sau đó,
với một Pipet, thêm 50 ml toluen, mà đã được nước
bão hoà ở 60 ° C (140 ° F) hoặc 49 ° C (120 ° F) (xem chú thích 2). Đọc
trên cùng của mặt khum ở cả 50 và nhãn hiệu 100-mL. Thêm
0,2 ml dung dịch demulsi fi er (6.2) vào mỗi ống, sử dụng một
Pipet 0,2 ml. An pipettor tự động có thể được sử dụng. Stopper các
ống chặt chẽ và đảo ngược ống mười lần để đảm bảo rằng dầu
và dung môi là đồng nhất hỗn hợp.
8.2 Trong trường hợp dầu thô rất nhớt và
trộn lẫn các dung môi với dầu sẽ là khó khăn, các dung môi
có thể được thêm vào các máy ly tâm ống fi đầu tiên để tạo điều kiện trộn.
Phải cẩn thận để không fi ll ống ly tâm qua
cột mốc 100-mL với mẫu.
8.3 Nới lỏng nút chai nhẹ và nhúng ống để
đánh dấu 100 ml trong ít nhất 15 phút trong bồn tắm duy trì ở mức
60 6 3 ° C (140 ° F 6 5) (xem chú thích 2). Đảm bảo các nút chai và
một lần nữa đảo ngược ống mười lần để đảm bảo thống nhất trộn dầu
và dung môi. Áp suất hơi ở 60 ° C (140 ° F) là
khoảng gấp đôi ở 40 ° C (104 ° F).
8.4 Đặt ống trong các cốc chốt quay về bên đối diện của
các máy ly tâm để thiết lập một điều kiện cân bằng. Retighten các
nút chai và quay trong 10 phút ở một ly tâm tương đối tối thiểu
lực của 600 tính từ phương trình được đưa ra trong 5.1.5.
8.5 Ngay sau khi các máy ly tâm đến phần còn lại sau
các spin, đọc và ghi tổng khối lượng của nước và
trầm tích ở dưới cùng của mỗi ống đến 0,05 mL vực gần
từ 0,1 đến