assigned to the stretching vibration of the C=N bond (imine bond).Two other new bandsappear at 1,680 and 1,607 cm-1 which are due to the remaining aldehyde C=O groupand the stretching vibration of C=C bonds of the phenyl ring, respectively.The presence of the chiral half unit of salen anchored on silica can be shown(Fig. 3, curve d) by the disappearance of the band at 1,680 cm-1 due to thesubsequent condensation of the remaining aldehyde C=O group with one amino group in the (1R,2R)-(-)-1,2-diaminocyclohexane chiral auxiliary. This is supportedby the increase of the intensity of the band assigned to the stretchingvibration of the C=N bond and the appearance of a new band at 1,390 cm-1 due toC–N stretching frequency.The comparison of the spectra of the free chiral salen ligand and sample 7 showedevidence of the immobilization of the chiral salen ligand over the support (Fig. 3,curves e and f), since the three most characteristic bands of the free chiral salen ligandappeared in IR spectrum of silica supported chiral salen ligand. These bands areattributed to C–N stretching frequency at 1,390 cm-1 and to the stretching vibrationsof C=N and C=C bonds which are slightly shifted from 1,630 and 1,595 cm-1 to1,640 and 1,607 cm-1, respectively, for the immobilized chiral salen ligand.On coordination of the immobilized chiral salen ligand to the vanadyl group, thecharacteristic bands of the metal salen complex appearing at 1535, 980 and561 cm-1 được gán cho tần số kéo dài C = N, V = O và ban nhạc V-N,tương ứng (hình 4). Những ban nhạc đang vắng mặt trong miễn phí và immobilized chiralSal phối tử (hình 4, đường cong c) nhưng có thể được quan sát rõ ràng cho VO(salen)tổ hợp hoặc là miễn phí (hình 4, đường cong một) hoặc thả neo trên silica (hình 4, đường cong b).Quang phổ rắn phản xạ UV-vis (hình 5) cũng được hỗ trợ thành côngđiều phối các phối tử hỏng salen với vanadyl group, kể từ khi cácquang phổ của VO(salen) phức tạp được hỗ trợ trên silica (đường cong b) là tương tự như củakhu phức hợp đồng nhất (đường cong một). Những đặc tính phí chuyển ban nhạc củađồng nhất VO(salen) phức tạp có mặt trong quang phổ phức tạp immobilized,nhưng các ban nhạc hơi chuyển từ 360, 390 và 412 nm để 368, 394 và417 nm, theo thứ tự. Ban nhạc chuyển tiếp d-d gần 630 nm cũng quan sát thấy trong cáchỏng phổ phức tạp mặc dù với độ phân giải thấp hơn cho cáctruyền các quang phổ của đồng nhất VO(salen) phức tạp. N2 hấp phụ-desorption isotherms và BJH tương ứng kích thước lỗ chân lôngphân phối dựa trên chi nhánh desorption cho mẫu silica được hiển thị trong Figs. 6và 7. Isotherm nitơ của mẫu không được điều trị silica cho thấy một sắc nét mao mạchngưng tụ bước ở áp suất tương đối từ 0,7 chỉ ra một cấu trúc mesoporoussilica với một phân phối kích thước lỗ chân lông thống nhất. So với silica không được điều trịmẫu, silica ngành aminopropylsilyl và Si–VO(salen) cho thấy một quan trọngthay đổi trong theN2 hấp phụ-desorption isothermand phân phối kích thước lỗ chân lông. Alớn giảm diện tích bề mặt đặt cược được quan sát thấy ngày functionalization của lầnsilica, với một sự giảm trong đường kính lỗ chân lông và khối lượng lỗ chân lông, gợi ý rằngVo(salen) phức tạp là mặt bên trong các lỗ chân lông của các tài liệu hỗ trợ (xem bảng 1)
đang được dịch, vui lòng đợi..