2.03.1.1 General AspectsSolution-st

2.03.1.1 General Aspects

Solution-state NMR spectroscopy of carbohydrates has witnessed an enormous development from the early 40MHz 1H spectra published in 1957 to the 920MHz spectra reported in 2005.1,2 These advances facilitate investigations in even greater detail as the resolution and sensitivity increase at higher magnetic field strengths. NMR spectroscopy is presently one of the most powerful analytical techniques. Not only can the primary and three-dimensional (3-D) structure of molecules be elucidated, but dynamical processes in solution can be studied as well. Furthermore, the technique is also applicable in the solid state and even in the gas phase. In the carbohydrate field, NMR spectroscopy is of paramount importance, since in many structural determinations it is used as the predominant technique. It is usually complemented by an additional technique, the choice of which is dependent on the setup in the laboratory where the investigation is carried out.

A major advantage is that NMR spectroscopy is nondestructive and consequently once all (hopefully) experiments have been carried out, the material is available for chemical analysis or additional studies. The sensitivity is not as high as for other techniques, such as mass spectrometry (see Chapter 2.02), but sample preparations with a concentration of

Kết quả (Việt) 1:

2.03.1.1 tổng hợp các khía cạnhGiải pháp nhà nước phổ NMR carbohydrates đã chứng kiến một sự phát triển rất lớn từ đầu 40MHz 1H spectra được xuất bản năm 1957 đến 920MHz spectra báo cáo trong 2005.1,2 những tiến bộ tạo điều kiện cho cuộc điều tra chi tiết hơn như độ phân giải và độ nhạy tăng cao từ lĩnh vực thế mạnh. Phổ NMR hiện là một trong các kỹ thuật phân tích mạnh nhất. Không chỉ có thể chính và ba chiều (3-D) cấu trúc của các phân tử được làm sáng tỏ, nhưng các quá trình động lực trong dung dịch có thể được nghiên cứu là tốt. Hơn nữa, các kỹ thuật cũng là áp dụng ở trạng thái rắn và ngay cả trong giai đoạn khí. Trong lĩnh vực carbohydrate, phổ NMR là hết sức quan trọng, vì trong quyết định kết cấu nhiều, nó được sử dụng như là kỹ thuật chủ yếu. Nó thường được bổ sung bởi một kỹ thuật khác, sự lựa chọn đó là phụ thuộc vào các thiết lập trong phòng thí nghiệm nơi mà các điều tra được thực hiện.Một lợi thế lớn là phổ NMR là chắc chắn và kết quả là sau khi tất cả (hy vọng) thí nghiệm đã được thực hiện, các vật liệu có sẵn cho các phân tích hóa học hoặc nghiên cứu bổ sung. Sự nhạy cảm không phải là cao đối với các kỹ thuật khác, chẳng hạn như mass spectrometry (xem chương 2.02), nhưng việc chuẩn bị mẫu với nồng độ của < 1 mM có thể dễ dàng được điều tra với các trang thiết bị hiện nay. Carbohydrate, bốn khác nhau quay - 1 = 2 hạt nhân thường được sử dụng trong các nghiên cứu, cụ thể là, 1H (tự nhiên giàu có 99.985%), 31P (100%), 13C (1.108%), và 15N (0,37%), được liệt kê trong giảm tần số cộng hưởng. Các hạt nhân được sử dụng trong các nghiên cứu liên quan đến carbohydrate bao gồm, alia liên, 2H, O17, 19F, và 29Si.3–8 trong trường hợp của sự phổ biến tự nhiên thấp, đồng phục hay chọn lọc đồng làm giàu có thể là một cách tăng sự nhạy cảm. Hơn nữa, làm giàu đồng vị tạo điều kiện cho quang phổ biên tập như một cách để giải quyết tốt hơn các cộng hưởng từ một kích thước bổ sung có thể dễ dàng được sử dụng trong phân tích NMR.

Kết quả (Việt) 2:

2.03.1.1 Các khía cạnh chung

Giải pháp nhà nước NMR quang phổ của các carbohydrate đã chứng kiến một sự phát triển rất lớn từ phổ 1H 40MHz đầu xuất bản vào năm 1957 để phổ 920MHz báo cáo trong 2005.1,2 Những tiến bộ này tạo điều kiện điều tra chi tiết lớn hơn như độ phân giải và độ nhạy tăng tại cường độ từ trường cao hơn. NMR quang phổ là hiện nay một trong những kỹ thuật phân tích mạnh mẽ nhất. Không chỉ có thể chính và ba chiều (3-D) Cấu trúc của phân tử được làm sáng tỏ, nhưng quá trình động học trong dung dịch có thể được nghiên cứu như là tốt. Hơn nữa, kỹ thuật này cũng được áp dụng ở trạng thái rắn và thậm chí cả trong pha khí. Trong lĩnh vực carbohydrate, NMR quang phổ là hết sức quan trọng, vì trong nhiều quyết định về cơ cấu nó được sử dụng như các kỹ thuật chiếm ưu thế. Nó thường được bổ sung bởi một kỹ thuật bổ sung, lựa chọn trong số đó là phụ thuộc vào các thiết lập trong phòng thí nghiệm nơi cuộc điều tra được thực hiện.

Một lợi thế lớn là NMR quang phổ là không phá hủy và do đó một khi tất cả (hy vọng) các thí nghiệm đã được thực hiện, vật liệu có sẵn để phân tích hóa học hoặc nghiên cứu bổ sung. Độ nhạy không cao như các kỹ thuật khác, chẳng hạn như khối phổ (xem Chương 2.02), nhưng việc chuẩn bị mẫu có nồng độ <1mm có thể dễ dàng được điều tra với các thiết bị ngày nay. Trong carbohydrate, bốn khác nhau spin-1 = 2 hạt nhân thường được sử dụng trong các nghiên cứu, cụ thể là, 1H (sự phong phú tự nhiên 99,985%), 31P (100%), 13C (1,108%), và 15N (0,37%), được liệt kê trong việc giảm tần số cộng hưởng. Hạt nhân khác sử dụng trong nghiên cứu carbohydrate liên quan bao gồm, ngoài những điều khác, 2H, 17O, 19F, và 29Si.3-8 Trong trường hợp của sự phong phú tự nhiên thấp, đồng phục hay làm giàu đồng vị chọn lọc có thể là một phương tiện để làm tăng độ nhạy. Hơn nữa, việc làm giàu đồng vị tạo điều kiện chỉnh sửa quang phổ như một cách để giải quyết tốt hơn cộng hưởng từ một khía cạnh khác có thể dễ dàng được sử dụng trong phân tích NMR.