- Văn bản
- Lịch sử
Figure 1 shows the schematic diagra
Figure 1 shows the schematic diagram of laboratory
instrument (Spe-ed SFE-2 7070, Applied Separations) in
order to obtain the extract from olive tree leaves by means
of supercritical fluid extraction. Extraction took place in a
25 mL stainless steel extraction vessel. Optionally, two
extraction systems were able to be carried out at the same
time. The extraction process was performed as follows:
Packing a sample in the extraction vessel had to be prepared
with great care. One of the vessel end fittings was
removed and a piece of polypropylene wool was pushed
to the bottom of the vessel with a tamping rod above a frit.
The vessel was filled with 5 g of leaves. In order to reduce
the void volume, the space was filled with hydromatrix
(Spe-ed Matrix). A second plug of polypropylene wool
and a frit were added to the top of the sample bed. Then
the other end fitting was replaced and tightened closely.
Finally, the vessel was placed inside the oven. SFE grade
CO2 was provided from a cylinder furnished with a dip
tube. The dip tube was a must to ensure that liquid CO2
was delivered to the pump module, pressurized to
maximum 680 bar, passing through the recirculating bath
(PN: 082551-AS, Polyscience) kept at 0C. After achieving
the set temperature (50C or 100C) via the control system,
the system pressure value was increased to the desired value
(100, 200, or 300 bar) by means of compressed air. Opening
the CO2 outlet valve slowly, the fluid flow at a rate of 2 L=
min, measured by micro-metering valve, was flowed
through the extractor for 2 h. Optionally, the modifier
was added into the CO2 line by a second syringe pump
(Spe-ed SFE Modifier Pump Module-P=N 7170). Water,
ethanol, and methanol were selected as modifier. The modi-
fiers were added to the supercritical CO2 flow at a distinct
level of 20% (v=v). After the extraction, the pressure of the
system was decreased by the air pressure regulator on the
pump module. The oven temperature was decreased as
well. The extracts were collected in preweighed vials. The
vials were maintained wrapped with aluminum foil through
the experiments. After the co-solvent was evaporated, the
dried extracts were kept in dark and at 20C. The experiments
were carried out in triplicate and the results were
FIG. 1. Supercritical CO2 extraction apparatus: 1 – CO2; 2 – extractor
vessels; 3 – recirculating bath; 4 – temperature control system; 5 – CO2
pump module; 6 – micrometering valves; 7 – air source; 8 – modifier pump
module.
1830 S. SAHIN, M. BILGIN, AND M. U. DRAMUR
Downloaded by [University of Stellenbosch] at 10:24 27 May 2014
presented with their standard deviations (SD). The extract
yield expressions were made as the amount of crude extract
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Analysis
HPLC separations were achieved using Agilent 1200 series
LC Pump system and were performed at 50C using a
Zorbas SB-ODS column (50 4.6 mm; C18, 5 mm) purchased
from Agilent Technologies, USA.
Samples were injected 2 mL using Agilent Technologies
1200 series High Performance autosampler with a 100 mL
injection loop. Separations were carried out by using
0.02% formic acid in water:methanol (95:5, v=v) as solvent
A and methanol as solvent B at a flow rate of 0.9 mL=min.
The gradient program is given in Table 1.
The HPLC system was coupled directly to an Agilent
6460 Triple Quadrupole LC=MS system with Agilent Jet
Stream ESI ionization source. Instrument control and data
acquisition were performed using Agilent MassHunter
Workstation Software run on a HP-LP 2065 personel computer.
Analytical conditions were optimized in isocratic
condition at 70% (B) with the same flow rate.
The negative ion mode and multiple reaction monitoring
(MRM) for tandem MS were used. The mass spectrometer
monitored the deprotonated molecule. [M-H] at m=z
539 amu (oleuropein) via the first quadrupole filter and collisionally
activated dissociation (CAD) was performed
collision gas N2 at 1.2 bar and collision energy at 17 eV
for oleuropein at the second quadrupole. The product ions
m=z 275 were monitored via the third quadrupole for oleuropein.
MS=MS parameters: nebulizer pressure, 50 PSI; cappilary
voltage, 3500 V; fragmentor voltage, 160 V; collision
energy, 17 eV; drying gas (nitrogen), 350C at a flow rate of
11 L=min; sheath gas (nitrogen), 400C at a flow rate of
11 L=min. resolution MS1 and MS2 are wide (1.2 amu).
All extracts were diluted in methanol:water (20:80, v=v)
solution and filtered through 0.45 mm regenerated cellulose
filters. Approximately 1.5 mL of the filtered extract solutions
were directly analyzed by LC-ESI-MS=MS. The
analysis was carried out in triplicate and the results were
presented with their standard deviations (SD). The oleuropein
yield expressions were made as the amount of oleuropein
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Statistical Analysis
Three replicate extractions were carried out for each of
the samples and each of the extracts was analyzed in tripli
instrument (Spe-ed SFE-2 7070, Applied Separations) in
order to obtain the extract from olive tree leaves by means
of supercritical fluid extraction. Extraction took place in a
25 mL stainless steel extraction vessel. Optionally, two
extraction systems were able to be carried out at the same
time. The extraction process was performed as follows:
Packing a sample in the extraction vessel had to be prepared
with great care. One of the vessel end fittings was
removed and a piece of polypropylene wool was pushed
to the bottom of the vessel with a tamping rod above a frit.
The vessel was filled with 5 g of leaves. In order to reduce
the void volume, the space was filled with hydromatrix
(Spe-ed Matrix). A second plug of polypropylene wool
and a frit were added to the top of the sample bed. Then
the other end fitting was replaced and tightened closely.
Finally, the vessel was placed inside the oven. SFE grade
CO2 was provided from a cylinder furnished with a dip
tube. The dip tube was a must to ensure that liquid CO2
was delivered to the pump module, pressurized to
maximum 680 bar, passing through the recirculating bath
(PN: 082551-AS, Polyscience) kept at 0C. After achieving
the set temperature (50C or 100C) via the control system,
the system pressure value was increased to the desired value
(100, 200, or 300 bar) by means of compressed air. Opening
the CO2 outlet valve slowly, the fluid flow at a rate of 2 L=
min, measured by micro-metering valve, was flowed
through the extractor for 2 h. Optionally, the modifier
was added into the CO2 line by a second syringe pump
(Spe-ed SFE Modifier Pump Module-P=N 7170). Water,
ethanol, and methanol were selected as modifier. The modi-
fiers were added to the supercritical CO2 flow at a distinct
level of 20% (v=v). After the extraction, the pressure of the
system was decreased by the air pressure regulator on the
pump module. The oven temperature was decreased as
well. The extracts were collected in preweighed vials. The
vials were maintained wrapped with aluminum foil through
the experiments. After the co-solvent was evaporated, the
dried extracts were kept in dark and at 20C. The experiments
were carried out in triplicate and the results were
FIG. 1. Supercritical CO2 extraction apparatus: 1 – CO2; 2 – extractor
vessels; 3 – recirculating bath; 4 – temperature control system; 5 – CO2
pump module; 6 – micrometering valves; 7 – air source; 8 – modifier pump
module.
1830 S. SAHIN, M. BILGIN, AND M. U. DRAMUR
Downloaded by [University of Stellenbosch] at 10:24 27 May 2014
presented with their standard deviations (SD). The extract
yield expressions were made as the amount of crude extract
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Analysis
HPLC separations were achieved using Agilent 1200 series
LC Pump system and were performed at 50C using a
Zorbas SB-ODS column (50 4.6 mm; C18, 5 mm) purchased
from Agilent Technologies, USA.
Samples were injected 2 mL using Agilent Technologies
1200 series High Performance autosampler with a 100 mL
injection loop. Separations were carried out by using
0.02% formic acid in water:methanol (95:5, v=v) as solvent
A and methanol as solvent B at a flow rate of 0.9 mL=min.
The gradient program is given in Table 1.
The HPLC system was coupled directly to an Agilent
6460 Triple Quadrupole LC=MS system with Agilent Jet
Stream ESI ionization source. Instrument control and data
acquisition were performed using Agilent MassHunter
Workstation Software run on a HP-LP 2065 personel computer.
Analytical conditions were optimized in isocratic
condition at 70% (B) with the same flow rate.
The negative ion mode and multiple reaction monitoring
(MRM) for tandem MS were used. The mass spectrometer
monitored the deprotonated molecule. [M-H] at m=z
539 amu (oleuropein) via the first quadrupole filter and collisionally
activated dissociation (CAD) was performed
collision gas N2 at 1.2 bar and collision energy at 17 eV
for oleuropein at the second quadrupole. The product ions
m=z 275 were monitored via the third quadrupole for oleuropein.
MS=MS parameters: nebulizer pressure, 50 PSI; cappilary
voltage, 3500 V; fragmentor voltage, 160 V; collision
energy, 17 eV; drying gas (nitrogen), 350C at a flow rate of
11 L=min; sheath gas (nitrogen), 400C at a flow rate of
11 L=min. resolution MS1 and MS2 are wide (1.2 amu).
All extracts were diluted in methanol:water (20:80, v=v)
solution and filtered through 0.45 mm regenerated cellulose
filters. Approximately 1.5 mL of the filtered extract solutions
were directly analyzed by LC-ESI-MS=MS. The
analysis was carried out in triplicate and the results were
presented with their standard deviations (SD). The oleuropein
yield expressions were made as the amount of oleuropein
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Statistical Analysis
Three replicate extractions were carried out for each of
the samples and each of the extracts was analyzed in tripli
0/5000
Hình 1 cho thấy sơ sơ đồ của phòng thí nghiệmdụng cụ (Spe-ed SFE-2 7070, áp dụng đứt) trongđể có được chiết xuất từ lá cây ô liu bằng phương tiệnsiêu tới hạn khai thác chất lỏng. Khai thác đã diễn ra trong một25 mL Inox khai thác tàu. (Tùy chọn), haiHệ thống khai thác có thể được thực hiện cùng một lúcthời gian. Quá trình khai thác được thực hiện như sau:Đóng gói một mẫu trong khai thác tàu đã được chuẩn bịvới chăm sóc tuyệt vời. Một trong số các phụ kiện kết thúc mạch làgỡ bỏ và một mảnh của polypropylene len bị đẩydưới cùng của tàu với một cây gậy lốp trên nguyên bản.Con tàu đã được lấp đầy với 5 g lá. Để giảmkhối void, không gian đã được lấp đầy với hydromatrix(Spe-ed ma trận). Một plug thứ hai của lông polypropylenevà nguyên liệu để nấu một đã được thêm vào phía trên cùng của mẫu giường. Sau đósự kết thúc lắp được thay thế và thắt chặt chặt chẽ.Cuối cùng, con tàu được đặt bên trong bếp. Lớp SFECO2 được cung cấp từ một hình trụ có một dipống. Ống dip là phải đảm bảo rằng chất lỏng CO2được chuyển giao cho các mô-đun máy bơm, áp lực đểtối đa 680 bar, đi qua recirculating tắm(PN: 082551-AS, Polyscience) giữ ở 0 C. Sau khi đạt đượcthiết lập nhiệt độ (50 C hay 100 C) thông qua hệ thống điều khiển,Hệ thống áp lực giá trị tăng thêm giá trị mong muốn(100, 200 hay 300 bar) bởi có nghĩa là không khí nén. Mở cửacửa hàng CO2 chậm, Van chảy tốc độ 2 L =min, measured by micro-metering valve, was flowedthrough the extractor for 2 h. Optionally, the modifierwas added into the CO2 line by a second syringe pump(Spe-ed SFE Modifier Pump Module-P=N 7170). Water,ethanol, and methanol were selected as modifier. The modi-fiers were added to the supercritical CO2 flow at a distinctlevel of 20% (v=v). After the extraction, the pressure of thesystem was decreased by the air pressure regulator on thepump module. The oven temperature was decreased aswell. The extracts were collected in preweighed vials. Thevials were maintained wrapped with aluminum foil throughthe experiments. After the co-solvent was evaporated, thedried extracts were kept in dark and at 20C. The experimentswere carried out in triplicate and the results wereFIG. 1. Supercritical CO2 extraction apparatus: 1 – CO2; 2 – extractorvessels; 3 – recirculating bath; 4 – temperature control system; 5 – CO2pump module; 6 – micrometering valves; 7 – air source; 8 – modifier pumpmodule.1830 S. SAHIN, M. BILGIN, AND M. U. DRAMURDownloaded by [University of Stellenbosch] at 10:24 27 May 2014 presented with their standard deviations (SD). The extractyield expressions were made as the amount of crude extracton dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).AnalysisHPLC separations were achieved using Agilent 1200 seriesLC Pump system and were performed at 50C using aZorbas SB-ODS column (50 4.6 mm; C18, 5 mm) purchased
from Agilent Technologies, USA.
Samples were injected 2 mL using Agilent Technologies
1200 series High Performance autosampler with a 100 mL
injection loop. Separations were carried out by using
0.02% formic acid in water:methanol (95:5, v=v) as solvent
A and methanol as solvent B at a flow rate of 0.9 mL=min.
The gradient program is given in Table 1.
The HPLC system was coupled directly to an Agilent
6460 Triple Quadrupole LC=MS system with Agilent Jet
Stream ESI ionization source. Instrument control and data
acquisition were performed using Agilent MassHunter
Workstation Software run on a HP-LP 2065 personel computer.
Analytical conditions were optimized in isocratic
condition at 70% (B) with the same flow rate.
The negative ion mode and multiple reaction monitoring
(MRM) for tandem MS were used. The mass spectrometer
monitored the deprotonated molecule. [M-H] at m=z
539 amu (oleuropein) via the first quadrupole filter and collisionally
activated dissociation (CAD) was performed
collision gas N2 at 1.2 bar and collision energy at 17 eV
for oleuropein at the second quadrupole. The product ions
m=z 275 were monitored via the third quadrupole for oleuropein.
MS=MS parameters: nebulizer pressure, 50 PSI; cappilary
voltage, 3500 V; fragmentor voltage, 160 V; collision
energy, 17 eV; drying gas (nitrogen), 350C at a flow rate of
11 L=min; sheath gas (nitrogen), 400C at a flow rate of
11 L=min. resolution MS1 and MS2 are wide (1.2 amu).
All extracts were diluted in methanol:water (20:80, v=v)
solution and filtered through 0.45 mm regenerated cellulose
filters. Approximately 1.5 mL of the filtered extract solutions
were directly analyzed by LC-ESI-MS=MS. The
analysis was carried out in triplicate and the results were
presented with their standard deviations (SD). The oleuropein
yield expressions were made as the amount of oleuropein
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Statistical Analysis
Three replicate extractions were carried out for each of
the samples and each of the extracts was analyzed in tripli
from Agilent Technologies, USA.
Samples were injected 2 mL using Agilent Technologies
1200 series High Performance autosampler with a 100 mL
injection loop. Separations were carried out by using
0.02% formic acid in water:methanol (95:5, v=v) as solvent
A and methanol as solvent B at a flow rate of 0.9 mL=min.
The gradient program is given in Table 1.
The HPLC system was coupled directly to an Agilent
6460 Triple Quadrupole LC=MS system with Agilent Jet
Stream ESI ionization source. Instrument control and data
acquisition were performed using Agilent MassHunter
Workstation Software run on a HP-LP 2065 personel computer.
Analytical conditions were optimized in isocratic
condition at 70% (B) with the same flow rate.
The negative ion mode and multiple reaction monitoring
(MRM) for tandem MS were used. The mass spectrometer
monitored the deprotonated molecule. [M-H] at m=z
539 amu (oleuropein) via the first quadrupole filter and collisionally
activated dissociation (CAD) was performed
collision gas N2 at 1.2 bar and collision energy at 17 eV
for oleuropein at the second quadrupole. The product ions
m=z 275 were monitored via the third quadrupole for oleuropein.
MS=MS parameters: nebulizer pressure, 50 PSI; cappilary
voltage, 3500 V; fragmentor voltage, 160 V; collision
energy, 17 eV; drying gas (nitrogen), 350C at a flow rate of
11 L=min; sheath gas (nitrogen), 400C at a flow rate of
11 L=min. resolution MS1 and MS2 are wide (1.2 amu).
All extracts were diluted in methanol:water (20:80, v=v)
solution and filtered through 0.45 mm regenerated cellulose
filters. Approximately 1.5 mL of the filtered extract solutions
were directly analyzed by LC-ESI-MS=MS. The
analysis was carried out in triplicate and the results were
presented with their standard deviations (SD). The oleuropein
yield expressions were made as the amount of oleuropein
on dry leaf basis with the unit of (mg=g dried leaf).
Statistical Analysis
Three replicate extractions were carried out for each of
the samples and each of the extracts was analyzed in tripli
đang được dịch, vui lòng đợi..
Hình 1 cho thấy sơ đồ của phòng thí nghiệm
cụ (Spe-ed SFE-2 7070, Ứng dụng Separations) trong
trật tự để có được chiết xuất từ lá cây ô liu bằng các phương tiện
khai thác chất lỏng siêu tới hạn. Khai thác đã diễn ra trong một
tàu khai thác thép không gỉ 25 ml. Tùy chọn, hai
khai thác hệ thống có thể được thực hiện tại cùng một
thời gian. Quá trình khai thác được thực hiện như sau:
Đóng gói một mẫu trong các tàu khai thác phải được chuẩn bị
cẩn thận. Một trong những phụ kiện kết thúc tàu đã được
loại bỏ và một mảnh của polypropylene len bị đẩy
xuống đáy tàu bằng một cây gậy đầm trên một nguyên liệu để nấu.
Các tàu đã được lấp đầy với 5 g lá. Để giảm bớt
khối lượng khoảng trống không, không gian tràn ngập hydromatrix
(Spe-ed Matrix). Một plug thứ hai của polypropylene len
và một nguyên liệu để nấu được thêm vào đầu giường mẫu. Sau đó,
vào cuối phù hợp khác đã được thay thế và siết chặt.
Cuối cùng, con tàu đã được đặt bên trong lò. Lâm trường lớp
CO2 được cung cấp từ một xi lanh được trang bị với một nhúng
ống. Các ống nhúng là một phải để đảm bảo rằng CO2 lỏng
đã được chuyển giao cho các mô-đun bơm, áp lực để
tối đa 680 bar, đi qua phòng tắm tuần hoàn
(PN: 082.551-AS, Polyscience) giữ ở 0 C?. Sau khi đạt được
nhiệt độ đặt (50 ° C hoặc 100 ° C) qua hệ thống điều khiển,
các giá trị áp suất hệ thống được tăng lên đến giá trị mong muốn
(100, 200, hoặc 300 bar) bằng khí nén. Mở
van mở ra CO2 từ từ, dòng chảy chất lỏng với tốc độ 2 L =
min, đo bằng van vi đo, được chảy
qua vắt cho 2 h. Tùy chọn, sửa đổi
đã được bổ sung vào dòng CO2 bằng một bơm tiêm thứ hai
(Spe-ed SFE Modifier bơm Module P = N 7170). Nước,
ethanol và methanol đã được lựa chọn như sửa đổi. Các modi-
Fiers đã được thêm vào dòng CO2 siêu tới hạn tại một biệt
mức 20% (v = v). Sau khi khai thác, áp lực của
hệ thống đã giảm do điều chỉnh áp suất không khí trên các
mô-đun bơm. Nhiệt độ lò được giảm là
tốt. Các chiết xuất được thu thập trong các lọ nhỏ preweighed. Các
lọ được duy trì bao bọc bằng lá nhôm thông qua
các thí nghiệm. Sau khi đồng dung môi được bốc hơi, các
chiết xuất khô được giữ trong bóng tối và ở 20 ° C. Các thí nghiệm
được thực hiện trong ba lần và kết quả là
FIG. 1. Supercritical bộ máy chiết CO2: 1 - CO2; 2 - vắt
tàu; 3 - tuần hoàn tắm; Hệ thống điều khiển nhiệt độ - 4; CO2 - 5
mô-đun bơm; 6 - micrometering van; 7 - nguồn không khí; 8 - bơm sửa đổi
module.
1830 S. Sahin, M. Bilgin, VÀ MU DRAMUR
Downloaded bởi [Đại học Stellenbosch] lúc 10:24 ngày 27 tháng năm năm 2014
được trình bày với độ lệch tiêu chuẩn (SD). Chiết xuất
biểu suất được thực hiện khi lượng chiết xuất dầu thô
trên cơ sở lá khô với các đơn vị (mg = g lá khô).
Phân tích
HPLC ly đã đạt được sử dụng Agilent 1200 loạt
hệ thống LC bơm và được thực hiện ở 50 ° C sử dụng một
Zorba cột SB-ODS (50 4,6 mm; C18, 5 mm) mua
. từ Agilent Technologies, USA
mẫu được tiêm 2 ml sử dụng Agilent Technologies
1200 loạt hiệu suất cao mẫu tự động với một mL 100
vòng tiêm. Ly thân được thực hiện bằng cách sử dụng
0,02% axit formic trong nước: methanol (95: 5, v = v) là dung môi
. A và methanol B dung môi ở một tốc độ dòng chảy 0,9 ml = min
Chương trình gradient được đưa ra trong Bảng 1.
hệ thống HPLC được kết nối trực tiếp đến một Agilent
6460 hệ thống với Agilent Jet Ba tứ cực LC = MS
nguồn ion hóa Suối ESI. Điều khiển thiết bị và dữ liệu
thu thập được thực hiện bằng Agilent MassHunter
Workstation phần mềm chạy trên HP-LP 2065 máy tính personel.
Điều kiện phân tích đã được tối ưu hóa trong isocratic
điều kiện tại 70% (B) với tốc độ dòng chảy tương tự.
Các chế độ ion âm và nhiều phản ứng giám sát
( MRM) cho song song MS đã được sử dụng. Các khối phổ kế
giám sát phân tử deprotonated. [MH] tại m = z
539 amu (oleuropein) thông qua các bộ lọc tứ cực đầu tiên và collisionally
kích hoạt phân ly (CAD) được thực hiện
N2 khí va chạm ở mức 1,2 bar và va chạm năng lượng tại 17 eV
cho oleuropein tại tứ cực thứ hai. Các ion sản phẩm
m = z 275 được theo dõi thông qua tứ cực thứ ba cho oleuropein.
MS = MS thông số: Áp suất phun sương, 50 PSI; cappilary
điện áp, 3500 V; fragmentor điện áp 160 V; va chạm
năng lượng, 17 eV; làm khô khí (nitơ), 350 C với tốc độ dòng chảy của?
11 L = min; khí đốt vỏ (nitơ), 400 ° C với tốc độ dòng chảy của
11 L = min. độ phân giải MS1 và MS2 rộng (1.2 amu).
Tất cả các chiết xuất được pha loãng trong methanol: nước (20:80, v = v)
giải pháp và được lọc qua 0,45 mm tái sinh cellulose
bộ lọc. Khoảng 1,5 ml trong những giải pháp trích lọc
được phân tích trực tiếp bởi LC-ESI-MS = MS. Các
phân tích được thực hiện trong ba lần và kết quả đã
được trình bày với độ lệch tiêu chuẩn (SD). Các oleuropein
biểu thức năng suất đã được thực hiện như số lượng oleuropein
trên cơ sở lá khô với các đơn vị (mg = g lá khô).
Phân tích thống kê
tái chiết Ba đã được thực hiện cho mỗi
mẫu, mỗi người trong số các chất chiết xuất được phân tích trong tripli
cụ (Spe-ed SFE-2 7070, Ứng dụng Separations) trong
trật tự để có được chiết xuất từ lá cây ô liu bằng các phương tiện
khai thác chất lỏng siêu tới hạn. Khai thác đã diễn ra trong một
tàu khai thác thép không gỉ 25 ml. Tùy chọn, hai
khai thác hệ thống có thể được thực hiện tại cùng một
thời gian. Quá trình khai thác được thực hiện như sau:
Đóng gói một mẫu trong các tàu khai thác phải được chuẩn bị
cẩn thận. Một trong những phụ kiện kết thúc tàu đã được
loại bỏ và một mảnh của polypropylene len bị đẩy
xuống đáy tàu bằng một cây gậy đầm trên một nguyên liệu để nấu.
Các tàu đã được lấp đầy với 5 g lá. Để giảm bớt
khối lượng khoảng trống không, không gian tràn ngập hydromatrix
(Spe-ed Matrix). Một plug thứ hai của polypropylene len
và một nguyên liệu để nấu được thêm vào đầu giường mẫu. Sau đó,
vào cuối phù hợp khác đã được thay thế và siết chặt.
Cuối cùng, con tàu đã được đặt bên trong lò. Lâm trường lớp
CO2 được cung cấp từ một xi lanh được trang bị với một nhúng
ống. Các ống nhúng là một phải để đảm bảo rằng CO2 lỏng
đã được chuyển giao cho các mô-đun bơm, áp lực để
tối đa 680 bar, đi qua phòng tắm tuần hoàn
(PN: 082.551-AS, Polyscience) giữ ở 0 C?. Sau khi đạt được
nhiệt độ đặt (50 ° C hoặc 100 ° C) qua hệ thống điều khiển,
các giá trị áp suất hệ thống được tăng lên đến giá trị mong muốn
(100, 200, hoặc 300 bar) bằng khí nén. Mở
van mở ra CO2 từ từ, dòng chảy chất lỏng với tốc độ 2 L =
min, đo bằng van vi đo, được chảy
qua vắt cho 2 h. Tùy chọn, sửa đổi
đã được bổ sung vào dòng CO2 bằng một bơm tiêm thứ hai
(Spe-ed SFE Modifier bơm Module P = N 7170). Nước,
ethanol và methanol đã được lựa chọn như sửa đổi. Các modi-
Fiers đã được thêm vào dòng CO2 siêu tới hạn tại một biệt
mức 20% (v = v). Sau khi khai thác, áp lực của
hệ thống đã giảm do điều chỉnh áp suất không khí trên các
mô-đun bơm. Nhiệt độ lò được giảm là
tốt. Các chiết xuất được thu thập trong các lọ nhỏ preweighed. Các
lọ được duy trì bao bọc bằng lá nhôm thông qua
các thí nghiệm. Sau khi đồng dung môi được bốc hơi, các
chiết xuất khô được giữ trong bóng tối và ở 20 ° C. Các thí nghiệm
được thực hiện trong ba lần và kết quả là
FIG. 1. Supercritical bộ máy chiết CO2: 1 - CO2; 2 - vắt
tàu; 3 - tuần hoàn tắm; Hệ thống điều khiển nhiệt độ - 4; CO2 - 5
mô-đun bơm; 6 - micrometering van; 7 - nguồn không khí; 8 - bơm sửa đổi
module.
1830 S. Sahin, M. Bilgin, VÀ MU DRAMUR
Downloaded bởi [Đại học Stellenbosch] lúc 10:24 ngày 27 tháng năm năm 2014
được trình bày với độ lệch tiêu chuẩn (SD). Chiết xuất
biểu suất được thực hiện khi lượng chiết xuất dầu thô
trên cơ sở lá khô với các đơn vị (mg = g lá khô).
Phân tích
HPLC ly đã đạt được sử dụng Agilent 1200 loạt
hệ thống LC bơm và được thực hiện ở 50 ° C sử dụng một
Zorba cột SB-ODS (50 4,6 mm; C18, 5 mm) mua
. từ Agilent Technologies, USA
mẫu được tiêm 2 ml sử dụng Agilent Technologies
1200 loạt hiệu suất cao mẫu tự động với một mL 100
vòng tiêm. Ly thân được thực hiện bằng cách sử dụng
0,02% axit formic trong nước: methanol (95: 5, v = v) là dung môi
. A và methanol B dung môi ở một tốc độ dòng chảy 0,9 ml = min
Chương trình gradient được đưa ra trong Bảng 1.
hệ thống HPLC được kết nối trực tiếp đến một Agilent
6460 hệ thống với Agilent Jet Ba tứ cực LC = MS
nguồn ion hóa Suối ESI. Điều khiển thiết bị và dữ liệu
thu thập được thực hiện bằng Agilent MassHunter
Workstation phần mềm chạy trên HP-LP 2065 máy tính personel.
Điều kiện phân tích đã được tối ưu hóa trong isocratic
điều kiện tại 70% (B) với tốc độ dòng chảy tương tự.
Các chế độ ion âm và nhiều phản ứng giám sát
( MRM) cho song song MS đã được sử dụng. Các khối phổ kế
giám sát phân tử deprotonated. [MH] tại m = z
539 amu (oleuropein) thông qua các bộ lọc tứ cực đầu tiên và collisionally
kích hoạt phân ly (CAD) được thực hiện
N2 khí va chạm ở mức 1,2 bar và va chạm năng lượng tại 17 eV
cho oleuropein tại tứ cực thứ hai. Các ion sản phẩm
m = z 275 được theo dõi thông qua tứ cực thứ ba cho oleuropein.
MS = MS thông số: Áp suất phun sương, 50 PSI; cappilary
điện áp, 3500 V; fragmentor điện áp 160 V; va chạm
năng lượng, 17 eV; làm khô khí (nitơ), 350 C với tốc độ dòng chảy của?
11 L = min; khí đốt vỏ (nitơ), 400 ° C với tốc độ dòng chảy của
11 L = min. độ phân giải MS1 và MS2 rộng (1.2 amu).
Tất cả các chiết xuất được pha loãng trong methanol: nước (20:80, v = v)
giải pháp và được lọc qua 0,45 mm tái sinh cellulose
bộ lọc. Khoảng 1,5 ml trong những giải pháp trích lọc
được phân tích trực tiếp bởi LC-ESI-MS = MS. Các
phân tích được thực hiện trong ba lần và kết quả đã
được trình bày với độ lệch tiêu chuẩn (SD). Các oleuropein
biểu thức năng suất đã được thực hiện như số lượng oleuropein
trên cơ sở lá khô với các đơn vị (mg = g lá khô).
Phân tích thống kê
tái chiết Ba đã được thực hiện cho mỗi
mẫu, mỗi người trong số các chất chiết xuất được phân tích trong tripli
đang được dịch, vui lòng đợi..
Các ngôn ngữ khác
Hỗ trợ công cụ dịch thuật: Albania, Amharic, Anh, Armenia, Azerbaijan, Ba Lan, Ba Tư, Bantu, Basque, Belarus, Bengal, Bosnia, Bulgaria, Bồ Đào Nha, Catalan, Cebuano, Chichewa, Corsi, Creole (Haiti), Croatia, Do Thái, Estonia, Filipino, Frisia, Gael Scotland, Galicia, George, Gujarat, Hausa, Hawaii, Hindi, Hmong, Hungary, Hy Lạp, Hà Lan, Hà Lan (Nam Phi), Hàn, Iceland, Igbo, Ireland, Java, Kannada, Kazakh, Khmer, Kinyarwanda, Klingon, Kurd, Kyrgyz, Latinh, Latvia, Litva, Luxembourg, Lào, Macedonia, Malagasy, Malayalam, Malta, Maori, Marathi, Myanmar, Mã Lai, Mông Cổ, Na Uy, Nepal, Nga, Nhật, Odia (Oriya), Pashto, Pháp, Phát hiện ngôn ngữ, Phần Lan, Punjab, Quốc tế ngữ, Rumani, Samoa, Serbia, Sesotho, Shona, Sindhi, Sinhala, Slovak, Slovenia, Somali, Sunda, Swahili, Séc, Tajik, Tamil, Tatar, Telugu, Thái, Thổ Nhĩ Kỳ, Thụy Điển, Tiếng Indonesia, Tiếng Ý, Trung, Trung (Phồn thể), Turkmen, Tây Ban Nha, Ukraina, Urdu, Uyghur, Uzbek, Việt, Xứ Wales, Yiddish, Yoruba, Zulu, Đan Mạch, Đức, Ả Rập, dịch ngôn ngữ.
- refined plentiful and good qualitythis f
- widowed
- trên đường hay trên mạng
- ich mache Sport, weil ich fit bleiben mö
- an aisle seat
- Hiện nay Bitcoin đang rất hot và có giá
- những điều khó khăn ấy đã làm tôi
- Discussion: This research will provide t
- sở thích của tôi là tìm hiểu về văn hóa
- Consider the following physical path tra
- product life cycle bao gồm bốn bước được
- I go to sleep
- lần nộp
- Tôi rất thích công việc này. Những
- yeah. I heard same about Vietnameven in
- Tình yêu không đơn giản là cảm xúc mà cò
- Mean shift is a procedure for locating t
- Bạn có thể cho tôi vay 1$?
- Nếu tôi hack all per, chắc chăn mọi n
- Unprofessional
- engaged
- as a consequence of the influence of tel
- Baltimore Police Officer Found Not Guilt
- do you like Jane's new flat?I don't go t
