The potential of solid phase extrac

The potential of solid phase extraction (SPE) clean up has been assessed to reduce
matrix effects (signal suppression or enhancement) in the liquid chromatography
tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis of lipophilic marine toxins. A large
array of ion exchange, silica based and mixed function SPE sorbents was tested.
Polymeric sorbents were found to retain most of the toxins. Optimization
experiments were carried out to maximize recoveries and the effectiveness of the
clean up. In LC-MS/MS analysis the observed matrix effects can depend on the
chromatographic conditions used, therefore two different HPLC methods were
tested, using either an acidic or an alkaline mobile phase. The recovery of the
optimized SPE protocol was around 90% for all toxins studied and no
break-through was observed. Matrix effects are determined by comparing spikes in
crude and cleaned extracts with spikes in methanol. In crude extracts, all toxins
suffered from matrix effects, although in varying amounts. Most serious effects
were observed for okadaic acid (OA) and pectenotoxin-2 (PTX2) in the positive
electrospray ionization mode (ESI
+
). SPE clean up on polymeric sorbents in
combination with the alkaline LC method resulted in a substantial reduction of
matrix effects to less than 15% (apparent recovery between 85-115%) for OA,
yessotoxin (YTX) in ESI
–
and azaspiracid-1 (AZA1), PTX2, 13-desmethyl spirolide C
(SPX1) and gymnodimine (GYM) in ESI
+
. In combination with the acidic LC method
the matrix effects after SPE were also reduced but nevertheless approximately 30%
of the matrix effects remained for PTX2, SPX1 and GYM in ESI
+
. It was concluded
that SPE of methanolic shellfish extracts can be very useful for reduction of matrix
effects. However, the type of LC and MS methods used is also of great importance.
SPE on polymeric sorbents in combination with LC under alkaline conditions was
found the most effective method.

Kết quả (Việt) 2:

Tiềm năng của chiết pha rắn (SPE) làm sạch đã được đánh giá để giảm
hiệu ứng ma trận (tín hiệu ức chế hoặc tăng cường) trong sắc ký lỏng
tandem khối phổ (LC-MS / MS) phân tích độc tố biển ưa mỡ. A lớn
mảng trao đổi ion, silica dựa và chức năng hỗn hợp Chất hấp thụ SPE đã được thử nghiệm.
Chất hấp thụ polymer đã được tìm thấy để giữ lại hầu hết các độc tố. Tối ưu hóa
các thí nghiệm đã được thực hiện để tối đa hóa sự hồi phục và hiệu quả của việc
làm sạch. Trong LC-MS / MS phân tích những tác động ma trận quan sát có thể phụ thuộc vào các
điều kiện sắc ký sử dụng, do đó hai phương pháp HPLC khác nhau đã được
thử nghiệm, sử dụng một trong hai môi trường axit hay một pha động kiềm. Sự phục hồi của các
giao thức SPE tối ưu là khoảng 90% cho tất cả các độc tố được nghiên cứu và không có
đột phá đã được quan sát. Hiệu ứng ma trận được xác định bằng cách so sánh gai trong
chiết xuất dầu thô và làm sạch với gai trong methanol. Trong chiết xuất dầu thô, tất cả các chất độc
bị hiệu ứng ma trận, mặc dù hàm lượng khác nhau. Ảnh hưởng nghiêm trọng nhất
đã được quan sát cho acid okadaic (OA) và pectenotoxin-2 (PTX2) trong tích cực
chế độ ion hóa electrospray (ESI
+).
SPE sạch trên Chất hấp thụ polyme trong
sự kết hợp với các phương pháp LC kiềm dẫn đến giảm đáng kể
hiệu ứng ma trận để ít hơn 15% (phục hồi rõ ràng giữa 85-115%) cho OA,
yessotoxin (YTX) trong ESI
-
và azaspiracid-1 ( AZA1), PTX2, 13-desmethyl spirolide C
(SPX1) và gymnodimine (GYM) trong ESI
+.
Trong sự kết hợp với các phương pháp LC có tính axit
các hiệu ứng ma trận sau khi SPE cũng đã giảm đi nhưng vẫn xấp xỉ 30%
của các hiệu ứng ma trận vẫn cho PTX2, SPX1 và GYM trong ESI
+.
Đó là kết luận
rằng SPE của chất chiết xuất từ động vật có vỏ methanol có thể rất hữu ích cho việc giảm ma trận
ảnh hưởng. Tuy nhiên, các loại LC và MS phương pháp sử dụng cũng rất quan trọng.
SPE trên Chất hấp thụ polyme kết hợp với LC trong điều kiện kiềm được
tìm thấy phương pháp hiệu quả nhất.