Method for preparing chlorpyrifos b

Method for preparing chlorpyrifos by clean technology
purity. [0007] To achieve the above object, the present invention is used as follows: 3 A cleaning process for the preparation of chlorpyrifos method steps are as follows: the amount of the composite catalyst is added 3,5,6-trichloro-2-ol a mixed solution of sodium with water, and mix well. Warmed to 30-40 ° C, was added in one O, O- diethyl thio phosphoryl chloride, pH adjusting agent was added dropwise while maintaining the pH stabilized at 8. 5-11, during the addition the reaction temperature is controlled at 30-40 ° C, then warmed to 45-55 ° C, the reaction was continued O. 5-3 h, stop mixing and standing 10_30 min ,, hot aqueous layer was removed by liquid separation, the organic phase was washed with water filtration, water separation and dried to obtain the finished product chlorpyrifos . [0008] under the reaction conditions of the synthesis of 3,5,6-trichloro-2-ol and sodium 0, O- Diethyl chloride molar ratio of the present invention are 1: 1.0-1. 15. [0009] The composite catalyst is 4-dimethylaminopyridine and a phase transfer catalyst composite catalyst combination. Wherein the phase transfer catalyst may be of the following substances one or more of the formulations were: trioctylmethylammonium chloride, benzyltriethylammonium chloride, benzyltrimethylammonium chloride, tetrabutylammonium ammonium chloride, tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate, tetrabutylammonium iodide, dodecyl trimethyl ammonium chloride, cetyl trimethyl ammonium chloride, polyethylene glycol 200, polyethylene alcohol 400, polyethylene glycol 600, polyethylene 800 alcohol _ ■ ten _ ■ burn group sodium sulfate, ten _ ■ cross burning benzene acid sodium, ten groups _ ■ _ ■ burn methyl sweet harvest shout, 18 birthday _6,15- crown-5 ether, Tween -65, Tween 80, polyether P104, fatty amine ethoxylates or carboxymethyl cellulose. [0010] The amount of 4-dimethylaminopyridine as sodium 3,5,6-trichloro-2-ol mass O. 5-6 5%;. Of the phase transfer catalyst in an amount of 3,5 , 6-trichloro-2-ol sodium quality O. 05-5. 5%. PH adjusting agents [0011] The use of the ammonium carbonate, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, ammonium bicarbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, sodium dihydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate in A mixed solution of two or more to a certain percentage of the composition, PH adjusting agent solution concentration of 10-40%. [0012] After chlorpyrifos Processing, stop stirring to provide a certain temperature when standing, in the range of 50-80 ° C is more appropriate. [0013] The present invention has the following advantages: (1) the use of water as a solvent, without the use of organic solvents, nor sodium chloride, a buffer solution and other supporting material, simple, environmentally friendly and greatly reduce production costs; (2) Multivariate composite catalyst has excellent synergy, effectively improve the response rate, the relative suppression of side reactions ethyl hydrolysis and condensation of vapor, wide product purity and yield substantial lift smell; (3) through a simple watershed and washing post-processing to obtain high purity products, reducing the sodium 3,5,6-trichloro-2-ol and chlorpyrifos loss, resulting in higher reaction yield; (4) reduce the production costs Therefore the method of the present invention is suitable for industrial production

Kết quả (Việt) 1:

Phương pháp chuẩn bị chlorpyrifos bởi công nghệ sạch độ tinh khiết. [0007] để đạt được các đối tượng nêu trên, các phát minh hiện nay được sử dụng như sau: 3 một quá trình làm sạch để chuẩn bị các bước phương pháp chlorpyrifos là như sau: số lượng chất xúc tác hỗn hợp được thêm 3,5,6-trichloro-2-ol hỗn hợp dung dịch natri với nước và trộn đều. Ấm lên tới 30-40 ° C, thêm vào trong một O, O-dietyl thio phosphat clorua, đại lý điều chỉnh độ pH được thêm vào dropwise trong khi duy trì độ pH ổn định tại 8. 5-11, trong việc bổ sung phản ứng nhiệt độ kiểm soát tại 30-40 ° C, sau đó ấm đến 45-55 ° C, phản ứng được tiếp tục O. 5-3 h, dừng trộn và đứng 10_30 min,, lớp dung dịch nước nóng đã được gỡ bỏ bởi chất lỏng tách, giai đoạn hữu cơ được rửa sạch với nước lọc, nước tách biệt và sấy khô để có được thành phẩm chlorpyrifos. [0008] theo các điều kiện phản ứng tổng hợp của 3,5,6-trichloro-2-ol và natri 0, O - dietyl clorua tỉ lệ mol của sáng chế hiện nay đang có 1: 1,0-1. 15. [0009], chất xúc tác tạo hình là 4-dimethylaminopyridine, một giai đoạn chuyển giao chất xúc tác hỗn hợp các chất xúc tác hợp. Trong đó là chất xúc tác chuyển giai đoạn có thể của các chất sau một hoặc nhiều hơn các công thức là: trioctylmethylammonium clorua, benzyltriethylammonium clorua, benzyltrimethylammonium clorua, clorua amoni tetrabutylammonium, tetrabutyl amoni hydro sulfat, tetrabutylammonium iođua, dodecyl trimethyl amoni clorua, clorua amoni cetyl trimethyl, polyethylene glycol 200, polyethylene rượu 400, polyethylene glycol 600, polyethylene 800 rượu _ ■ mười _ ■ ghi nhóm natri sulfat, mười _ ■ cross đốt benzen axit natri , mười nhóm _ ■ _ ■ burn methyl ngọt thu hoạch shout, 18 sinh nhật _6, 15-crown-5 ête, Tween-65, Tween 80, polyether P104, cellulose béo amine ethoxylates hoặc carboxymethyl. [0010] số lượng 4-dimethylaminopyridine như natri 3,5,6-trichloro-2-ol O. khối lượng 5-6 5%;. Chất xúc tác chuyển giai đoạn tại một số tiền 3,5, 6-trichloro-2-ol natri chất lượng O. 05-5. 5%. PH điều chỉnh đại lý [0011] việc sử dụng ammonium carbonate, hydroxit natri, kali hydroxit, cacbonat natri, kali cacbonat, ammonium bicarbonate, sodium bicarbonate, bicacbonat kali, natri dihydrogen phosphate, kali phosphat dihydrogen trong một hỗn hợp của hai hoặc nhiều hơn để một tỷ lệ phần trăm nhất định của các thành phần, PH điều chỉnh đại lý giải pháp nồng độ 10-40%. [0012] chlorpyrifos sau khi xử lý, dừng lại khuấy để cung cấp một nhiệt độ nhất định khi đứng, trong phạm vi 50-80 ° C là thích hợp hơn. [0013] các sáng chế hiện nay có những ưu điểm sau: (1) sử dụng nước làm dung môi, không sử dụng dung môi hữu cơ, cũng không phải natri clorua, một giải pháp đệm và tài liệu hỗ trợ khác, đơn giản, thân thiện với môi trường và rất nhiều làm giảm chi phí sản xuất; (2) đa biến chất xúc tác tạo hình có sức mạnh tổng hợp tốt, có hiệu quả cải thiện các phản ứng tỷ lệ, sự đàn áp tương đối mặt phản ứng thủy phân ethyl và ngưng tụ bay hơi, nhiều sản phẩm tinh khiết và năng suất đáng kể nâng mùi; (3) thông qua một bước ngoặt đơn giản và rửa sau khi chế biến để có được sản phẩm tinh khiết cao, giảm natri 3,5,6-trichloro-2-ol và chlorpyrifos thiệt hại, kết quả là cao hơn phản ứng sản lượng; (4) giảm chi phí sản xuất do đó phương pháp phát minh ra hiện nay là phù hợp cho sản xuất công nghiệp

Kết quả (Việt) 3:

Một loại công nghệ sạch chuẩn bị chết. Bọ chét.Sự thuần khiết.[0007] để thực hiện mục tiêu nói trên, phát minh này sử dụng phương pháp như sau: 3 quá trình làm sạch cho phương pháp như sau: bước chuẩn bị lượng hợp chất xúc tác tăng 3,5,6-trichloro-2-ol giải pháp hỗn hợp natri và nước,.Đun nóng đến 30-40 ° C, là ở một O, O- ethyl thio phosphoryl clorua, chất điều chỉnh độ pH nhỏ giọt và đang giữ giá trị pH ổn định ở 8.Trong phản ứng 5-11, gia tăng kiểm soát nhiệt độ ở 30-40 ° C, sau đó đun nóng đến 45-55 ° C, phản ứng tiếp tục đứng thứ 5-3 H, dừng lại để 10_30 Mind, nước nóng lớp chất lỏng hữu cơ được tách ra, dùng nước rửa nước giai đoạn tách, lọc, khô được hoàn thiện sản phẩm.[0008] với 3,5,6-trichloro-2-ol 0 phản ứng tổng hợp và điều kiện của natri, O - Ben đã phát minh ra Dichloro của là 1: 1.15.[0009] phức hợp xúc tác 4 - dimetylamino - pyridin và giai đoạn chuyển hợp chất xúc tác sự kết hợp của chất xúc tác.Một trong số đó, có thể là chất xúc tác giai đoạn chuyển tiếp theo trong một hay nhiều công thức: Trioctyl metyl amoni clorua, benzyl ethyl Ba amoni clorua, benzyl - Trimethyl ammonium chloride, 4 - butyl clorua amoni sulfat amoni hydro, 4 - butyl, 4 - butyl iodide, 12 ankyl amoni Cetyl trimetyl amoni clorua, 3 - methyl chloride amoni, polyethylene glycol 200, 400, 600, polyethylene glycol polyethylene glycol rượu cồn _ polyethylene glycol 800 sẽ ngày 10 _ natri sunfat, nhóm bạn sẽ đốt cháy sẽ ngày 10 _ chéo natri axit benzoic, 10 nhóm bạn sẽ _ bỏng sẽ ngày _ methyl thu hoạch ngọt hô, 18 tuổi Vào ngày sinh nhật của _6,15 - 5 chiếc vương miện ether, 65, 80, P104, mỡ hay carboxymethyl cellulos ether aminE. [0010] dimetylamino - pyridin natri 3,5,6-trichloro-2-ol 6 năm số lượng chất lượng;.Trong hai giai đoạn chuyển lượng natri là chất xúc tác, 6-trichloro-2-ol chất lượng tốt 05-5.5,0%.Chất điều chỉnh độ pH] [0011 amoni cacbonat, sử dụng natri hiđroxit, kali hiđroxit, cacbonat natri, kali cacbonat và cacbonat natri bicacbonat và cacbonat hydro Amoni hydro, kali, natri đihiđrophotphat, trong hai hoặc nhiều hơn hai dung dịch hỗn hợp gồm có tỷ lệ, nồng độ chất điều chỉnh độ pH 10-40%.[0012] xử lý sau khi dừng lại để cung cấp nhiệt độ nhất định khi đứng ở 50-80 ° C, phạm vi của là thích hợp hơn.[0013] phát minh này có ưu điểm giáp các đô thị sau: (1) lấy nước là dung môi, không sử dụng dung môi hữu cơ, hay natri clorua đệm và các nguyên liệu phụ trợ, đơn giản, bảo vệ môi trường, và làm giảm chi phí sản xuất; (2) đa hợp chất xúc tác có tác dụng hiệp đồng tốt, hiệu quả đất, tăng tỷ lệ đáp ứng phó phản ứng với axit axetic ethyl ester của thuỷ phân và cô đặc lại ức chế tương đối của hơi nước, sản phẩm tinh khiết và fact thăng chức Quảng ngửi; (3) bằng cách đơn giản là đường phân Thủy và rửa sau khi xử lý, có độ tinh khiết cao sản, giảm sự mất mát của 3,5,6-trichloro-2-ol và natri để tạo ra phản ứng cao hơn tỉ lệ; (4) làm giảm chi phí sản xuất, do đó tôiPhương pháp này được áp dụng trong sản xuất công nghiệp sáng tạo