B. ex situ đặc tính cấu trúcĐể mô tả cấu trúc tinh thể, nhiễu xạ tia xXRD đo được thực hiện trong một cấu hình-2với củ K bước sóng D5000 Siemens diffractometervới các khe hở phân kỳ 0,1 mm. Hình 8 cho thấy sự nhiễu xạquét s2, và s3 cho oxy hóa khác nhau và nhiệtphương pháp điều trị. Đặc biệt, mô hình XRD được đưa ra một choS3 sau khi reoxygenation với 320 bar của áp lực oxy vàtiếp theo cooldown dưới áp lực áp dụng, b cho s2 saugiảm oxy với một cao nguyên nhiệt độ cao của100 min, c cho s3 sau khi giảm oxy với nhiệt độ caoCác cao nguyên của 400 min, và cuối cùng là d cho s2 với mộtThứ hai liên tiếp oxy giảm với nhiệt độ caocao nguyên 400 min. Các đỉnh núi chính nhiễu xạ được chỉ địnhbởi dọc đường tiêu tan có thể được lập chỉ mục như 001, 002,và 003 LNO sử dụng khối không gian nhóm Pm3m của cácPerovskit pseudocubic. Điều này cho thấy sự tăng trưởng trảicủa LNO trên SrTiO3 001. Tuy nhiên, sự biến đổi cấu trúcgây ra bởi các oxy hóa chu kỳ nhiệt độ caođược mô tả hơn một cách thích hợp bằng cách sử dụng các theoSpace nhóm R3¯c. đặc biệt, thêm nhiễu xạ đỉnhlúc 2 33 ° có thể được lập chỉ mục như đỉnh cao 110. Trong không gian nàyNhóm, một ước tính cho ít hơn 0,8% của bộ phim nàyđịnh hướng. Do epitaxy mà thay đổi vị trí củađỉnh núi, rất khó để chính xác chỉ số đỉnh với dự kiếncấu trúc thiếu oxy, chẳng hạn như LaNiO2.5, LaNiO2.75,LaNiO2.65, LaNiO2.6, etc. Giảm oxy của nhiệt độ caokết quả trong một tách phim 001, 002, và003 nhiễu xạ đỉnh, như quan sát cho s2, và s3 với một cao nguyên của 100 và 400 min, tương ứng Figs. 8 b và8 c. Điều này có thể được quy cho sự hình thành của ôxythiếu LaNiO2.5 giai đoạn hoặc tương tự như giai đoạn trung cấp, 8chẳng hạn như mô tả ở trên. Crespin et al.10 sử dụng một giảmđối xứng tinh thể bốn phương để cung cấp cho Miller chỉ số của cácnhiễu xạ hoa văn ôxy thiếu LNO, cho phép vào tài khoảnđể tạo ra một giai đoạn LaNiO2 với sự gia tăngthiếu hụt oxy. Sự hiện diện của một giai đoạn LaNiO2 có thểgiải thích đỉnh nhiễu xạ 2 35 ° trong mẫu s2 saucao nguyên của 100 và 400 min Figs. 8 b và 8 c. Đối với mộtkéo dài giảm 400 phút ở nhiệt độ cao, một nhỏnhiễu xạ đỉnh 31,4 ° xuất hiện và nó có thể được quy chosự hình thành của một giai đoạn La2NiO4. Điều này ngụ ý một nonreversiblechuyển đổi LaNiO3 với việc tạo ra các NiO là mộtgiai đoạn thứ hai trong bộ phim. Thật vậy, cường độ của cácNiO nhiễu xạ đỉnh cao dường như tăng sau khi các kéo dàigiảm nhiệt độ cao. Tóm lại, việc giảmLaNiO3 và sự hình thành của La2NiO4 có thể được mô tả bởiLaNiO3 → LaNiO3−x + x / 2O2, 0 x 1.Đối với một thiếu hụt oxy của x = 0,5, sự phân hủybắt đầu trở nên cũng có thể có và các ôxít kết quảđược quan sát bằng thực nghiệm:LaNiO3 → LaNiO2.5 + 14O2vàLaNiO2.5 → 12La2NiO4 + 12NiO.Hơn nữa, La2NiO4 với một định hướng khác nhau và NiOCác hợp chất là các giai đoạn chỉ tìm thấy sau khi sự phân hủymột bộ phim LNO nung nóng một thời gian dài ở nhiệt độ cao nhất.
đang được dịch, vui lòng đợi..