2.1. Preparation of TiO2 solThe TiO

2.1. Preparation of TiO2 sol
The TiO2 sol was prepared using water-soluble chitosan (WSC,
Shandong O'Connell Biological Technology Co., Ltd., AK) as an additive.
3.5 ml of Ti(OBu)4 (Chengdu Kelong Chemical Company, 98% purity)
was slowly mixed with 2.9 ml of ethanol (Tianjin Chemical Company,
AR), and the mixture was then added to 150.0 ml of deionized water
under vigorous agitation at room temperature to form a suspension.
An aqueous acidic solution was prepared by mixing 0.4 ml of HNO3
(Taiyuan Chemical Industry Group, 65 wt.%) with 50.0 ml of water.
This solution was then added dropwise to the suspension to promote
hydrolysis. The suspension was subsequently heated at 80 °C for 8 h
to produce a transparent sol. Then, 0.2 g of water-soluble chitosan
was dissolved in the sol. The final sol was transparent and stable for at
least 5 days.
2.2. Preparation of TiO2 films
Homemade porous α-Al2O3 disks with a thickness of 2 mm and a
diameter of 20 mm were used as substrates, and procedure for the
preparation of the α-Al2O3 disks was the same as described in ref.
[24]. The average pore size was approximately 121 nm and the average
porosity was 38%, as determined using a mercury intrusion
porosimeter (IV 9510, Mike Company, America). The substrate was
thoroughly rinsed with water and then with ethanol before finally
dried in air.
The TiO2 films were fabricated on the α-Al2O3 substrates using
the sol immersion and spin-coating process. The substrate was first
mounted in a Teflon holder and then the lower surface of the substrate
was allowed to contact the sol for 30 s. The substrate was
then rotated horizontally at a rotation rate of 800 rpm for 25 s
using a spinner. Fig. 1 shows the device used for the spin coating.
The wet film was dried at ambient conditions (23 °C and 65% relative
humidity) for 12 h, and then it was calcined under air at a slow
ramp rate of 1 °C/min to 500 °C, followed by calcination at this temperature
for 2 h. Finally, it was cooled down to ambient temperature
by natural convection. This spin-coating procedure was repeated
until a crack-free film was obtained.
As a base case for comparison, TiO2 films were also fabricated on the
α-Al2O3 substrates using conventional spin-coating and dip-coating as
well. In the conventional spin-coating process, the TiO2 sol was placed
on top surface of the substrate, followed by horizontal spinning. In
dip-coating, the substrate was submerged into the sol vertically for
30 s and then removed from the sol gently at a rate of 1.5 mm/s to
obtain a wet film. In both cases, the films were subjected to calcination
at the same conditions described above.
For convenience of discussion, the TiO2 films prepared using the dipcoating,
the conventional spin-coating and the dip/spin coating method
are designated as Films A, B and C, respectively.
2.3. Characterization
The crystal structures of the TiO2 films were characterized using X-ray
diffraction (XRD) (Rigkau D/MAX 2500, Japan) with Cu Kα radiation
(40 kV, 100 mA) in steps of 0.01° at a scanning rate of 8°/min from 10°
to 60° under the atmospheric pressure. The morphology of the TiO2
films was examined using an environmental scanning electron microscopy
(ESEM) (Philips XL30Ev, The Netherlands) at an acceleration voltage
of 20 kV. The grain morphology was examined by a field-emission scanning
electron microscopy (FESEM) (FEI Nanosem 430, USA) at an acceleration
voltage of 10 kV.
2.4. Photocatalytic reaction
The photocatalytic activity of the TiO2 films was evaluated for
photo-degradation of methyl orange (Tianjin Chemical Company,
99%). The TiO2 film was immersed in 50 ml of methyl orange solution
(7.8 mg/L). The initial pH of the feed solution was adjusted to 4.0 by
addition of H2SO4 solution without using a buffer. Before irradiation,
the feed solution was stirred for 30 min in the dark to ensure adsorption
equilibrium between the feed solution and the photocatalyst
was reached [21]. The reactor was a laboratory-built system comprising
of a 300-W high-pressure mercury UV tube emitting nearUV
radiation with a peak wavelength of 365 nm. This light source
was fixed near the film surface. When different TiO2 films were tested
for the photo-degradation of methyl orange, the distance between
the light source and film was kept constant 10 cm to achieve a constant
light intensity on the film surface. After the photocatalytic reaction
started, the variation in the concentration of methyl orange in
the feed solution was monitored by measuring the absorbance of
the feed solution with a UV–Vis spectrophotometer (Hewlett
Packard 8452A, USA) at a wavelength of 502 nm.

Kết quả (Việt) 1:

2.1. chuẩn bị của TiO2 solTiO2 sol đã được chuẩn bị bằng cách sử dụng chitosan tan trong nước (WSC,Sơn Đông O'Connell sinh học công nghệ công ty TNHH AK) như là một chất phụ gia.3.5 ml Ti (OBu) 4 (Chengdu Kelong công ty hóa chất, độ tinh khiết 98%)dần dần được pha trộn với 2.9 ml ethanol (Thiên Tân công ty hóa chất,AR), và hỗn hợp được thêm vào sau đó để 150.0 ml nước deionizedtheo các kích động mạnh mẽ ở nhiệt độ phòng để tạo thành một hệ thống treo.Một giải pháp dung dịch axít đã được chuẩn bị bằng cách pha trộn cách 0.4 ml HNO3(Thái nguyên hóa học nhóm ngành công nghiệp, 65 wt.%) với 50.0 ml nước.Giải pháp này sau đó thêm vào dropwise đình chỉ để thúc đẩythủy phân. Hệ thống treo sau đó nước nóng tại 80 ° C trong 8 hđể sản xuất một sol trong suốt. Sau đó, cách 0.2 g chitosan tan trong nướcgiải tán năm sol. Sol cuối cùng là minh bạch và ổn định nhất tạiít nhất 5 ngày.2.2. chuẩn bị của TiO2 phimHomemade xốp α-Al2O3 đĩa với độ dày 2 mm và mộtđường kính 20 mm được sử dụng như là chất nền, và các thủ tục cho cácchuẩn bị đĩa α-Al2O3 là tương tự như mô tả trong ref.[24]. kích thước lỗ chân lông trung bình là khoảng 121 nm và trung bìnhđộ xốp là 38%, được xác định bằng cách sử dụng một sự xâm nhập thủy ngânporosimeter (IV 9510, Mike Company, Mỹ). Bề mặttriệt để rửa với nước và sau đó với cồn trước khi cuối cùngsấy khô trong không khí.Phim TiO2 đã được chế tạo trên chất α-Al2O3 sử dụngsol ngâm và quy trình spin-sơn. Bề mặt đầu tiêngắn kết trong một chủ Teflon và sau đó bề mặt dưới của bề mặtđã được cho phép để liên lạc với các sol 30 s. Bề mặtsau đó xoay ngang xoay tốc độ 800 viên mỗi phút cho 25 sbằng cách sử dụng một spinner. Hình 1 cho thấy các thiết bị sử dụng cho các lớp phủ spin.Bộ phim ẩm ướt đã khô tại điều kiện môi trường xung quanh (23 ° C và 65% tương đốiđộ ẩm) cho 12 h, và sau đó nó được calcined dưới máy lúc một chậmđoạn đường lệ 1 ° C/phút đến 500 ° C, theo sau là calcination ở nhiệt độ nàycho 2 h. Cuối cùng, nó đã được làm mát bằng nước để nhiệt độ môi trườngbởi sự đối lưu tự nhiên. Quy trình spin-sơn này được lặp đi lặp lạicho đến khi nhận được một bộ phim crack miễn phí.Như là một trường hợp cơ sở để so sánh, TiO2 phim cũng đã được chế tạo trên cácΑ-Al2O3 chất sử dụng quay thông thường, lớp phủ và nhúng-sơn nhưVâng. Trong quá trình quay-sơn thông thường, TiO2 sol được đặttrên bề mặt trên của bề mặt, sau đó là quay ngang. ỞDIP-Sơn, bề mặt được ngập nước vào sol theo chiều dọc cho30 s và sau đó loại bỏ từ sol nhẹ nhàng tại một tỷ lệ 1.5 mm/scó được một bộ phim ẩm ướt. Trong cả hai trường hợp, các bộ phim đã được chịu các calcinationtại cùng một điều kiện được mô tả ở trên.Để tiện cho các cuộc thảo luận, các bộ phim TiO2 chuẩn bị bằng cách sử dụng dipcoating,Các quay thông thường, lớp phủ và phương pháp sơn nhúng/quayđược chỉ định làm bộ phim A, B và C, tương ứng.2.3. đặc tínhCấu trúc tinh thể của các bộ phim TiO2 đã được đặc trưng bằng cách sử dụng tia xnhiễu xạ (XRD) (Rigkau D/MAX 2500, Nhật bản) với Cu Kα bức xạ(40 kV, 100 mA) trong bước 0,01 ° 8°/min tốc độ quét từ 10°đến 60° dưới áp suất khí quyển. Hình thái của TiO2bộ phim đã được kiểm tra bằng cách sử dụng một kính hiển vi điện tử quét môi trường(ESEM) (Philips XL30Ev, Hà Lan) tại một điện áp tăng tốc20 kV. Hình thái của hạt đã được kiểm tra bởi một lĩnh vực khí thải quétkính hiển vi điện tử (FESEM) (Phi Nanosem 430, Mỹ) tại một gia tốcđiện thế 10 kV.2.4. Photocatalytic phản ứngHoạt động photocatalytic của TiO2 phim đổi đánh giáảnh-suy thoái của methyl da cam (Thiên Tân công ty hóa chất,99%). Phim TiO2 được đắm mình trong 50 ml của methyl da cam giải pháp(7.8 mg/L). Vn giải pháp nguồn cấp dữ liệu, ban đầu được điều chỉnh để 4,0 bằng cáchNgoài ra H2SO4 giải pháp mà không cần sử dụng một bộ đệm. Trước khi chiếu xạ,giải pháp nguồn cấp dữ liệu đã được khuấy trong 30 phút trong bóng tối để đảm bảo hấp phụcân bằng giữa các giải pháp nguồn cấp dữ liệu và photocatalystđạt được [21]. Các lò phản ứng là một phòng thí nghiệm xây dựng hệ thống bao gồmthủy ngân cao áp 300-W UV ống phát nearUVbức xạ với bước sóng cao điểm số 365 nm. Nguồn ánh sáng nàyđược cố định gần bề mặt của bộ phim. Khi bộ phim TiO2 khác nhau đã được thử nghiệmcho hình ảnh-sự suy thoái của methyl da cam, khoảng cách giữanguồn ánh sáng và bộ phim đã được giữ liên tục 10 cm để đạt được một hằng sốcường độ ánh sáng trên bề mặt của bộ phim. Sau phản ứng photocatalyticbắt đầu, sự biến đổi nồng độ methyl da cam ởgiải pháp nguồn cấp dữ liệu đã được giám sát bằng cách đo hấp thu củaCác giải pháp nguồn cấp dữ liệu với một tia UV-Vis phối (HewlettPackard 8452A, USA) tại bước sóng số 502 nm.

Kết quả (Việt) 2:

2.1. Chuẩn bị TiO2 sol
Các sol TiO2 đã được chuẩn bị sử dụng chitosan tan trong nước (WSC,
Sơn Đông O'Connell sinh học Công nghệ Công ty TNHH, AK) như một chất phụ gia.
3,5 ml Ti (OBU) 4 (Công ty Hoá chất Thành Đô Kelong, 98 % độ tinh khiết)
đã từ từ trộn với 2,9 ml ethanol (Thiên Tân Công ty hóa chất,
AR), và hỗn hợp sau đó được thêm vào 150,0 ml nước cất
dưới kích động mạnh mẽ ở nhiệt độ phòng để tạo thành một hệ thống treo.
một giải pháp có tính axit dung dịch nước đã được chuẩn bị bằng cách trộn 0,4 ml dung dịch HNO3
(Tập đoàn Công nghiệp Hóa chất Thái Nguyên, 65 wt.%) với 50,0 ml nước.
giải pháp này sau đó đã được thêm vào từng giọt đến việc đình chỉ để thúc đẩy
quá trình thủy phân. Hệ thống treo sau đó đã được gia nhiệt ở 80 ° C trong 8 h
để sản xuất một sol minh bạch. Sau đó, 0,2 g chitosan tan trong nước
được hòa tan trong các sol. Các sol thức đã được minh bạch và ổn định ít
nhất 5 ngày.
2.2. Chuẩn bị TiO2
Homemade đĩa α-Al2O3 xốp với độ dày 2 mm và
đường kính 20 mm được sử dụng làm chất nền, và thủ tục cho việc
chuẩn bị của các đĩa α-Al2O3 là giống như mô tả trong ref.
[24]. Kích thước lỗ chân lông trung bình là khoảng 121 nm và trung bình
độ xốp là 38%, được xác định bằng cách sử dụng thủy ngân xâm nhập
porosimeter (IV 9510, Công ty Mike, Mỹ). Các bề mặt đã được
rửa sạch với nước và sau đó với ethanol cuối cùng trước khi
sấy khô trong không khí.
Các bộ phim TiO2 được chế tạo trên cơ chất α-Al2O3 bằng
ngâm sol và spin-sơn quá trình. Bề mặt lần đầu tiên được
gắn trên giá đỡ Teflon và sau đó là bề mặt dưới của bề mặt
được phép liên lạc với sol trong 30 s. Các bề mặt đã được
sau đó xoay theo chiều ngang với tốc độ quay của 800 rpm trong 25 s
sử dụng một vòng quay. Sung. 1 cho thấy các thiết bị sử dụng cho lớp phủ spin.
Bộ phim ướt được sấy khô ở điều kiện môi trường xung quanh (23 ° C và tương đối 65%
độ ẩm) trong 12 h, và sau đó nó đã được nung dưới không khí tại một chậm
tốc độ dốc của 1 ° C / phút đến 500 ° C, tiếp theo bằng cách nung ở nhiệt độ này
trong 2 giờ. Cuối cùng, nó được làm lạnh xuống nhiệt độ môi trường xung quanh
bởi sự đối lưu tự nhiên. Thủ tục spin-Lớp phủ này được lặp đi lặp lại
cho đến khi một bộ phim chống nứt đã thu được.
Như một trường hợp cơ sở để so sánh, TiO2 cũng được chế tạo trên
cơ chất α-Al2O3 sử dụng thông thường spin-sơn và mạ nhúng sơn là
tốt. Trong quá trình quay-sơn thông thường, các sol TiO2 đã được đặt
trên bề mặt của chất nền, tiếp theo quay ngang. Trong
dip-sơn, các chất nền đã chìm vào sol thẳng đứng trong
30 giây và sau đó loại bỏ khỏi sol nhẹ nhàng với tốc độ 1,5 mm / s để
có được một bộ phim ướt. Trong cả hai trường hợp, các bộ phim đã phải chịu nung
ở cùng điều kiện được mô tả ở trên.
Để tiện cho các cuộc thảo luận, các TiO2 chuẩn bị bằng cách sử dụng dipcoating,
thông thường spin-sơn và các phương pháp nhúng / lớp quay
được chỉ định là phim A, B và C tương ứng.
2.3. Đặc tính
Các cấu trúc tinh thể của TiO2 được đặc trưng bằng X-ray
nhiễu xạ (XRD) (Rigkau D / MAX 2500, Nhật Bản) với bức xạ Cu Kα
(40 kV, 100 mA) trong các bước của 0,01 ° với tốc độ quét của 8 ° / phút từ 10 °
đến 60 ° dưới áp suất khí quyển. Các hình thái của TiO2
phim đã được kiểm tra sử dụng một kính hiển vi điện tử quét môi trường
(ESEM) (Philips XL30Ev, Hà Lan) tại một điện áp tăng tốc
20 kV. Các hình thái hạt đã được kiểm tra bởi một phát xạ trường quét
hiển vi điện tử (FESEM) (FEI Nanosem 430, Mỹ) tại một gia tốc
điện áp 10 kV.
2.4. Phản ứng quang xúc
Các hoạt tính quang của TiO2 được đánh giá cho
ảnh xuống cấp của metyl da cam (Thiên Tân Công ty hóa chất,
99%). Bộ phim TiO2 được đắm mình trong 50 ml dung dịch metyl da cam
(7,8 mg / L). Độ pH ban đầu của dung dịch thức ăn đã được điều chỉnh đến 4,0 bằng cách
thêm dung dịch H2SO4 mà không sử dụng một bộ đệm. Trước khi chiếu xạ,
các giải pháp thức ăn được khuấy trong 30 phút trong bóng tối để đảm bảo hấp thụ
cân bằng giữa các giải pháp thức ăn và quang xúc tác
đã đạt được [21]. Các lò phản ứng là một hệ thống phòng thí nghiệm xây dựng bao gồm
một cao áp thủy ngân ống UV 300-W phát nearUV
bức xạ có bước sóng đỉnh 365 nm. Nguồn ánh sáng này
đã được cố định ở gần bề mặt phim. Khi TiO2 khác nhau đã được thử nghiệm
cho các hình ảnh xuống cấp của metyl da cam, khoảng cách giữa
nguồn sáng và bộ phim được giữ không đổi 10 cm để đạt được một hằng số
cường độ ánh sáng trên bề mặt phim. Sau khi các phản ứng quang xúc
bắt đầu, sự thay đổi trong nồng độ của metyl da cam trong
những giải pháp thức ăn đã được theo dõi bằng cách đo độ hấp thụ của
dung dịch thức ăn với một UV-Vis (Hewlett
Packard 8452A, Mỹ) ở bước sóng 502 nm.