Tách HPLC của Patulin / adducts glutathione được
thực hiện trên một cột Supelco Discovery® RP18 (Sigma
Aldrich, Steinheim, Đức) với kích thước như sau: 150 x 3 mm, kích thước hạt 5 mm, và kích thước lỗ
180 Å trang bị một 10-mm precolumn. Tốc độ dòng chảy
là 400 ml / phút. Đối với HPLC-ESI-MS / MS phân tích, nước /
methanol / fomic axit 98: 1: 1 (v / v / v) được sử dụng làm dung môi A
và nước / methanol / fomic axit 15: 84: 1 (v / v / v) là dung môi
B, áp dụng chương trình Gradient sau: 0-5 phút tuyến tính
từ 5% đến 10% B, 5-23 phút tuyến tính từ 10% đến 100% B,
23-25 phút isocratic 100% B, 25-25,5 min tuyến tính từ
100% đến 5% B, và 25,5-30 phút hoặc cải tạo.
Đối với HPLC-BCD / ESI (+) - MS phân tích nước / methanol 99/1
(v / v) được sử dụng làm dung môi A và nước / methanol 15 : 85 (v / v)
làm dung môi B, cả hai có chứa 0,1% axit formic với các
chương trình Gradient sau đây: 0-10 phút tuyến tính từ 5% đến
10% B, 10-60 phút tuyến tính từ 10% đến 100% B, 60-65 phút
isocratic 100% B, 65-68 phút tuyến tính từ 100% đến 5% B và
68-80 phút hoặc cải tạo. Đối với HPLC-MS / (MS) phân tích,
20 ml dung dòch của hỗn hợp ủ bệnh được tiêm.
đang được dịch, vui lòng đợi..
