residue analyses of some organic po

residue analyses of some organic pollutants in soil and sediment samples as well as reducing sample and solvent requirements. Ultrasound assisted extraction offers several advantages that make it an ideal method for pre-treating a large number of samples. These advantages include high extraction efficiency, lower equipment costs, ease of operation and lower extraction temperatures, etc. Therefore, in this chapter the application of miniaturised ultrasonic extraction procedures for residue analysis of OCPs in water and soil samples was described. The miniaturised ultrasonic extraction applied to the water samples is also called as ultrasound asssisted emulsification microextraction (USAEME). The applicability of the miniaturised ultrasonic extraction was evaluated by comparison with traditional extraction methods (shaking flask, soxhlet extraction and large-scale ultrasonic extraction of soil samples, while LLE and SPE of water samples).
3. Experimental
3.1 Reagents and solvents All chemicals used were of analytical grade. OCPs mixed standard including ┙, ┚, ┛ and ├- hexachlorocyclohexane (HCH), heptachlor, heptachlor epoxide, dieldrin, aldrin, endrin, endrin aldehyde, endrin ketone, endosulfan I, endosulfan II, endosulfan sulfate, p,p’-DDE, p,p’-DDD, p,p’-DDT, methoxychlor were from Accustandard Co. (New Haven, CT, USA). Solvents of residue grade purity including acetone, dichloromethane, chloroform, 1,2dichlorobenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, n-hexane, methanol, ethylacetate were obtained from Merck Co. (Darmstadt, Germany). Sodium chloride and sodium sulfate were also from Merck Co. Octadecyl (C18) SPE cartridges were obtained from J&T Baker (Deventer, Holland). Alumina 90 active, neutral, [(0.063–0.200 mm), (70–230 mesh ASTM)] was also from Merck Co. Standard stock solution 10 mg L-1 of mixed OCPs was prepared in methanol. All solutions were stored in the dark at 4 oC. Working solutions were prepared by dilution of standard stock solution with distilled water.
3.2 Chromatographic analysis The determination of the OCPs was performed by GC/µ-ECD (Agilent Technologies, CA, USA). The features and operating conditions of GC/µ-ECD system were as follows: GC Agilent 6890 N installed with HP-5 5% phenylmethyl siloxane fused silica capillary column (30 m length, 0.32 mm i.d. and 0.25 µm film thickness). The split/splitless injector was set at 280 °C and operated in the splitless mode (purge delay 1 min, purge flow 30.1 mL min-1). Detector temperature was set at 320 °C. The injection was performed by an Agilent 7683 B series automatic injector. The temperature program was as follow: initial column temperature 60 °C, 40 °C min-1 to 160 °C, 5 °C min-1 to 300 °C, hold at 300 °C for 5 min (run time 35.5 min). Helium (purity 99.999%) was used as carrier gas at flow rate of 2.5 mL min-1.
3.3 Clean-up procedure The activation and deactivation of the column sorbent material, aluminum oxide, was performed as follows. The aluminum oxide was activated at 210 oC for 4 h. It was allowed to cool down in a desiccator and then deactivation and homogenization were carried out by adding certain amounts of deionized water (5%) and shaking the sorbents in a horizontal shaker at 210 rpm for 2 h. The preparation of the traditional clean-up column filled with 10 g of deactivated column sorbent material was described in a previous paper (Tor et al., 2006).
www

Kết quả (Việt) 1:

dư lượng các phân tích của một số chất ô nhiễm hữu cơ trong đất và các trầm tích mẫu cũng như giảm mẫu và dung môi yêu cầu. Thiết bị siêu âm hỗ trợ khai thác cung cấp một số lợi thế mà làm cho nó một phương pháp lý tưởng cho trước điều trị một số lớn các mẫu. Những lợi ích này bao gồm cao khai thác hiệu quả, thiết bị chi phí thấp hơn, dễ dàng hoạt động và nhiệt độ thấp hơn khai thác, vv. Vì vậy, trong chương này, việc áp dụng các thủ tục kỹ khai thác siêu âm để phân tích dư lượng của OCPs trong nước và đất mẫu được miêu tả. Khai thác kỹ, siêu âm, áp dụng cho các mẫu nước cũng được gọi là siêu âm asssisted emulsification microextraction (USAEME). Các ứng dụng khai thác kỹ bằng siêu âm được đánh giá nguồn phương pháp truyền thống khai thác (lắc bình, soxhlet khai thác và quy mô lớn siêu âm khai thác của các mẫu đất, trong khi LLE và SPE nước mẫu). 3. thử nghiệm 3.1 thử và dung môi hóa chất cấm sử dụng là phân tích lớp. OCPs hỗn hợp tiêu chuẩn bao gồm cả ┙, ┚, ┛ và ├-hexachlorocyclohexane (ương), heptachlor, heptachlor epoxide, dieldrin, aldrin, endrin, endrin Anđêhít, endrin xeton, xuát tôi, xuát II, xuát sulfat, p, p'-DDE, p, p'-DDD, p, p'-DDT, methoxychlor đã từ Accustandard Co. (New Haven, CT, Hoa Kỳ). Các dung môi dư lượng lớp tinh khiết bao gồm axeton, diclorometan và cloroform, 1, 2dichlorobenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, n-hexane, methanol, ethylacetate đã thu được từ Merck Co. (Darmstadt, Đức). Natri clorua và natri sulfat cũng từ Merck công Octadecyl (C18) SPE hộp mực đã được thu được từ J & T Baker (Deventer, Holland). Nhôm 90 hoạt động, trung lập, [(0.063-0.200 mm), (70-230 lưới ASTM)] là cũng từ giải pháp chứng khoán Merck công tiêu chuẩn 10 mg L-1 của hỗn hợp OCPs đã được chuẩn bị trong methanol. Tất cả các giải pháp đã được lưu giữ trong bóng tối tại 4 đựơc Giải pháp làm việc đã được chuẩn bị bởi pha loãng của tiêu chuẩn cổ phần giải pháp với nước cất. 3.2 chromatographic phân tích xác định các OCPs được thực hiện bởi GC / µ-ECD (Agilent công nghệ, CA, Hoa Kỳ). Các tính năng và các điều kiện hoạt động của hệ thống GC / µ-ECD như sau: GC Agilent 6890 N cài đặt với HP-5 5% phenylmethyl siloxane fused silica mao mạch cột (chiều dài 30 m, 0,32 mm ID và độ dày màng μm 0,25). Vòi phun chia/splitless được đặt ở 280 ° C và hoạt động trong chế độ splitless (thanh trừng sự chậm trễ 1 phút, thanh trừng dòng chảy 30.1 mL min-1). Đầu báo nhiệt độ đã được thiết lập ở 320 ° C. Tiêm được thực hiện bởi một loạt Agilent 7683 B tự động vòi phun. Chương trình nhiệt độ là như sau: nhiệt độ ban đầu cột 60 ° C, 40 ° C min-1 đến 160 ° C, 5 ° C min-1 đến 300 ° C, tổ chức tại 300 ° C cho 5 phút (chạy thời gian 35,5 min). Heli (tinh khiết 99,999%) được sử dụng như tàu sân bay khí tại tốc độ dòng chảy của 2.5 mL min-1. 3.3 thủ tục sạch-up kích hoạt và vô hiệu hóa của vật liệu sorbent cột, nhôm ôxít, được thực hiện như sau. Ôxít nhôm được kích hoạt tại 210 oC cho 4 h. Nó đã được cho phép để nguội xuống trong một desiccator và sau đó vô hiệu hóa và homogenization đã được tiến hành bằng cách thêm một số một lượng deionized nước (5%) và lắc các chất hấp thụ trong một shaker ngang 210 rpm cho 2 h. Việc chuẩn bị của cột dọn truyền thống đầy 10 g của vật liệu sorbent ngừng hoạt động cột được miêu tả trong một bài báo trước đó (Tor và ctv., 2006). www

Kết quả (Việt) 2:

phân tích dư lượng của một số chất ô nhiễm hữu cơ trong đất và trầm tích cũng như giảm mẫu và yêu cầu dung môi. Siêu âm hỗ trợ khai thác cung cấp một số lợi thế mà làm cho nó một phương pháp lý tưởng cho cách xử lý một số lượng lớn các mẫu. Những lợi thế này bao gồm hiệu quả cao chiết xuất, chi phí thiết bị thấp hơn, dễ vận hành và khai thác nhiệt độ thấp hơn, vv Vì vậy, trong chương này áp dụng các thủ tục khai thác siêu âm thu nhỏ để phân tích dư lượng OCPs trong các mẫu nước và đất đã được mô tả. Việc thu nhỏ chiết siêu âm được áp dụng cho các mẫu nước cũng được gọi là siêu âm asssisted nhũ microextraction (USAEME). Việc ứng dụng các chiết xuất siêu âm thu nhỏ đã được đánh giá bằng cách so sánh với các phương pháp truyền thống khai thác (bình lắc, chiết Soxhlet và quy mô lớn khai thác siêu âm của các mẫu đất, trong khi LLE và SPE mẫu nước).
3. Experimental
3.1 Thuốc thử và các dung môi hóa chất được sử dụng là tất cả các lớp phân tích. OCPs chuẩn hỗn hợp bao gồm ┙, ┚, ┛ và ├- hexachlorocyclohexane (HCH), heptachlor, heptachlor epoxide, dieldrin, aldrin, endrin, endrin aldehyde, endrin ketone, endosulfan I, II endosulfan, endosulfan sulfate, p, p'-DDE, p, p'-DDD, p, p'-DDT, methoxychlor là từ Accustandard Co. (New Haven, CT, USA). Dung môi có độ tinh khiết lớp cặn bao gồm acetone, dichloromethane, chloroform, 1,2dichlorobenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, n-hexane, methanol, ethylacetate được lấy từ Công ty Merck (Darmstadt, Đức). Natri clorua và natri sulfat cũng từ Merck Công ty Octadecyl (C18) hộp mực SPE được lấy từ J & T Baker (Deventer, Hà Lan). Alumina 90 hoạt động, trung tính, [(0,063-0,200 mm), (70-230 lưới ASTM)] cũng xuất thân từ Công ty Merck Chuẩn dung dịch 10 mg L-1 của OCPs hỗn hợp đã được chuẩn bị trong methanol. Tất cả các giải pháp đã được lưu trữ trong bóng tối ở 4 oC. Giải pháp làm việc đã được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chứng khoán thông thường với nước cất.
3.2 phân tích sắc ký Việc xác định OCPs được thực hiện bằng phương pháp GC / μ-ECD (Agilent Technologies, CA, USA). Các tính năng và điều kiện hoạt động của hệ thống GC / μ-ECD như sau: GC Agilent 6890 N cài đặt với cột HP-5 5% phenylmethyl siloxane fused silica mao mạch (30 m chiều dài, 0,32 mm và 0,25 mm id độ dày). Các vòi phun phân chia / splitless được đặt ở 280 ° C và hoạt động ở chế độ splitless (purge trễ 1 phút, purge chảy 30,1 mL min-1). Nhiệt độ dò được đặt ở 320 ° C. Việc tiêm được thực hiện bởi một Agilent 7683 series B phun tự động. Các chương trình nhiệt độ là như sau: Cột nhiệt độ ban đầu 60 ° C, 40 ° C min-1-160 ° C, 5 ° C min-1-300 ° C, giữ ở 300 ° C trong 5 phút (thời gian chạy 35,5 phút) . Helium (độ tinh khiết 99,999%) đã được sử dụng làm khí mang với tốc độ dòng chảy của 2,5 mL min-1.
3.3 Clean-up thủ tục Việc kích hoạt và khử hoạt tính của các vật liệu hấp thụ cột, oxit nhôm, được thực hiện như sau. Các oxit nhôm được kích hoạt ở 210 oC trong 4 h. Nó đã được cho phép để nguội trong bình hút ẩm và sau đó vô hiệu hóa và đồng nhất được thực hiện bằng cách thêm một lượng nhất định nước cất (5%) và lắc Chất hấp thụ trong một shaker ngang ở 210 rpm cho 2 h. Sự chuẩn bị của cột sạch-up truyền thống đầy 10 g deactivated liệu cột chất hấp thụ đã được mô tả trong một bài báo trước đó (Tor et al., 2006).
Www