The purified extracts were transfer

The purified extracts were transferred to an HPLC vial and analyzed by LC-MS/MS. Various parameters were investigated (Fig. 4.2). The recovery of the SPE clean up step was determined by comparing the MS response of individual toxins spiked to the crude extract pre SPE with the same toxins spiked to the purified extract post SPE. Secondly, the matrix effect observed for each toxin in the crude extract was determined for both LC gradients by comparing the toxins spiked to crude extract with the toxins spiked to methanol. In the same way, the matrix effects observed in the purified extracts, obtained after SPE, were determined by comparing the purified extract with the toxins spiked to methanol. Finally, the apparent recovery, defined as the combination of the (reduced) matrix effect and the recovery of the SPE was established by comparing the pre SPE toxin spiked extracts with the toxins spiked to methanol. All experiments were repeated 5 times for each matrix, the results were based on the total area of three transitions, except for YTX where under acidic conditions one transition was used (Table 4.1). At low pH the predominant precursor ion was the single charged molecule at m/z1141.5 [M-H]–, while at high pH the predominant precursor was the doubly charged molecule [M-2H]2–, at m/z 570.4. Therefore the [M-H]–ion was used with the acidic LC conditions and the with the [M -2H]2–with the alkaline LC conditions.

Kết quả (Việt) 1:

Các chất chiết xuất tinh khiết đã được chuyển giao cho một chai thuốc HPLC và phân tích bởi LC-MS/MS. thông số khác nhau đã được điều tra (hình 4.2). Việc thu hồi của SPE dọn bước đã được xác định bằng cách so sánh các phản ứng MS của cá nhân độc tố tăng vọt để chiết xuất dầu thô trước SPE với các chất độc cùng một tăng vọt để chiết xuất tinh khiết đăng SPE. Thứ hai, các hiệu ứng ma trận quan sát cho mỗi chất độc trong các chiết xuất dầu thô đã được xác định cho cả hai gradient LC bằng cách so sánh các độc tố spiked để chiết xuất dầu thô với các chất độc spiked với methanol. Trong cùng một cách, hiệu ứng ma trận quan sát thấy trong các chất chiết xuất tinh khiết, thu được sau khi SPE, đã được xác định bằng cách so sánh các chiết xuất tinh khiết với độc tố tăng vọt đến methanol. Cuối cùng, việc thu hồi rõ ràng, định nghĩa là sự kết hợp của các hiệu ứng ma trận (Giảm) và phục hồi SPE được thành lập bằng cách so sánh độc tố SPE trước tăng vọt chiết xuất với chất độc spiked với methanol. Tất cả thí nghiệm đã được lặp đi lặp lại 5 lần mỗi ma trận, các kết quả dựa trên tổng diện tích quá trình chuyển đổi ba, ngoại trừ YTX nơi trong điều kiện chua một quá trình chuyển đổi được sử dụng (bảng 4.1). PH thấp ion tiền thân của chủ yếu là phân tử tính phí đơn tại m/z1141.5 [M-H]-, trong khi cao độ pH là tiền thân của chủ yếu là các phân tử tính phí gấp đôi [M - 2H] 2-, m/z 570.4. Do đó chiếc [M-H]-ion được sử dụng với các điều kiện LC có tính axit và các [m-2 H] 2-với các điều kiện LC kiềm.

Kết quả (Việt) 2:

Các chất chiết xuất tinh khiết đã được chuyển giao cho một lọ HPLC và phân tích bằng LC-MS / MS. Thông số khác nhau đã được nghiên cứu (Hình. 4.2). Sự phục hồi của SPE sạch bước được xác định bằng cách so sánh phản ứng của MS độc tố cá nhân tăng vọt với chiết xuất dầu thô trước SPE với các chất độc đó tăng vọt đến tinh khiết chiết xuất bài SPE. Thứ hai, các hiệu ứng ma trận quan sát cho mỗi độc tố trong dịch chiết thô được xác định cho cả hai gradients LC bằng cách so sánh các độc tố tăng vọt để chiết xuất dầu thô với các độc tố tăng vọt đến methanol. Trong cùng một cách, các hiệu ứng ma trận quan sát thấy trong các chất chiết xuất tinh khiết, thu được sau khi SPE, được xác định bằng cách so sánh các chiết xuất tinh khiết với các độc tố tăng vọt đến methanol. Cuối cùng, sự phục hồi rõ ràng, được định nghĩa như là sự kết hợp của (giảm) có hiệu lực ma trận và sự phục hồi của SPE được thành lập bằng cách so sánh các độc tố SPE trước tăng vọt chiết xuất với các chất độc tăng vọt đến methanol. Tất cả các thí nghiệm được lặp đi lặp lại 5 lần cho mỗi ma trận, các kết quả được dựa trên tổng diện tích của ba quá trình chuyển đổi, ngoại trừ YTX nơi trong điều kiện có tính axit một quá trình chuyển đổi đã được sử dụng (Bảng 4.1). Ở pH thấp các ion tiền thân chủ yếu là phân tử tích điện duy nhất tại m / z1141.5 [MH] -, trong khi ở pH cao tiền thân chủ yếu là phân tử gấp đôi tính [M-2H] 2-, tại m / z 570,4. Do đó [MH] -ion được sử dụng với các điều kiện LC có tính axit và với [M -2H] 2 với các điều kiện LC kiềm.