shake each portion thoroughly with

shake each portion thoroughly with aqueous solution, let layers separate, and withdraw and discard CHCl3 extract. Transfer extracted aqueous solution to a 125-mL conical flask. Wash separatory funnel with a small amount of water and add wash water to flask. Boil for about 5 min to volatilize CHCl3 and cool. Add 5 mL HNO3 and 3 mL H2SO4. Boil samples to the appearance of SO3 fumes. Cool slightly, carefully add 5 mL HNO3, and again boil to fumes to complete decomposition of organic matter. Cool, wash sides of flask, and boil once more to SO3 fumes, assuming elimination of all HNO3. Cool and add 25 mL water.
d. Oxidation of trivalent chromium: Pipet a portion of digested sample with or without interferences removed, and containing 10 to 100 g Cr, into a 125-mL conical flask. Add several drops of methyl orange indicator, then add conc NH4OH until solution just begins to turn yellow. Add 1 + 1 H2SO4 dropwise until it is acidic, plus 1 mL (20 drops) in excess. Adjust volume to about 40 mL, add two or more acid-washed glass beads, and heat to boiling. Add 2 drops KMnO4 solution to give a dark red color. If fading occurs, add KMnO4 dropwise to maintain an excess of about 2 drops. Boil for 2 min longer. Add 1 mL NaN3 solution and continue boiling gently. If red color does not fade completely after boiling for approximately 30 s, add another 1 mL NaN3 solution. Continue boiling for 1 min after color has faded completely, then cool.
e. Color development and measurement: Add 0.25 mL (5 drops) H3PO4. Use 0.2N H2SO4 and a pH meter to adjust solution to pH 1.0 ± 0.3. NOTE: Recent work5 identifies the optimum pH range for color development to be 1.6 to 2.2; the matter of optimum pH range is currently being considered by Standard Methods. Transfer solution to a 100-mL volumetric flask, dilute to 100 mL, and mix. Add 2.0 mL diphenylcarbazide solution, mix, and let stand 5 to 10 min for full color development. Transfer an appropriate portion to a 1-cm absorption cell and measure its absorbance at 540 nm, using reagent water as reference. Correct absorbance reading of sample by subtracting absorbance of a blank carried through the method (see also note below). From the corrected absorbance, determine micrograms chromium present by reference to the calibration curve.
NOTE: If the solution is turbid after dilution to 100 mL in ¶ e above, take an absorbance reading before adding carbazide reagent and correct absorbance reading of final colored solution by subtracting the absorbance measured previously.

Kết quả (Việt) 1:

lắc mỗi phần kỹ lưỡng với dung dịch, để cho lớp riêng biệt, và rút lui và loại bỏ CHCl3 chiết xuất. Chiết xuất dung dịch sang một flask hình nón 125 mL. Và thêm nước rửa cho bình rửa separatory kênh với một lượng nhỏ nước. Đun sôi trong khoảng 5 phút để volatilize CHCl3 và mát mẻ. Thêm 5 mL HNO3 và 3 mL H2SO4. Đun sôi mẫu để sự xuất hiện của SO3 khói. Mát hơi, cẩn thận thêm 5 mL HNO3, và đun sôi một lần nữa để khói để hoàn thành các phân hủy vật chất hữu cơ. Mát mẻ, rửa mặt của flask, và đun sôi một lần nữa để SO3 khói, giả định loại bỏ tất cả HNO3. Mát mẻ và thêm 25 mL nước.mất quá trình oxy hóa của trivalent Crom: Pipet một phần mẫu tiêu hóa có hoặc không có nhiễu bị loại bỏ, và có 10-100 g Cr, vào một flask hình nón 125 mL. Thêm một vài giọt methyl cam chỉ số, sau đó thêm conc NH4OH cho đến khi giải pháp chỉ cần bắt đầu chuyển sang màu vàng. Thêm 1 + 1 H2SO4 dropwise cho đến khi nó là có tính axit, cộng với 1 mL (20 giọt) vượt quá. Điều chỉnh âm lượng khoảng 40 mL, thêm hai hoặc nhiều hạt axit rửa kính và nhiệt để đun sôi. Thêm 2 giọt KMnO4 giải pháp để cung cấp cho một màu đỏ sẫm. Nếu mờ dần xảy ra, thêm KMnO4 dropwise để duy trì một vượt quá khoảng 2 giọt. Đun sôi cho 2 phút dài. Thêm 1 mL NaN3 giải pháp và tiếp tục sôi nhẹ nhàng. Nếu màu đỏ không phai hoàn toàn sau khi đun sôi cho xấp xỉ 30 s, thêm một 1 mL NaN3 giải pháp. Tiếp tục sôi cho 1 phút sau khi màu đã phai mờ hoàn toàn, sau đó mát mẻ.e. màu phát triển và đo lường: thêm 0,25 mL (5 giọt) H3PO4. Sử dụng 0.2N H2SO4 và một đồng hồ đo độ pH để điều chỉnh các giải pháp để pH 1.0 ± 0,3. Lưu ý: Tại work5 xác định phạm vi tối ưu pH màu phát triển được 1,6 để 2.2; vấn đề phạm vi tối ưu pH hiện đang được xem xét bởi phương pháp tiêu chuẩn. Giải pháp sang một 100-mL thể tích flask, loãng đến 100 mL, và pha trộn. Thêm 2.0 mL diphenylcarbazide giải pháp, hỗn hợp và để cho đứng 5-10 phút để phát triển đầy đủ màu sắc. Chuyển một phần thích hợp vào một tế bào hấp thụ 1 cm và đo lường của nó hấp thu tại bước sóng 540 nm, bằng cách sử dụng nước tinh khiết là tài liệu tham khảo. Chính xác hấp thu đọc của mẫu bởi trừ hấp thu một trống thực hiện thông qua các phương pháp (xem lưu ý dưới đây). Từ sửa chữa hấp thu, xác định microgram Crom hiện nay bởi tham chiếu đến đường cong hiệu chuẩn.Lưu ý: Nếu giải pháp là đục sau khi pha loãng đến 100 mL ở ¶ ở trên, có một hấp thu đọc trước khi thêm carbazide tinh khiết và Cập Nhật hấp thu đọc của giải pháp cuối cùng màu bằng cách trừ hấp thu đo trước đó.

Kết quả (Việt) 2:

lắc mỗi phần kỹ bằng dung dịch nước, để cho các lớp riêng biệt, và thu hồi và loại bỏ CHCl3 trích. Chuyển chiết xuất dung dịch nước vào một bình nón 125 ml. Rửa phễu với một lượng nhỏ nước và thêm nước rửa để bình. Đun sôi khoảng 5 phút để bay hơi CHCl3 và mát mẻ. Thêm 5 ml HNO3 và 3 mL H2SO4. Đun sôi các mẫu để sự xuất hiện của SO3 khói. Mát mẻ một chút, cẩn thận thêm 5 mL HNO3, và một lần nữa đun sôi với khói để hoàn thành phân hủy các chất hữu cơ. Cool, rửa mặt của bình, và đun sôi một lần nữa để SO3 khói, giả định loại bỏ tất cả HNO3. Cool và thêm 25 ml nước.
d. Quá trình oxy hóa của hóa trị ba crom: Pipet một phần của mẫu tiêu hóa có hoặc không có sự can thiệp loại bỏ, và có chứa từ 10 đến 100 g Cr, vào một bình nón 125 ml. Thêm một vài giọt chỉ thị metyl da cam, sau đó thêm conc NH4OH cho đến giải pháp chỉ bắt đầu chuyển sang màu vàng. Thêm 1 + 1 H2SO4 từng giọt cho đến khi nó có tính axit, cộng với 1 mL (20 giọt) vượt quá. Điều chỉnh âm lượng đến khoảng 40 ml, thêm hai hoặc nhiều hạt thủy tinh rửa acid, và đun sôi. Thêm 2 giọt dung dịch KMnO4 để cho màu đỏ sẫm. Nếu phai xảy ra, thêm từng giọt KMnO4 để duy trì một sự dư thừa khoảng 2 giọt. Đun sôi trong 2 phút nữa. Thêm 1 giải pháp mL NaN 3 và tiếp tục đun sôi nhẹ nhàng. Nếu màu đỏ không phai hoàn toàn sau khi đun sôi khoảng 30 giây, thêm một giải pháp 1 mL NaN 3. Tiếp tục đun sôi trong 1 phút sau khi màu sắc đã bị mờ hoàn toàn, sau đó mát mẻ.
e. Phát triển màu sắc và đo lường: Thêm 0,25 ml (5 giọt) H3PO4. Sử dụng 0.2N H2SO4 và một máy đo pH để điều chỉnh giải pháp để pH 1,0 ± 0,3. LƯU Ý: work5 gần đây xác định khoảng pH tối ưu cho sự phát triển màu sắc là 1,6-2,2; các vấn đề của khoảng pH tối ưu hiện đang được coi là bằng phương pháp chuẩn. Giải pháp chuyển giao cho một 100-mL bình định mức, pha loãng đến 100 ml, trộn đều. Thêm 2,0 ml dung dịch diphenylcarbazide, trộn, và để yên trong 5-10 phút để phát triển đầy đủ màu sắc. Chuyển một phần thích hợp để một tế bào hấp thụ 1 cm và đo độ hấp thụ tại 540 nm, sử dụng nước tinh khiết như là tham khảo. Đúng hấp thụ đọc các mẫu bằng cách trừ đi độ hấp thụ của một trống thực hiện thông qua các phương pháp (xem lưu ý dưới đây). Từ độ hấp thụ hiệu chỉnh, xác định microgram crom hiện bằng cách tham khảo các đường chuẩn.
Chú ý: Nếu dung dịch đục sau khi pha loãng đến 100 ml trong ¶ e ở trên, có một bài đọc hấp thụ trước khi thêm carbazide thuốc thử và đúng độ hấp thụ của dung dịch màu đọc cuối cùng bằng trừ đi độ hấp thụ đo trước đó.