2.2.2. X-ray diffractionThe X-ray d

2.2.2. X-ray diffraction
The X-ray diffraction pattern of each catalyst was measured
on a Shimadzu XRD-6000 diffractometer using Cu Ka radiation. The catalyst was placed on an aluminum slide and
scanned from 2q of 20e80 with a ramp rate of 2/min. The
beam voltage and current used were 40 kV and 30 mA,
respectively.
2.2.3. X-ray photoelectron spectroscopy
The X-ray photoelectron spectroscopy was performed on
Kratos AXIS Ultra DLD using concentric hemispherical
analyzer and Al Ka gun as the X-ray source. Prior to the
analysis, the catalyst was reduced at 600 C under H2 for 1 h
which is the same as the reduction condition during reaction.
The sample was then mounted on the standard sample stub
using double-sided adhesive tapes. All binding energies were
referenced to C 1s hydrocarbon peak at 284.5 eV.
2.2.4. TEM
The metal particle size was measured visually using HRTEM
system JEOL JEM-2100F. The average metal size was then
calculated over 50 particles. Prior to the observation, the
catalyst was reduced at 600 C under H2 for 1 h. Sample was
then ultrasonically dispersed in ethanol and spread over
perforated copper grids.
2.3. Catalytic reaction
The catalytic reaction was carried out in a fixed bed quartz
reactor with an inner diameter of 4 mm and a length of
400 mm. 0.03 or 0.1 g of catalyst was used in each test and held
by the quartz wool placed in the middle of the reactor. Prior to
the catalytic reaction, the catalyst was reduced in 30 mL/min
H2 at 600 C for 1 h, followed by purging in 120 mL/min helium
while the temperature was increased to the reaction temperature of 650 C. The water and toluene were vaporized at
300 C in a preheater and mixed with 120 mL/min of He before
entering the main reactor in the vapor state. The steam to
carbon in toluene ratio used for this part of the reaction was
3.4. The reaction products were then passed through a cold
trap at temperature of 5 C to condense any moisture formed.
The non-condensable gas product was analyzed using a gas
chromatograph (HP 6890) equipped with a Carboxen column
and a TCD detector. The chromatogram showed peak areas for
all reacted gases which were then converted to volume-%
through a calibration curve. The total flow rate of the product
gases was measured using bubble flow meter. The conversion
of toluene was expressed in term of carbon conversion and
calculated using the following formula:
XTolueneð%Þ ¼ nCO þ nCO2
7  nT;in  100
where n is molar flow rate of each gas.
The total amount of deposited carbon on the spent catalysts was measured using thermogravimetric analysis (TGA)
on a Shimadzu DTG-60 thermogravimetric analyzer. Around
10 mg of spent catalyst was used in each TGA experiment and
heated in air to 800 C with a heating rate of 10 K/min.

Kết quả (Việt) 2:

2.2.2. Nhiễu xạ tia X
Các nhiễu xạ mô hình X-ray của mỗi chất xúc tác được đo
trên một nhiễu xạ Shimadzu XRD-6000 sử dụng bức xạ Cu Ka. Các chất xúc tác đã được đặt trên một trượt nhôm và
quét từ quý 2 của 20? E80? với tốc độ dốc của 2? / phút. Các
điện áp chùm và hiện nay được sử dụng là 40 kV và 30 mA,
tương ứng.
2.2.3. X-quang điện tử tia quang phổ
X-quang điện tử tia quang phổ được thực hiện trên
Kratos AXIS siêu DLD sử dụng bán cầu đồng tâm
phân tích và súng Al Ka là nguồn X-ray. Trước khi
phân tích, các chất xúc tác đã được giảm ở 600 ° C dưới H2 trong 1 giờ
đó là giống như là điều kiện giảm trong phản ứng.
Các mẫu sau đó được gắn trên cuống mẫu chuẩn
sử dụng hai mặt băng keo. Tất cả các nguồn năng lượng liên kết được
tham chiếu đến C đỉnh hydrocarbon 1s tại 284,5 eV.
2.2.4. TEM
Kích thước hạt kim loại được đo trực quan bằng HRTEM
hệ thống JEOL JEM-2100F. Các kim loại kích thước trung bình sau đó đã được
tính toán trên 50 hạt. Trước khi quan sát, các
chất xúc tác đã được giảm ở 600 ° C dưới H2 trong 1 giờ. Mẫu điều tra được
thì siêu âm phân tán trong ethanol và lan truyền trên
lưới đồng đục.
2.3. Phản ứng xúc tác
Phản ứng xúc tác đã được thực hiện trong một chiếc giường thạch anh cố định
lò phản ứng với đường kính bên trong 4 mm và chiều dài
400 mm. 0,03 hoặc 0,1 g chất xúc tác được sử dụng trong mỗi bài kiểm tra và tổ chức
bởi các len thạch anh được đặt ở giữa của lò phản ứng. Trước
những phản ứng xúc tác, chất xúc tác đã giảm trong 30 mL / phút
H2 ở 600 ° C trong 1 giờ, sau đó tẩy trong 120 mL / phút heli
trong khi nhiệt độ tăng lên đến nhiệt độ phản ứng 650 ° C. Các nước và toluene bay hơi ở
300 ° C trong một gia nhiệt và trộn với 120 mL / phút của Anh trước
khi vào lò phản ứng chính trong trạng thái hơi. Hơi nước để
các-bon trong tỷ lệ toluene sử dụng cho phần này của phản ứng là
3,4. Các sản phẩm phản ứng này sau đó được chuyển qua một lạnh
bẫy ở nhiệt độ 5 ° C để ngưng tụ hơi ẩm hình thành.
Các sản phẩm khí không ngưng tụ được phân tích bằng một khí
sắc ký (HP 6890) được trang bị với một cột Carboxen
và một máy dò TCD. Trên sắc ký đồ cho thấy những vùng cao điểm cho
tất cả các khí sau đó được chuyển đổi sang volume-% phản ứng
thông qua một đường cong hiệu chuẩn. Tổng tỷ suất dòng chảy của các sản phẩm
khí được đo bằng máy đo lưu lượng bong bóng. Việc chuyển đổi
toluen được thể hiện trong thời hạn chuyển đổi carbon và
tính theo công thức sau:
XTolueneð% Þ ¼ NCO þ nCO2
7? nT, trong? 100
trong đó n là tốc độ dòng chảy mol của mỗi khí.
Tổng lượng cacbon lắng đọng trên các chất xúc tác đã dành được đo bằng phân tích thermogravimetric (TGA)
trên một phân tích thermogravimetric Shimadzu DTG-60. Khoảng
10 mg chất xúc tác đã dành được sử dụng trong mỗi thí nghiệm TGA và
đun nóng trong không khí đến 800 ° C với một tốc độ làm nóng 10 K / phút.