X-ray diffraction spectra of some r

X-ray diffraction spectra of some representative patterns are reported in Fig. 1. Compared to JCPDS (Card
Nos. 48-0123 and 81-2124), it is observed that such samples are characterized by the reflection lines of the
perovskite phase in addition to a few impurities of oxides (Co3O4, card: 42-1467; CuO, card: 45-0937). Sample M1
comprises a mixture of Cu2O, CuO and LaCoO3 rhombohedral perovskite though the insertion of a small copper
content into LaCoO3 lattice is not ruled out (Tien-Thao et al., 2006). In spite of no reflection lines being detected
from XRD spectra, all samples prepared by reactive grinding always contain a very small amount of residual NaCl
additive. Table 1 also indicates that reactive grinding allows to produce several complex perovskites having
nanocrystal sizes (Kaliaguine et al., 2001; Royer et al., 2005; Tien-Thao et al., 2006). Scanning electron
micrographs (not shown here) indicated that such samples are consisting of agglomerates of primary nanometric
particles (Royer et al., 2004; Tien-Thao et al., 2006).
3.2 The reduced phase of perovskite precursors
The fresh perovskites were reduced at 5000
C for 90 min and then treated in vacuo at 4000
C for 90 min before
recording X-Ray diffraction. Figure 1 also presents a set of XRD spectra of the reduced patterns. It is clearly
observed that perovskite structure is still kept under these reduction conditions for samples N0 and M1 in spite of a
small deviation from the structure of the parent ones. Moreover, their XRD spectra show two visible peaks at 44.4
and 51.80
which are characterized to the Coo
metals (Card No. 15-0806), in conformity with the XPS measurement
of surface Co0
/LaCoO3-λ reported early in Ref. (Echchahed et al., 2006). In these cases, a small amount of metallic
cobalt is therefore extracted from LaCoO3 lattice without destruction of the perovskite framework (Bedel et al.,
2003; Sis and Wirtz, 1973; Lombardo et al., 1983; Marcos et al., 1987; Royer et al., 2004; Echchahed et al., 2006).
For the reduced sample M1, the reflection lines of copper crystal appear at 2θ = 43.36 and 50.530
(Card No. 04-
0836) in addition to signals of Co0
and LaCoO3-λ. In contrast to the case of copper oxides mixed with LaCoO3 perovskite (sample M1), the perovskite structure of Co-Cu based catalysts is almost destroyed under the same
reducing conditions. In the X-ray diffraction spectra of both reduced samples N3 and N6, the characteristics of
copper-cobalt metals and La2O3 oxide (Fig. 1) appear after reduction at 500o
C. Though all samples were pretreated
at 400o
C for 90 min in He before collecting X-ray diffraction, the reflection lines of Cu and Co metals are still fairly
weak because cobalt and copper metals formed are so finely dispersed over the matrix of La2O3 (Tejuca et al., 1993;
Lisi et al., 1999; Crespin and Hall, 1981; Fierro et al., 1988; Sis and Wirtz, 1973; Tien-Thao et al., 2006). In
addition, XRD spectra of the reduced Co-Cu based patterns appear some small peaks (2θ = 43.8 and 44.20
) between
2θ = 43.3o
(Cu, cubic) and 44.450
(Co, cubic), demonstrating a slight increase in lattice spacing for copper (2θ =
43.80
) and a small decrease in lattice spacing for cobalt (2θ = 44.20
) that are characterized to the Co-Cu alloys (TienThao
et al., 2006; Best and Russell, 1954; Volkova et al., 2000). Meanwhile, no evidence of any Co-Cu alloy
formed on sample M1 is observed, indicating that Co-Cu alloys only come from the copper and cobalt in perovskite
lattice. This is in good agreement with the observation of the formation of Co-Fe and Co-Ni alloys from
La(Co,Fe)O3 and La(Co,Ni)O3 reduction respectively reported by Bedel et al. (Bedel et al., 2003) and de Linma and
Assaf (Linma and Assaf, 2006).

Kết quả (Việt) 1:

Nhiễu xạ tia x quang phổ của một số mô hình đại diện được báo cáo trong hình 1. So với JCPDS (CardPhi đội 48-0123 và 81-2124), nó là quan sát các mẫu được đặc trưng bởi các dòng phản ánh cácPerovskit giai đoạn ngoài một vài tạp chất trong ôxít (Co3O4, thẻ: 42-1467; CuO, thẻ: 45-0937). Mẫu M1bao gồm một hỗn hợp của Cu2O, CuO và LaCoO3 theo Perovskit mặc dù chèn một đồng nhỏnội dung vào LaCoO3 lưới không được cai trị ra (Tien-thảo et al., 2006). Mặc dù không có đường phản ánh bị phát hiệntừ quang phổ XRD, tất cả các mẫu chuẩn bị bởi phản ứng xay luôn chứa một lượng rất nhỏ của dư NaClphụ gia. Bảng 1 cũng chỉ ra rằng phản ứng mài cho phép để sản xuất một số phức tạp perovskites cóKích thước nanocrystal (Kaliaguine et al., 2001; Royer et al., 2005; Tien-Thao et al., 2006). Quét electronmicrographs (không hiển thị ở đây) chỉ ra rằng các mẫu bao gồm agglomerates học nanometrichạt (Royer et al, 2004; Tien-Thao et al., 2006). 3.2 giai đoạn giảm tiền chất PerovskitPerovskites tươi đã giảm tại 5000C cho 90 phút và sau đó được điều trị trong vacuo tại 4000C cho 90 phút trướcghi âm nhiễu xạ tia x. Hình 1 cũng trình bày một bộ XRD quang phổ của các mô hình giảm. Đó rõ ràng làquan sát thấy rằng hay cấu trúc perovskite vẫn còn được lưu giữ theo những điều kiện giảm cho mẫu N0 và M1 dù chỉ mộtnhỏ độ lệch từ cấu trúc của cha mẹ người thân. Hơn nữa, họ XRD spectra Hiển thị hai đỉnh núi có thể nhìn thấy tại 44.4và 51,80 đó đặc trưng cho Coo kim loại (thẻ số 15-0806), theo đo lường XPScủa bề mặt Co0/ LaCoO3-λ báo cáo đầu năm Ref. (Echchahed và ctv., 2006). Trong những trường hợp, một lượng nhỏ bằng kim loạicoban do đó được chiết xuất từ LaCoO3 lưới mà không phá hủy các khuôn khổ Perovskit (Bedel et al.,năm 2003; Sis và Wirtz, 1973; Lombardo et al., 1983; Marcos et al., 1987; Royer et al, 2004; Echchahed et al., 2006).Cho giảm mẫu M1, dòng phản ánh đồng tinh thể xuất hiện ở 2θ = 43.36 và 50.530 (Thẻ số 04-bổ sung tại 0836) để tín hiệu Co0 và LaCoO3-λ. Ngược lại với trường hợp của các ôxít đồng được trộn với LaCoO3 Perovskit (mẫu M1), Perovskit cấu trúc của Co-Cu dựa trên chất xúc tác là hầu như bị phá hủy dưới cùnggiảm điều kiện. Trong quang phổ nhiễu xạ tia x của cả hai mẫu giảm N3 và N6, đặc điểm củakim loại đồng-coban và La2O3 oxit (hình 1) xuất hiện sau khi giảm tại 500oC. mặc dù tất cả các mẫu được pretreatedtại 400oC cho 90 phút tại Anh trước khi thu thập các nhiễu xạ tia x, các dòng phản ánh các kim loại Cu và Co là vẫn còn kháyếu vì coban và đồng kim loại hình thành được rất mịn phát tán qua ma trận La2O3 (Tejuca et al., 1993;Lisi et al., năm 1999; Crespin và Hall, 1981; Fierro et al., 1988; Sis và Wirtz, 1973; Tien-Thao et al., 2006). ỞNgoài ra, XRD quang phổ của các mô hình giảm Co-Cu dựa trên xuất hiện một số đỉnh núi nhỏ (2θ = 43.8 và 44.20) giữa2θ = 43.3o (Cu, khối) và 44.450 (Co, khối), chứng tỏ một sự gia tăng nhẹ khoảng cách lưới cho đồng (2θ =43.80) và giảm nhỏ khoảng cách lưới cho coban (2θ = 44.20) đó đặc trưng cho hợp kim Co-Cu (TienThaoet al., năm 2006; Tốt nhất và Russell, năm 1954; Volkova et al., 2000). Trong khi đó, có bằng chứng về bất kỳ hợp kim Co-Cuđược thành lập trên mẫu M1 là quan sát, cho thấy rằng Co-Cu hợp kim chỉ đến từ đồng và coban trong Perovskitlưới. Đây là trong các thỏa thuận tốt với các quan sát của sự hình thành của Co-Fe và Co-Ni hợp kim từO3 la (Co, Fe) và La (Co, Ni) O3 giảm tương ứng được báo cáo bởi Bedel et al. (Bedel et al., 2003) và de Linma vàAssaf (Linma và Assaf, 2006).

Kết quả (Việt) 2:

Nhiễu xạ quang phổ X-ray của một số mẫu đại diện được báo cáo trong hình. (Card 1. So với JCPDS
. Nos 48-0123 và 81-2124), nó được quan sát thấy rằng các mẫu này được đặc trưng bởi những dòng suy tư của
giai đoạn perovskite, thêm vào một ít tạp chất của các oxit (Co3O4, thẻ: 42-1467 ; CuO, thẻ: 45-0937). Mẫu M1
bao gồm một hỗn hợp của Cu2O, CuO và LaCoO3 perovskite rhombohedral dù chèn của một đồng nhỏ
nội dung vào LaCoO3 lưới không loại trừ (Tiền-Thảo et al., 2006). Mặc dù không có đường phản xạ được phát hiện
từ phổ XRD, tất cả các mẫu được chuẩn bị bởi phản ứng mài luôn luôn chứa một lượng rất nhỏ còn lại NaCl
phụ gia. Bảng 1 cũng cho thấy nghiền phản ứng cho phép sản xuất một số perovskites phức tạp có
kích thước tinh thể nano (Kaliaguine et al, 2001;.. Royer et al, 2005; Tien-Thảo et al, 2006.). Điện tử quét
hiển vi (không hiển thị ở đây) chỉ ra rằng mẫu đó đều gồm agglomerates của nanometric chính
hạt (Royer et al, 2004;.. Tiến-Thảo et al, 2006).
3.2 Các giai đoạn giảm của perovskite tiền chất
Các perovskites tươi được giảm 5000
C trong 90 phút và sau đó được xử lý trong chân không ở 4000
C trong 90 phút trước khi
ghi âm X-Ray nhiễu xạ. Hình 1 cũng đưa ra những nhiễu xạ tia X quang phổ của các mẫu giảm. Nó rõ ràng là
quan sát thấy rằng cấu trúc perovskite vẫn giữ theo các điều kiện giảm thuế đối với các mẫu N0 và M1 mặc dù một
độ lệch nhỏ từ cấu trúc của những người mẹ. Hơn nữa, phổ XRD của họ cho thấy hai đỉnh núi có thể nhìn thấy ở 44,4
và 51,80
được đặc trưng với Coo
kim loại (thẻ định số 15-0806), phù hợp với XPS đo
bề mặt Co0
/ LaCoO3-λ báo cáo sớm Ref. (Echchahed et al., 2006). Trong những trường hợp này, một lượng nhỏ kim loại
cobalt là do chiết xuất từ LaCoO3 lưới mà không phá hủy của các khuôn khổ perovskite (Bedel et al,.
2003; Sis và Wirtz, 1973; Lombardo et al, 1983;. Marcos et al., 1987; Royer et al, 2004;... Echchahed et al, 2006)
Đối với các mẫu giảm M1, các đường phản ánh của tinh thể đồng xuất hiện tại 2θ = 43,36 và 50,530
(card số 04-
0836), thêm vào tín hiệu của Co0
và LaCoO3 -λ. Ngược lại với trường hợp của oxit đồng trộn với perovskite LaCoO3 (mẫu M1), cấu trúc perovskite của chất xúc tác dựa Co-Cu được gần như bị phá hủy dưới cùng một
điều kiện giảm. Trong nhiễu xạ quang phổ X-ray của cả hai mẫu giảm N3 và N6, các đặc tính của
kim loại đồng và coban La2O3 oxit (Hình. 1) xuất hiện sau khi giảm ở 500O
C. Mặc dù tất cả các mẫu đã được điều trị trước đó
ở 400o
C trong 90 phút ở Anh trước khi thu nhiễu xạ X-quang, các đường phản ánh của kim loại Cu và Co vẫn còn khá
yếu vì coban và đồng kim loại hình thành được rất mịn phân tán trên các ma trận của các La2O3 (Tejuca et al, 1993;.
. Lisi et al, 1999; Crespin và Hall, 1981; Fierro et al, 1988;. Sis và Wirtz, 1973; Tien-Thảo et al, 2006).. Trong
Ngoài ra, phổ XRD của các mẫu giảm dựa Co-Cu xuất hiện một số đỉnh núi nhỏ (2θ = 43,8 và 44,20
) giữa
2θ = 43.3o
(Cu, khối) và 44,450
(Co, khối), thể hiện một sự gia tăng nhẹ trong khoảng cách lưới cho đồng (2θ =
43,80
) và giảm nhỏ ở khoảng cách lưới cho cobalt (2θ = 44,20
) được đặc trưng cho các hợp kim Co-Cu (TienThao
et al, 2006;. Best và Russell, 1954;. Volkova et al, 2000) . Trong khi đó, không có bằng chứng nào về hợp kim Co-Cu
hình thành trên mẫu M1 được quan sát, chỉ ra rằng Co-Cu kim chỉ đến từ sự đồng và coban trong perovskite
lưới. Điều này phù hợp tốt với các quan sát sự hình thành của Co-Fe và Co-Ni hợp kim từ
La (Co, Fe) O3 và La (Co, Ni) giảm O3 lần lượt báo cáo của Bedel et al. (Bedel et al., 2003) và de Linma và
Assaf (Linma và Assaf, 2006).