Magnetic compounds related to the F

Magnetic compounds related to the Fe2P structure 3 2. Experimental details and crystal structure studies
Pd-Mn-X (X: Si and Ge) compounds were prepared from high purity metals by arc melting in an Ar atmosphere. A composition of 3:1:2 (Pd:Mn:X) was chosen for the preparation. The products obtained from arc melting were sealed in evacuated vitreous silica tubes and subsequently annealed first at 950◦C for two days and then at 800◦C for 5 to 10 days in order to improve the site ordering of the phases. Crystals were picked from crushed products and subject to single crystal diffraction studies. The phase purity of powder samples were checked using a Phillips (XPERT MPD, 45kV 40mA, Cu- Kα radiation) powder diffractometer, followed by Rietveld refinement of the diffraction profiles. SQUID magnetization measurements were carried out in the temperature range 5 to 400K using a Quantum Design MPMS 5XL SQUID magnetometer. Zero field cooled (ZFC) and field cooled (FC) magnetization as a function of temperature was at a constant field strength of 1000 Oe. In addition, isothermal M − H traces were recorded at different temperatures.
A small crystal of size 0.12 × 0.07 × 0.06mm3 was picked from the Pd-Mn- Si sample from a sample that also contained MnSi as a minority phase. X-ray diffraction intensities were collected on Bruker CCD diffractometer (MoKα radiation, λ = 0.71073 ̊A) at room temperature. The measured intensities were corrected for Lorentz and polarization effects and were further corrected for absorption using the sadabs program.[21] The structure solution was obtained using the shelxs-97 program and refined using the shelxl-97 as implemented in shelxtl package using full-matrix least-squares refinement.[22] The structure was solved in the space group P ̄62m (No. 189). The final refinement cycles used anisotropic displacement parameter and gave R1 = 0.0264 for 130 unique reflections. There was no evidence for strong correlation between refined parameters and thermal displacement parameters behaved normally. The suggested sample composition was Pd1.63Mn0.37Si.
The crystals from the Pd-Mn-Ge system were isolated from the sample consisting of Pd3 MnGe2 as a second phase (orthorhombic, P nma, a = 6.910(1) ̊A, b = 3.146(1) ̊A, c = 16.504(4) ̊A.[19, 23]) The majority of the sample consisted of the orthorhombic phase. Several attempts were made to isolate good quality crystals of the orthorhombic phase to confirm the structure independently but these were unsuccessful. However, good quality crystals were found to have hexagonal symmetry. A crystal of size 0.10 × 0.075 × 0.06mm3 was selected for single crystal diffraction studies. The same procedures used previously were employed to obtain the crystal structure. The final refinement performed on F2 with 134 unique reflections gave R1 = 0.0314. The suggested sample composition was Pd1.82Mn0.18Ge.
3. Computational studies
An ordered supercell was derived from the structure of Pd1.63Mn0.37Si with the composition Pd9Mn3Si6, and with an orthohexagonal unit cell in the space group Pmm2

Kết quả (Việt) 2:

Các hợp chất từ liên quan đến cấu trúc Fe2P 3 2. Thực nghiệm chi tiết và nghiên cứu cấu trúc tinh thể
Pd-Mn-X (X: Si và Ge) hợp chất đã được chuẩn bị từ các kim loại tinh khiết cao của hồ quang nóng chảy trong một bầu không khí Ar. Một thành phần của 3: 1: 2 (Pd: Mn: X) đã được lựa chọn cho việc chuẩn bị. Các sản phẩm thu được từ nóng chảy hồ quang đã được niêm phong trong các ống thủy tinh silica sơ tán và sau đó ủ đầu tiên tại 950◦C trong hai ngày và sau đó tại 800◦C cho 5-10 ngày để cải thiện sự sắp đặt trang web của các giai đoạn. Tinh thể được chọn từ các sản phẩm nghiền nát và chịu nghiên cứu nhiễu xạ đơn tinh thể. Độ tinh khiết pha của mẫu bột được kiểm tra bằng cách sử dụng Phillips (Xpert MPD, 45kV 40mA, bức xạ Kα Cu-) bột nhiễu xạ, tiếp theo Rietveld tinh tế của các cấu nhiễu xạ. Đo từ hóa MỰC được thực hiện trong phạm vi nhiệt độ từ 5 đến 400K sử dụng một từ Quantum Thiết kế MPMS 5XL MỰC. Zero, lĩnh vực làm lạnh (ZFC) và lĩnh vực làm lạnh (FC) từ hóa như là một hàm của nhiệt độ đã ở một lĩnh vực thế mạnh liên tục 1000 Oe. Ngoài ra, đẳng nhiệt M - dấu vết H đã được ghi nhận ở các nhiệt độ khác nhau.
Một tinh nhỏ kích thước 0,12 x 0,07 x 0.06mm3 được chọn từ các mẫu Pd-Si Mn- từ một mẫu mà còn chứa MnSi như một giai đoạn thiểu số. X-quang cường độ nhiễu xạ được thu thập trên Bruker CCD nhiễu xạ (bức xạ MoKα, λ = 0,71073 A) ở nhiệt độ phòng. Các cường độ đo được hiệu chỉnh theo Lorentz và các hiệu ứng phân cực và được tiếp tục điều chỉnh cho sự hấp thụ sử dụng chương trình sadabs. [21] Các giải pháp cấu trúc đã thu được bằng cách sử dụng chương trình shelxs-97 và tinh chế bằng cách sử dụng shelxl-97 như thực hiện trong gói shelxtl sử dụng full- ma trận bình phương nhỏ nhất tinh tế. [22] các cấu trúc đã được giải quyết trong các nhóm không gian P 62m (số 189). Các chu kỳ tinh tế thức sử dụng tham số dịch chuyển bất đẳng hướng và đưa R1 = 0,0264 cho 130 phản ánh độc đáo. Không có bằng chứng cho sự tương quan mạnh mẽ giữa các thông số tinh chế và các thông số chuyển nhiệt cư xử bình thường. Các thành phần mẫu đề nghị là Pd1.63Mn0.37Si.
Các tinh thể từ hệ thống Pd-Mn-Ge được phân lập từ mẫu gồm Pd3 MnGe2 như một giai đoạn thứ hai (thoi, P NMA, a = 6,910 (1) a, b = 3,146 (1) a, c = 16,504 (4). [19, 23]) phần lớn các mẫu bao gồm các giai đoạn thoi. Nhiều nỗ lực đã được thực hiện để cô lập các tinh thể chất lượng tốt của giai đoạn thoi để xác nhận cấu trúc độc lập nhưng đều không thành công. Tuy nhiên, các tinh thể chất lượng tốt đã được tìm thấy có tính đối xứng lục giác. Một tinh thể kích thước 0,10 × 0,075 × 0.06mm3 đã được chọn để nghiên cứu tinh thể nhiễu xạ duy nhất. Những thủ tục sử dụng trước đó đã được sử dụng để có được những cấu trúc tinh thể. Những cải tiến chính thức thực hiện trên F2 có 134 phản ánh độc đáo cho R1 = 0,0314. Các thành phần mẫu đề nghị là Pd1.82Mn0.18Ge.
3. Nghiên cứu tính toán
Một supercell ra lệnh bắt nguồn từ cấu trúc của Pd1.63Mn0.37Si với Pd9Mn3Si6 thành phần, và với một tế bào đơn vị orthohexagonal trong nhóm không gian Pmm2