3500-As B. Silver Diethyldithiocarb

3500-As B. Silver Diethyldithiocarbamate Method


1. General Discussion
a. Principle: Arsenite, containing trivalent arsenic, is reduced selectively by aqueous sodium borohydride solution to arsine, AsH3, in an aqueous medium of pH 6. Arsenate, methylarsonic acid, and dimethylarsenic acid are not reduced under these conditions. The generated arsine is swept by a stream of oxygen-free nitrogen from the reduction vessel through a scrubber containing glass wool or cotton impregnated with lead acetate solution into an absorber tube containing silver diethyldithiocarbamate and morpholine dissolved in chloroform. The intensity of the red color that develops is measured at 520 nm. To determine total inorganic arsenic in the absence of methylarsenic compounds, a sample portion is reduced at a pH of about l. Alternatively, arsenate is measured in a sample from which arsenite has been removed by reduction to arsine gas at pH 6 as above. The sample is then acidified with hydrochloric acid and another portion of sodium borohydride solution is added. The arsine formed from arsenate is collected in fresh absorber solution.
b. Interferences: Although certain metals—chromium, cobalt, copper, mercury, molybdenum, nickel, platinum, silver, and selenium—influence the generation of arsine, their concentrations in water are seldom high enough to interfere, except in the instance of acid rock drainage. H2S interferes, but the interference is removed with lead acetate. Antimony is reduced to stibine, which forms a colored complex with an absorption maximum at 510 nm and interferes with the arsenic determination. Methylarsenic compounds are reduced at pH l to methylarsines, which form colored complexes with the absorber solution. If methylarsenic compounds are present, measurements of total arsenic and arsenate are unreliable. The results for arsenite are not influenced by methylarsenic compounds.
c. Minimum detectable quantity: 1 g arsenic.

2. Apparatus
a. Arsine generator, scrubber, and absorption tube: See Figure 3500-As:1. Use a 200-mL three-necked flask with a sidearm (19/ 22 or similar size female ground-glass joint) through which the inert gas delivery tube reaching almost to the bottom of the flask is inserted; a 24/40 female ground-glass joint to carry the scrubber; and a second side arm closed with a rubber



septum, or preferably by a screw cap with a hole in its top for insertion of a TFE-faced silicone septum. Place a small magnetic stirring bar in the flask. Fit absorber tube (20 mL capacity) to the scrubber and fill with silver diethyldithiocarbamate solution. Do not use rubber or cork stoppers because they may absorb arsine. Clean glass equipment with concentrated nitric acid.
b. Fume hood: Use apparatus in a well-ventilated hood with flask secured on top of a magnetic stirrer.
c. Photometric equipment:
1) Spectrophotometer, for use at 520 nm.
2) Filter photometer, with green filter having a maximum transmittance in the 500- to 540-nm range.
3) Cells, for spectrophotometer or filter photometer, 1-cm, clean, dry, and each equipped with a tightly fitting cover (TFE stopper) to prevent chloroform evaporation.

3. Reagents
a. Reagent water: See Section 1080A.
b. Acetate buffer, pH 5.5: Mix 428 mL 0.2M sodium acetate, NaC2H3O2, and 72 mL 0.2M acetic acid, CH3COOH.
c. Sodium acetate, 0.2M: Dissolve 16.46 g anhydrous sodium acetate or 27.36 g sodium acetate trihydrate, NaC2H3O23H2O, in water. Dilute to 1000 mL with water.
d. Acetic acid, 0.2M: Dissolve 11.5 mL glacial acetic acid in water. Dilute to 1000 mL.
e. Sodium borohydride solution, 1%: Dissolve 0.4 g sodium hydroxide, NaOH (4 pellets), in 400 mL water. Add 4.0 g sodium borohydride, NaBH4 (check for absence of arsenic). Shake to dissolve and to mix. Prepare fresh every few days.
f. Hydrochloric acid, HCl, 2M: Dilute 165 mL conc HCl to 1000 mL with water.
g. Lead acetate solution: Dissolve 10.0 g Pb(CH3COO)23H2O in 100 mL water.
h. Silver diethyldithiocarbamate solution: Dissolve 1.0 mL morpholine (CAUTION: Corrosive—avoid contact with skin) in 70 mL chloroform, CHCl3. Add 0.30 g silver diethyldithiocarbamate, AgSCSN(C2H5)2; shake in a stoppered flask until most is dissolved. Dilute to 100 mL with chloroform. Filter and store in a tightly closed brown bottle in a refrigerator.
i. Standard arsenite solution: Dissolve 0.1734 g NaAsO2 in water and dilute to 1000 mL with water. CAUTION: Toxic—avoid contact with skin and do not ingest. Dilute 10.0 mL to 100 mL with water; dilute 10.0 mL of this intermediate solution to 100 mL with water; 1.00 mL =
1.00 g As.
j. Standard arsenate solution: Dissolve 0.416 g Na2HAsO47H2O in water and dilute to 1000 mL. Dilute 10.0 mL to 100 mL with water; dilute 10 mL of this intermediate solution to



100 mL; 1.00 mL = 1.00 g As.

4. Procedure
a. Arsenite:
1) Preparation of scrubber and absorber—Dip glass wool into lead acetate solution; remove excess by squeezing glass wool. Press glass wool between pieces of filter paper, then fluff it. Alternatively, if cotton is used treat it similarly but dry in a desiccator and fluff thoroughly when dry. Place a plug of loose glass wool or cotton in scrubber tube. Add 4.00 mL silver diethyldithiocarbamate solution to absorber tube (5.00 mL may be used to provide enough volume to rinse spectrophotometer cell).
2) Loading of arsine generator—Pipet not more than 70 mL sample containing not more than 20.0 g As (arsenite) into the generator flask. Add 10 mL acetate buffer. If necessary, adjust total volume of liquid to 80 mL. Flush flask with nitrogen at the rate of 60 mL/min.
3) Arsine generation and measurement—While nitrogen is passing through the system, use a 30-mL syringe to inject through the septum 15 mL 1% sodium borohydride solution within 2 min. Stir vigorously with magnetic stirrer. Pass nitrogen through system for an additional 15 min to flush arsine into absorber solution. Pour absorber solution into a clean and dry spectrophotometric cell and measure absorbance at 520 nm against chloroform. Determine concentration from a calibration curve obtained with arsenite standards. If arsenate also is to be determined for this sample by using the same sample portion, save the liquid in the generator flask.
4) Preparation of standard curves—Treat standard arsenite solution containing 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, and 20.0 g As described in ¶s 1) through 3) above. Plot absorbance versus micrograms arsenic in the standard.
b. Arsenate: After removal of arsenite as arsine, treat sample to convert arsenate to arsine:
If the lead acetate-impregnated glass wool has become ineffective in removing hydrogen sulfide (if it has become gray to black) replace glass wool [see ¶ a1)]. Pass nitrogen through system at the rate of 60 mL/min. Cautiously add 10 mL 2.0N HCl. Generate arsine as directed in
¶ 4a3) and prepare standard curves with standard solutions of arsenate according to procedure of
¶ 4a4).
c. Total inorganic arsenic: Prepare scrubber and absorber as directed in ¶ 4a1) and load arsine generator as directed in ¶ 4a2) using 10 mL 2.0N HCl instead of acetate buffer. Generate arsine and measure as directed in ¶ 4a3). Prepare standard curves according to ¶ 4a4). Curves obtained with standard arsenite solution are almost identical to those obtained with arsenate standard solutions. Therefore, use either arsenite or arsenate standards.

5. Calculation
Calculate arsenite, arsenate, and total inorganic arsenic from readings and calibration curves obtained in 4a, b, and c, respectively, as follows:







6. Precision and Bias
Interlaboratory comparisons are not available. The relative standard deviation of results obtained with arsenite/arsenate mixtures containing approximately 10 g arsenic was less than 10%.

7. Bibliography
PEOPLES, S.A., J. LAKSO & T. LAIS. 1971. The simultaneous determination of methylarsonic acid and inorganic arsenic in urine. Proc. West. Pharmacol. Soc. 14:178.
AGGETT, J. & A.C. ASPELL. 1976. Determination of arsenic (III) and total arsenic by the silver diethyldithiocarbamate method. Analyst 101:912.
HOWARD, A.G. & M.H. ARBAB-ZAVAR. 1980. Sequential spectrophotometric determination of inorganic arsenic (III) and arsenic (V) species. Analyst 105:338.
PANDE, S.P. 1980. Morpholine as a substitute for pyridine in determination of arsenic in water. J. Inst. Chem. (India) 52:256.
IRGOLIC, K.J. 1986. Arsenic in the environment. In A. V. Xavier, ed. Frontiers in Bioinorganic Chemistry. VCH Publishers, Weinheim, Germany.
IRGOLIC, K.J. 1987. Analytical procedures for the determination of organic compounds of metals and metalloids in environmental samples. Sci. Total Environ. 64:61.

Kết quả (Việt) 1:

3500-như sinh bạc Diethyldithiocarbamate phương pháp1. tổng thảo luậna. nguyên tắc: asenit, có trivalent asen, giảm chọn lọc bằng dung dịch Natri bohiđrua giải pháp để arsine, AsH3, trong một môi trường nước ph 6. Arsenat, methylarsonic axit, và dimethylarsenic axít được không giảm dưới những điều kiện này. Arsine tạo ra xuôi bởi một dòng oxy miễn phí nitơ từ tàu giảm thông qua một chà sàn có chứa thủy tinh len hoặc bông ngâm tẩm với chì axetat giải pháp thành một ống hấp thụ có chứa bạc diethyldithiocarbamate và morpholine hòa tan trong cloroform. Cường độ của màu đỏ phát triển được đo tại 520 nm. Để xác định tất cả vô cơ asen trong sự vắng mặt của các hợp chất methylarsenic, một phần mẫu giảm ở một độ pH của về l. ngoài ra, arsenat được đo trong một mẫu từ đó asenit đã được gỡ bỏ bằng cách khử để arsine khí ở pH 6 nhö ôû phaàn treân. Mẫu sau đó được acidified với axít clohiđric và một phần của Natri bohiđrua giải pháp được thêm vào. Arsine hình thành từ arsenat được thu thập trong dung dịch tươi hấp thụ.sinh nhiễu: mặc dù kim loại nhất định — crôm, coban, đồng, thủy ngân, molypden, niken, bạch kim, bạc, và selen-ảnh hưởng đến các thế hệ của arsine, nồng độ của nước là hiếm khi đủ cao để can thiệp, ngoại trừ trong trường hợp của hệ thống thoát nước rock axit. H2S gây trở ngại, nhưng sự can thiệp loại bỏ với chì axetat. Antimon được giảm xuống stibine, tạo thành một tổ hợp màu với một hấp thu tối đa tại 510 nm và gây trở ngại với quyết tâm asen. Hợp chất Methylarsenic được giảm tại pH l đến methylarsines, tạo thành các phức hợp màu với các giải pháp hấp thụ. Nếu methylarsenic hợp chất đang hiện diện, đo lường tất cả asen và arsenat là không đáng tin cậy. Các kết quả cho asenit không chịu ảnh hưởng của hợp chất methylarsenic.c. số lượng phát hiện tối thiểu: 1 g asen.2. bộ máya. máy phát điện arsine, chà sàn, và hấp thụ ống: xem hình 3500-là: 1. Sử dụng một bình định mức 200 mL cổ ba với một sidearm (19 / 22 hoặc tương tự như kích thước nữ đất phối phần) mà qua đó được đưa vào ống phân phối khí trơ đạt gần dưới cùng của flask này; một 24/40 tỷ đất phối phần mang chà sàn; và một cánh tay bên thứ hai đóng cửa với một cao su vách ngăn, hoặc tốt hơn bởi một cap vít với một lỗ trong đầu của nó cho chèn của một vách ngăn phải đối mặt với các silicone. Đặt một quán bar nhỏ từ khuấy trong flask này. Phù hợp với hấp thụ ống (20 mL năng lực) để chà sàn và điền vào với bạc diethyldithiocarbamate giải pháp. Không sử dụng cao su hoặc cork stoppers bởi vì họ có thể hấp thụ arsine. Sạch kính các thiết bị với axít nitric.sinh fume mui xe: sử dụng bộ máy trong một mui xe thông gió tốt với bình bảo đảm trên đầu trang của một khuấy mật từ tính.c. thể thiết bị:1) phối, để sử dụng tại 520 nm.2) lọc photometer, với bộ lọc màu xanh lá cây có một tối đa truyền trong phạm vi 500 - để 540 nm.3) tế bào, cho phối hoặc lọc photometer, 1-cm, sạch sẽ, Giặt, và mỗi trang bị với một phù hợp chặt chẽ bao gồm (các stopper) để ngăn chặn cloroform bốc hơi.3. thửa. tinh khiết nước: xem phần 1080A.Sinh bộ đệm axetat, pH 5.5: trộn 428 mL cách 0.2M natri axetat, NaC2H3O2, và 72 mL cách 0.2M axit axetic, CH3COOH.c. natri axetat, 0.2M: hòa tan 16.46 g Khan natri axetat hoặc 27.36 g natri axetat gặp, NaC2H3O23H2O, trong nước. Pha loãng đến 1000 mL nước.mất axit axetic, 0.2M: axit của axetic băng mL 11.5 hòa tan trong nước. Pha loãng đến 1000 mL.e. Natri bohiđrua giải pháp, 1%: hòa tan cách 0.4 g natri hydroxit, NaOH (4 viên), 400 mL nước. Thêm 4.0 g natri bohiđrua, NaBH4 (kiểm tra sự vắng mặt của asen). Lắc để hòa tan và pha trộn. Chuẩn bị tươi mỗi vài ngày.f. axít clohiđric, HCl, 2M: pha loãng 165 mL conc HCl để 1000 mL nước.g. chì axetat giải pháp: hòa tan 10.0 g Pb (CH3COO) 23H2O trong 100 mL nước.h. silver diethyldithiocarbamate giải pháp: hòa tan 1.0 mL morpholine (lưu ý: ăn mòn — tránh tiếp xúc với da) trong 70 mL cloroform, CHCl3. thêm 0,30 g bạc diethyldithiocarbamate, AgSCSN (C2H5) 2; lắc trong một flask stoppered cho đến khi hầu hết bị giải thể. Pha loãng đến 100 mL với cloroform. Lọc và lưu trữ trong một chai màu nâu chặt chẽ khép kín trong tủ lạnh.i. chuẩn asenit giải pháp: 0.1734 g NaAsO2 trong nước hòa tan và pha loãng đến 1000 mL nước. Thận trọng: Độc hại — tránh tiếp xúc với da và không ăn. Pha loãng 10.0 mL đến 100 mL nước; pha loãng 10.0 mL này giải pháp trung gian đến 100 mL nước; mL 1,00 =1,00 g như.j. tiêu chuẩn arsenat giải pháp: 0.416 g Na2HAsO47H2O trong nước hòa tan và pha loãng đến 1000 mL. Pha loãng 10.0 mL đến 100 mL nước; pha loãng 10 mL này giải pháp trung gian để 100 mL; 1,00 mL = 1.00 g như.4. thủ tụca. asenit:1) chuẩn bị chà sàn và hấp thụ — nhúng kính len vào giải pháp chì axetat; loại bỏ dư thừa bằng cách ép thủy tinh Len. Báo chí kính len giữa mẩu giấy lọc, sau đó fluff nó. Ngoài ra, nếu bông được sử dụng chữa trị nó tương tự như vậy nhưng khô trong một desiccator và fluff triệt để khi khô. Đặt một cắm lỏng lẻo kính len hoặc bông trong chà sàn ống. Thêm 4.00 mL bạc diethyldithiocarbamate giải pháp để hấp thụ ống (5,00 mL có thể được sử dụng để cung cấp khối lượng đủ để rửa phối di động).2) tải máy phát điện arsine-Pipet không nhiều hơn 70 mL mẫu có chứa không quá cách 20.0 g như (asenit) vào flask máy phát điện. Thêm 10 mL axetat bộ đệm. Nếu cần thiết, điều chỉnh tổng khối lượng của chất lỏng đến 80 mL. Tuôn ra bình với nitơ ở mức 60 mL/phút.3) thế hệ arsine và đo lường-trong khi nitơ đi qua hệ thống, sử dụng một 30-mL ống tiêm để tiêm thông qua các vách ngăn 15 mL 1% Natri bohiđrua giải pháp trong vòng 2 phút khuấy mạnh mẽ với từ khuấy mật. Vượt qua nitơ thông qua hệ thống cho một bổ sung 15 phút để tuôn ra arsine vào giải pháp hấp thụ. Đổ giải pháp hấp thụ vào một tế bào spectrophotometric sạch sẽ và khô và đo lường hấp thu tại 520 nm chống lại cloroform. Xác định nồng độ từ một đường cong hiệu chuẩn thu được với asenit tiêu chuẩn. Nếu arsenat cũng sẽ được xác định cho mẫu này bằng cách sử dụng cùng một mẫu phần, tiết kiệm các chất lỏng trong flask máy phát điện.4) chuẩn bị tiêu chuẩn đường cong-điều trị tiêu chuẩn asenit giải pháp chứa 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10,0 và cách 20.0 g như mô tả trong ¶s 1) thông qua 3) ở trên. Cốt truyện hấp thu so với microgram asen trong tiêu chuẩn.sinh arsenat: sau khi loại bỏ asenit như arsine, điều trị mẫu để chuyển đổi arsenat để arsine:Nếu kính ngâm tẩm chì axetat len đã trở thành không hiệu quả trong việc loại bỏ sulfua hiđrô (nếu nó đã trở thành màu xám đen) thay thế kính len [xem ¶ a1)]. Vượt qua nitơ thông qua hệ thống ở mức 60 mL/phút thận trọng thêm 10 mL 2.0n HCl. tạo arsine theo chỉ dẫn trong¶ 4a3) và chuẩn bị các đường cong tiêu chuẩn với các giải pháp tiêu chuẩn của arsenat theo thủ tục¶ 4a4).c. tất cả vô cơ asen: chuẩn bị chà sàn và hấp thụ theo chỉ dẫn trong ¶ 4a1) và máy phát điện arsine tải theo chỉ dẫn trong ¶ 4a2) bằng cách sử dụng 10 mL 2.0n HCl thay vì bộ đệm axetat. Tạo ra arsine và biện pháp theo chỉ dẫn trong ¶ 4a3). Chuẩn bị các đường cong tiêu chuẩn theo ¶ 4a4). Đường cong thu được với giải pháp tiêu chuẩn asenit là gần như giống hệt nhau với thu được với các giải pháp tiêu chuẩn arsenat. Do đó, sử dụng tiêu chuẩn asenit hoặc arsenat.5. tính toánTính toán asenit, arsenat, và tất cả vô cơ asen từ bài đọc và đường cong hiệu chuẩn thu được ở 4a, b và c, tương ứng, như sau: 6. độ chính xác và thiên vịSo sánh interlaboratory không có sẵn. Độ lệch chuẩn tương đối của kết quả thu được với hỗn hợp asenit/arsenat có chứa khoảng 10 g asen đã là ít hơn 10%.7. tham khảoDân tộc, S.A., J. LAKSO & T. LAIS. 1971. việc xác định đồng thời methylarsonic axit và vô cơ asen trong nước tiểu. Proc. West. Pharmacol. Soc. 14:178.AGGETT, J. & A.C. ASPELL. 1976. xác định asen (III) và tất cả asen bằng phương pháp diethyldithiocarbamate bạc. Nhà phân tích 101:912.HOWARD, AG & M.H. ARBAB-ZAVAR. 1980. trình tự xác định spectrophotometric của vô cơ asen (III) và asen (V) loài. Nhà phân tích 105:338.PANDE, S.P. 1980. Morpholine như là một thay thế cho pyridin trong xác định asen trong nước. J. Inst. Chem (Ấn Độ) 52:256.IRGOLIC, K.J. NĂM 1986. Asen trong môi trường. Tại A. V. Xavier, ed. biên giới Bioinorganic hóa học. VCH nhà xuất bản, Weinheim, Đức.IRGOLIC, K.J. NĂM 1987. Phân tích các thủ tục cho việc xác định các hợp chất hữu cơ của kim loại và metalloids trong môi trường mẫu. Tổng số sci. Environ. 64:61.

Kết quả (Việt) 2:

3500-As B. Bạc diethyldithiocarbamat Phương pháp 1. Thảo luận chung a. Nguyên tắc: arsenic, có chứa asen hóa trị ba, là giảm có chọn lọc bằng dung dịch natri Bohiđrua lõang để Arsine, AsH3, trong môi trường nước của pH 6. asenat, acid methylarsonic, và axit dimethylarsenic không được giảm dưới những điều kiện này. Các Arsine tạo được quét bởi một dòng khí nitơ oxy từ các tàu giảm thông qua một máy chà sàn chứa bông thủy tinh hoặc bông ngâm tẩm bằng dung dịch acetate chì vào một ống hấp thụ chứa diethyldithiocarbamat bạc và morpholine hòa tan trong chloroform. Cường độ của màu đỏ mà phát triển được đo ở 520 nm. Để xác định tổng arsen vô cơ trong sự vắng mặt của các hợp chất methylarsenic, một phần mẫu được giảm ở pH khoảng l. Ngoài ra, asenat được đo trong một mẫu mà từ đó arsenite đã được loại bỏ bằng cách giảm khí Arsine ở pH 6 như trên. Mẫu vật sau đó axit hóa với axit hydrochloric và các phần khác trong dung dịch natri Bohiđrua được thêm vào. Các Arsine hình thành từ arsenate được thu thập trong dung dịch hấp thụ tươi. b. Nhiễu: Mặc dù một số kim loại-chromium, cobalt, đồng, thủy ngân, molypden, niken, bạch kim, bạc, và selen ảnh hưởng thế hệ của Arsine, nồng độ của chúng trong nước hiếm khi đủ cao để can thiệp, ngoại trừ trong trường hợp của chất thải axit . H2S gây trở ngại, nhưng sự can thiệp được lấy ra bằng chì acetate. Antimony được giảm xuống stibine, tạo thành một phức màu với một cực đại hấp thụ ở 510 nm và cản trở việc xác định asen. Hợp chất Methylarsenic được giảm ở pH l để methylarsines, tạo thành phức hợp màu với các giải pháp hấp thụ. Nếu hợp chất methylarsenic có mặt, đo lường tổng asen và asenat là không đáng tin cậy. Các kết quả cho arsenite không bị ảnh hưởng bởi các hợp chất methylarsenic. c. Tối thiểu số lượng phát hiện: 1 g asen. 2. Bộ máy một. Máy phát điện Arsine, chà sàn, và ống hấp thụ: Xem hình 3500-As: 1. Sử dụng một 200-mL bình ba cổ với một Sidearm (19/22 hoặc kích thước tương tự như nữ kính mài doanh) mà qua đó các ống phân phối khí trơ đạt gần với đáy của bình được chèn; một nữ 24/40 kính mài doanh để thực hiện các chà sàn; và một cánh tay mặt thứ hai đóng cửa với một cao su vách ngăn, hoặc tốt hơn là bởi một nắp vặn với một lỗ trong đầu của mình để chèn một silicone vách ngăn TFE-phải đối mặt. Đặt một thanh khuấy từ nhỏ trong bình. Phù hợp với ống hấp thụ (20 suất mL) cho những máy chà sàn và điền với dung dịch bạc diethyldithiocarbamat. Không sử dụng cao su hoặc nút chai đậy bởi vì chúng có thể hấp thụ Arsine. Thiết bị thủy tinh sạch bằng axit nitric đậm đặc. b. Fume hood: Sử dụng máy trong một mui xe thông thoáng với bình bảo đảm trên đỉnh của một máy khuấy từ. c. Thiết bị quang: . 1) Máy đo quang phổ, để sử dụng tại 520 nm . 2) Bộ lọc quang, với bộ lọc màu xanh lá cây có một số truyền tối đa trong khoảng 500- 540-nm 3) Các tế bào, cho quang phổ kế hoặc bộ lọc quang, 1-cm, sạch sẽ , khô, và mỗi trang bị một nắp chặt chẽ phù hợp (TFE stopper) để ngăn chặn sự bốc hơi chloroform. 3. Thuốc thử một. Xem Phần 1080A: nước tinh khiết. b. Đệm Acetate, pH 5.5: Trộn 428 mL 0.2m sodium acetate, NaC2H3O2, và 72 ml acid acetic 0.2m, CH3COOH. c. Sodium acetate, 0.2m: Hòa tan 16,46 g natri axetat khan hoặc 27,36 g natri axetat trihydrat, NaC2H3O23H2O, trong nước. Pha loãng đến 1000 ml bằng nước. d. Axit axetic, 0.2m: Hòa tan 11,5 ml acid acetic băng trong nước. Pha loãng đến 1000 ml. e. Giải pháp Bohiđrua natri, 1%: Hòa tan 0,4 g sodium hydroxide, NaOH (4 viên), trong 400 ml nước. Thêm 4,0 g natri Bohiđrua, NaBH4 (kiểm tra cho sự vắng mặt của arsenic). Lắc để hòa tan và pha trộn. Chuẩn bị tươi mỗi vài ngày. f. Axit HCl, 2M: Pha loãng 165 ml conc HCl đến 1000 ml bằng nước. g. Giải pháp acetate chì: Hòa tan 10,0 g Pb (CH3COO) 23H2O trong 100 ml nước. h. Giải pháp diethyldithiocarbamat bạc: Hòa tan 1,0 mL morpholine (CAUTION: Ăn mòn-cần tránh tiếp xúc với da) trong 70 ml cloroform, CHCl3. Thêm 0,30 g diethyldithiocarbamat bạc, AgSCSN (C2H5) 2; lắc trong một bình kín cho đến khi hầu hết các giải thể. Pha loãng đến 100 ml bằng chất chloroform. Bộ lọc và lưu trữ trong một chai màu nâu đậy kín trong tủ lạnh. i. Giải pháp arsenite Tiêu chuẩn: Hoà tan 0,1734 g NaAsO2 trong nước và pha loãng đến 1000 ml bằng nước. THẬN TRỌNG: Toxic-cần tránh tiếp xúc với da và không ăn. Pha loãng 10,0 ml đến 100 ml bằng nước; pha loãng 10,0 ml dung dịch trung gian này lên đến 100 mL bằng nước; 1.00 mL = 1,00 g As. j. Giải pháp arsenate Tiêu chuẩn: Hoà tan 0,416 g Na2HAsO47H2O trong nước và pha loãng đến 1000 ml. Pha loãng 10,0 ml đến 100 ml bằng nước; pha loãng 10 ml dung dịch này trung gian để 100 mL; 1.00 mL = 1,00 g As. 4. Thủ tục a. Arsenite: 1) Chuẩn bị chà sàn và chất hấp thụ, Dip kính len vào trong dung dịch acetate chì; loại bỏ dư thừa bằng cách ép bông thủy tinh. Nhấn len thủy tinh giữa miếng giấy lọc, sau đó Fluff nó. Ngoài ra, nếu bông được dùng chữa nó tương tự nhưng khô trong bình hút ẩm và lông triệt để khi khô. Đặt một plug bông thuỷ tinh lỏng hoặc bông trong ống chà sàn. Thêm 4,00 ml dung dịch bạc diethyldithiocarbamat để hấp thụ ống (5.00 mL có thể được sử dụng để cung cấp đủ lượng để rửa tế bào quang phổ). 2) Loading của Arsine máy phát điện-Pipet không quá 70 mL mẫu chứa không quá 20,0 g As (arsenite) vào bình máy phát điện. Thêm 10 ml dung dịch đệm acetate. Nếu cần thiết, điều chỉnh tổng khối lượng của chất lỏng 80 ml. Bình Flush với nitơ ở mức 60 mL / phút. 3) thế hệ Arsine và đo lường-Trong khi nitơ được qua hệ thống, sử dụng một ống tiêm 30 ml để bơm qua các vách ngăn 15 ml 1%, dung dịch natri Bohiđrua trong vòng 2 phút. Khuấy mạnh mẽ với máy khuấy từ. Vượt qua nitơ thông qua hệ thống cho thêm 15 phút để tuôn Arsine thành dung dịch hấp thụ. Cho dung dịch hấp thụ vào một tế bào quang phổ sạch và khô và đo độ hấp thụ ở 520 nm với chloroform. Xác định nồng độ từ một đường chuẩn thu được với tiêu chuẩn arsenite. Nếu asenat cũng được xác định cho mẫu này bằng cách sử dụng các phần cùng một mẫu, lưu chất lỏng trong bình máy phát điện. 4) Chuẩn bị tiêu chuẩn đường cong-Treat giải pháp arsenite tiêu chuẩn có chứa 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 20.0 và  g Như được mô tả trong ¶s 1) thông qua 3) ở trên. Lô hấp thụ so với microgram asen trong tiêu chuẩn. b. Asenat: Sau khi loại bỏ arsenite như Arsine, mẫu điều trị để chuyển đổi arsenate để Arsine: Nếu acetate tẩm chì len thuỷ tinh đã trở nên không hiệu quả trong việc loại bỏ hydrogen sulfide (nếu nó đã trở thành màu xám đen) thay thế bông thủy tinh [xem ¶ a1)] . Vượt qua nitơ thông qua hệ thống ở mức 60 mL / phút. Cẩn thận thêm 10 mL HCl 2.0N. Tạo Arsine theo hướng dẫn tại ¶ 4a3) và chuẩn bị đường cong chuẩn với dung dịch chuẩn arsenate theo thủ tục của ¶ 4a4). c. Tổng số arsenic vô cơ: Chuẩn bị chà và hấp thụ như hướng dẫn ở ¶ 4a1) và tải máy phát điện Arsine theo hướng dẫn tại ¶ 4a2) sử dụng 10 mL HCl 2.0N thay vì đệm acetate. Tạo Arsine và đo theo hướng dẫn tại ¶ 4a3). Chuẩn bị đường cong chuẩn theo ¶ 4a4). Curves của dung dịch arsenite tiêu chuẩn là gần như giống hệt với những người thu được với dung dịch chuẩn arsenate. Do đó, sử dụng một trong hai arsenite hoặc tiêu chuẩn arsenate. 5. Tính toán Tính arsenite, asenat, và tổng arsen vô cơ từ các bài đọc và đường chuẩn thu được trong 4a, b, và c, tương ứng, như sau: 6. Độ chính xác và Bias so sánh liên phòng không có sẵn. Độ lệch chuẩn tương đối của kết quả thu được với hỗn hợp arsenite / asenat có chứa khoảng 10 g asen được ít hơn 10%. 7. Tài liệu tham khảo DÂN, SA, J. LAKSO & T. Lais. 1971. Việc xác định đồng thời các axit methylarsonic và arsenic vô cơ trong nước tiểu. Proc. West. Pharmacol. Sóc. 14:. 178 AGGETT, J. & AC Aspell. 1976. Xác định asen (III) và tổng asen bằng phương pháp bạc diethyldithiocarbamat. Chuyên viên phân tích 101:. 912 HOWARD, AG & MH ARBAB-ZAVAR. 1980. Tuần tự quyết quang phổ của arsenic vô cơ (III) và asen (V) loài. Chuyên viên phân tích 105:. 338 Pande, SP 1980. Morpholine như một sự thay thế cho pyridin trong xác định hàm lượng asen trong nước. J. Inst. Chem. (Ấn Độ) 52:. 256 IRGOLIC, KJ 1986. Asen trong môi trường. Trong AV Xavier, ed. Frontiers trong Bioinorganic Hóa học. VCH Publishers, Weinheim, Đức. IRGOLIC, KJ 1987. thủ tục phân tích để xác định các hợp chất hữu cơ của các kim loại và á kim trong các mẫu môi trường. Khoa học viễn tưởng. Tổng vệ môi trường. 64:61.