B. DeterminationAcidify 1–5 L porti

B. Determination
Acidify 1–5 L portion of specimen with HCl and concentrate to ca 200 mL. (If precipitate forms, filter off and test for Ba.) Add ca 0.5 g NH4Cl, and precipitate Fe and Al with NH4OH. Boil, filter, and wash. To filtrate, add excess (10 mL) NH4CH3COO solution, (b), keeping total volume ca 200 mL. Heat to bp, and add, with stirring, ca 5 mL (NH4)2Cr2O7 solution. Let settle and cool. Decant clear liquid through filter and wash precipitate by decantation with dilute NH4CH3COO solution until filtrate is no longer perceptibly colored (ca 100 mL wash solution).
Place beaker under funnel, dissolve precipitate on paper with warm HNO3 (1 + 1), using as little as possible, and wash paper. Add little more acid to dissolve precipitate in beaker, and then NH4OH until precipitate that forms no longer redissolves. Heat to bp; add, with stirring, 10 mL NH4CH3COO solution, (b), and 2 mL (NH4)2Cr2O7 solution; let cool slowly, and wash precipitate free of chromate with dilute NH4CH3COO solution by decantation and filtration. Dry precipitate, ignite moderately to constant weight, and weigh as BaCrO4. Calculate as Ba, using factor 0.5421.
References:
Morse, "Exercises in Quantitative Chemistry," p. 417.
JAOAC 4, 86(1920).
Titrimetric Method
C. Determination
Proceed as in B through ". . . wash precipitate free of chromate with dilute NH4CH3COO solution . . ." (after second precipitation). Dissolve precipitate in ca 10 mL HCl (1 + 1) and hot H2O. Wash filter, dilute solution to ca 400 mL, and add ca 50 mL freshly prepared 10% KI solution (w/v). Mix carefully and titrate liberated I2 after 3 or 4 min with 0.1M Na2S2O3. 1 mL 0.1M Na2S2O3 = 4.578 mg Ba.
© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Kết quả (Việt) 2:

B. Xác định
axit hóa 1-5 L phần của mẫu với HCl và tập trung để ca 200 ml. (Nếu kết tủa, lọc ra và kiểm tra cho Ba.) Thêm ca 0,5 g NH4Cl, và kết tủa Fe và Al với NH4OH. Đun sôi, lọc và rửa. Để lọc, thêm dư thừa (10 mL) dung dịch NH4CH3COO, (b), giữ tổng khối lượng ca 200 ml. Nhiệt để bp, và thêm, khuấy đều, ca 5 mL dung dịch (NH4) 2Cr2O7. Hãy settle và mát mẻ. Gạn chất lỏng rõ ràng thông qua bộ lọc và rửa kết tủa bằng gạn với dung dịch loãng NH4CH3COO cho đến khi dịch lọc không còn là màu rõ rệt (ca 100 ml dung dịch rửa).
Nơi cốc dưới phễu, hòa tan kết tủa trên giấy với HNO3 ấm (1 + 1), dùng rất ít càng tốt, và rửa giấy. Thêm ít axit hơn để hòa tan kết tủa trong cốc thủy tinh, và sau đó cho đến khi kết tủa NH4OH hình thành không redissolves lâu hơn. Nhiệt cho BP; thêm, khuấy đều, 10 giải pháp mL NH4CH3COO, (b), và giải pháp 2 mL (NH4) 2Cr2O7; để nguội dần, và rửa kết tủa miễn cromat với dung dịch loãng NH4CH3COO bởi gạn và lọc. Kết tủa khô, đốt cháy vừa phải để trọng lượng không đổi, và nặng BaCrO4. Tính toán như Ba, sử dụng yếu tố 0,5421.
Tài liệu tham khảo:
Morse, "Các bài tập định lượng hóa học", p. 417.
JAOAC 4, 86 (1920).
Phương pháp chuẩn độ
C. Xác
Tiến hành như trong B thông qua "... rửa kết tủa miễn cromat với dung dịch loãng NH4CH3COO..." (Sau khi mưa thứ hai). Hòa tan tủa trong ca 10 mL HCl (1 + 1) và H2O nóng. Rửa lọc, pha loãng giải pháp cho ca 400 ml, thêm 50 ml ca tươi chuẩn bị giải pháp KI 10% (w / v). Trộn cẩn thận và chuẩn độ I2 giải phóng sau 3 hoặc 4 phút với Na2S2O3 0,1M. 1 mL Na2S2O3 0,1M = 4,578 mg Ba.
© 2000 AOAC INTERNATIONAL