InstrumentationGas chromatographic

Instrumentation
Gas chromatographic analyses were performed with a Shimadzu (Kyoto,
Japan) GC-17A gas chromatograph equipped with flame-ionization detector (GCFID) and a Shimadzu AOC-20i autosampler. The chromatographic data were
analyzed and processed using a Shimadzu Class-VP 4.3 acquisition program. A
Nicolet 5700 (USA) Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) equipped with
attenuated total reflection (ATR) was used to identify and confirm the type of
packaging materials. A Branson 2510E-MT brand ultrasonic bath from USA origin
was employed for sample agitation. The glass microsyringes from Halmiton (USA)
of various capacities ranged from 10 µL to 1000 µL were used for standard
preparation.
Waterbath and hot air oven (Memmert, Germany) were used for preparation
of sample for migration test. The SPME was performed manually with a SPME
holder and fiber assemblies from Supelco (Bellefonte, PA, USA), together with a
stirring hot plate from Brandstead, Thermolyne, USA. A laser thermometer (ST60
Pro Plus, Raytek Corporation, USA) was used to monitor the temperature of the
leaching solution.
3.4 Samples
The commercial polystyrene food packaging samples were obtained from
local hypermarkets. The samples were purchased as the products would normally be
sold, i.e. for packaged food products; the sample was in contact with its food content,
where as for cutlery wares, the sample taken was not in contact with the food
product.
35
3.5 Identification of Packaging materials
The sample was identified and confirmed to be polystyrene packaging
material by FT-IR prior to testing. The sample was directly placed on the ATR
window, and the sample was scanned from the range of 4000 cm-1 to 400 cm-1
wavelength. The IR spectra obtained for the sample was matched against the FT-IR
library (HR Hummel Polymer and Additives, Hummel Polymer Sample Library) to
confirm the type of polymer in the packaging material.
3.6 Material Test Procedure
3.6.1 Standard Preparation
Individual stock solution at 10,000 µg/mL was prepared by mass in
dichloromethane (DCM). A secondary mix standard solution was prepared by
diluting the primary standard in DCM to give concentration of 1,000 µg/mL.
Stock solution of 1,4-diethylbenzene (ISTD) was prepared by dissolving the
standard in DCM at concentration of 10,000 µg/mL. A 100 µg/mL ISTD solution
was prepared by dilution of stock solution in DCM and this solution was used for
preparation of calibration standard and sample solution.
Calibration standard solutions ranged from 0.4 µg/mL to 80 µg/mL were
prepared by diluting of secondary standard solution in DCM and adding 1 mL of 100
µg/mL ISTD solution (equivalent to 10 µg/mL) to each level of standard solution.
36
3.6.2 Sample Preparation - Dissolution Technique
3.6.2.1 Material Test
Sample was cut into small pieces and about 0.5 g of each sample was used for
testing. The exact weight of each sample was recorded. The sample was then put in
10 mL graduated glass tube and DCM (~8 mL) was added for dissolving the
polymer. The solution was shaken and sonicated by using sonicator for 5 min to
speed up the dissolution process. At this stage, it was necessary to wait until the
sample was totally dissolved. After complete dissolution, 1 mL of 100 µg/mL ISTD
was added to each sample and make up to final volume of 10 mL with DCM. The
solution was vigorously shaken for few seconds and transferred to a 2 mL GC vial
for instrument analysis.
3.6.2.2 Migration test
Study on the migration of the analytes from polystyrene cups into water as
food simulant was performed based on exposing the test sample and control sample
to water at different storage conditions (Table 3.3). The samples were extracted by
dissolution technique using DCM and quantification of the analytes was carried out
for both test sample and control sample. It was assumed that the difference in
concentration of the analyte in control sample and test sample was due to the
migration of the analyte to the food simulant.
3

Kết quả (Việt) 1:

Thiết bị đo đạcPhân tích chromatographic khí đã được thực hiện với một Shimadzu (Kyoto,Nhật bản) GC-17A khí sắc ký bị phát hiện ngọn lửa-ion hóa (GCFID) và một autosampler Shimadzu AOC-20i. Chromatographic dữ liệuphân tích và xử lý bằng cách sử dụng một chương trình mua lại Shimadzu lớp-VP 4.3. ANicolet 5700 (Hoa Kỳ) Fourier transform phổ hồng ngoại (FT-IR) được trang bị vớiphản ánh tất cả loại (ATR) đã được sử dụng để xác định và xác nhận loạivật liệu đóng gói. MT 2510E một Branson thương hiệu Bồn tắm siêu âm từ nguồn gốc Hoa Kỳđược dùng cho mẫu kích động. Kính microsyringes từ Halmiton (Mỹ)dung lượng khác nhau bao gồm từ 10 ml để 1000 ml được sử dụng cho tiêu chuẩnchuẩn bị.Waterbath và không khí nóng lò nướng (Memmert, Đức) được sử dụng để chuẩn bịcủa mẫu cho thử nghiệm di chuyển. SPME được thực hiện bằng tay với một SPMEchủ sở hữu và sợi hội đồng từ Supelco (Bellefonte, PA, Mỹ), cùng với mộtkhuấy tấm nóng từ Brandstead, Thermolyne, Hoa Kỳ. Một nhiệt kế laser (ST60Pro Plus, Raytek Tổng công ty, Hoa Kỳ) đã được sử dụng để giám sát nhiệt độ của cácgiải pháp lọc quặng.3.4 mẫuThương mại thực phẩm polystyrene bao bì mẫu đã được thu được từđịa phương hypermarkets. Các mẫu đã được mua như các sản phẩm thông thường sẽ làbán, tức là cho các sản phẩm thực phẩm đóng gói; mẫu đã tiếp xúc với nội dung thực phẩm của nó,nơi đối với các sản phẩm dao kéo, mẫu thực hiện đã không tiếp xúc với thực phẩmsản phẩm.353.5 nhận dạng của vật liệu đóng góiMẫu được xác định và xác nhận là polystyrene bao bìtài liệu của FT-IR trước khi thử nghiệm. Mẫu trực tiếp đã được đặt trên ATRcửa sổ, và mẫu được quét từ khoảng 4000 cm-1 400 cm-1bước sóng. IR quang phổ thu được cho mẫu được kết hợp với FT-IRthư viện (HR Hummel Polymer và phụ gia, Hummel Polymer mẫu thư viện) đểxác nhận loại polymer trong vật liệu đóng gói.3.6 thủ tục thử nghiệm vật liệu3.6.1 tiêu chuẩn chuẩn bịCá nhân chứng khoán giải pháp tại 10.000 μg/mL đã được chuẩn bị theo khối lượng trongdiclorometan (DCM). Một giải pháp tiêu chuẩn trung học kết hợp đã được chuẩn bị bởipha loãng các tiêu chuẩn chính trong DCM để cung cấp cho các nồng độ của 1.000 μg/mL.Các giải pháp cổ phiếu của 1,4-diethylbenzene (ISTD) đã được chuẩn bị bằng cách hòa tan cáctiêu chuẩn ở DCM tại nồng độ 10.000 μg/mL. Một 100 μg/mL ISTD giải phápđã được chuẩn bị bởi pha loãng cổ phiếu các giải pháp trong DCM và giải pháp này đã được sử dụng chochuẩn bị các tiêu chuẩn kiểm tra và giải pháp mẫu.Giải pháp tiêu chuẩn hiệu chuẩn ranged cách 0.4 μg/mL đến 80 μg/mLchuẩn bị bằng pha loãng của giải pháp tiêu chuẩn trung học ở DCM và thêm 1 mL của 100μg/mL ISTD giải pháp (tương đương với 10 μg/mL) cho mỗi cấp độ của giải pháp tiêu chuẩn.363.6.2 chuẩn bị mẫu - kỹ thuật giải thể3.6.2.1 thử nghiệm vật liệuMẫu đã được cắt thành miếng nhỏ và khoảng cách 0.5 g của mỗi mẫu được sử dụng chothử nghiệm. Trọng lượng chính xác của mỗi mẫu đã được ghi lại. Mẫu sau đó được đặt trongống kính 10 mL tốt nghiệp và DCM (~ 8 mL) đã được bổ sung cho hòa tan cácpolymer. Các giải pháp được chấn động và sonicated bằng cách sử dụng sonicator cho 5 phúttăng tốc quá trình giải thể. Ở giai đoạn này, nó là cần thiết để chờ đợi cho đến khi cácmẫu được hòa tan hoàn toàn. Sau khi hoàn thành giải thể, 1 mL 100 μg/mL ISTDđã được thêm vào mỗi mẫu và thực hiện để cuối cùng khối lượng 10 mL với DCM. Cácgiải pháp mạnh mẽ được rung động trong vài giây và chuyển sang một lọ 2 mL GCdụng cụ phân tích.3.6.2.2 di chuyển kiểm traNghiên cứu về di chuyển của analytes từ ly polystyrene vào nước nhưthực phẩm tính được thực hiện dựa trên lộ mẫu thử nghiệm và điều khiển mẫunước tại điều kiện lưu trữ khác nhau (bảng 3.3). Các mẫu được chiết xuất bởigiải thể kỹ thuật sử dụng DCM và định lượng của các analytes được thực hiệncho cả hai thử nghiệm mẫu và điều khiển mẫu. Nó được giả định rằng sự khác biệt trongnồng độ của analyte trong điều khiển mẫu và thử nghiệm mẫu là do cácdi cư của analyte để tính thực phẩm.3

Kết quả (Việt) 2:

Instrumentation
Gas phân tích sắc ký được thực hiện với một Shimadzu (Kyoto,
Nhật Bản) GC-17A máy sắc kí khí với detector ion hóa ngọn lửa (GCFID) và một mẫu tự động Shimadzu AOC-20i. Các dữ liệu sắc ký đã được
phân tích và xử lý bằng cách sử dụng một chương trình mua lại 4,3 Shimadzu Class-VP. Một
Nicolet 5700 (USA) biến đổi Fourier quang phổ hồng ngoại (FT-IR) được trang bị
tổng phản ánh giảm độc lực (ATR) đã được sử dụng để xác định và xác nhận các loại
vật liệu đóng gói. Một Branson 2510E-MT thương hiệu tắm siêu âm từ USA nguồn gốc
được sử dụng cho các mẫu kích động. Các microsyringes kính từ Halmiton (USA)
về năng lực khác nhau dao động từ 10 ml đến 1000 ml được sử dụng cho các tiêu chuẩn
chuẩn bị.
Waterbath và lò khí nóng (Memmert, Đức) đã được sử dụng cho việc chuẩn bị
mẫu cho kiểm tra di cư. Các SPME được thực hiện bằng tay với một SPME
giữ và cụm từ sợi Supelco (Bellefonte, PA, USA), cùng với một
tấm nóng khuấy từ Brandstead, Thermolyne, USA. Một nhiệt kế laser (ST60
Pro Plus, Raytek Corporation, USA) đã được sử dụng để theo dõi nhiệt độ của
dung dịch rửa trôi.
3.4 Các mẫu
Các mẫu bao bì thực phẩm polystyrene thương mại thu được từ
các đại siêu thị địa phương. Các mẫu được mua như các sản phẩm thông thường được
bán ra, ví dụ đối với sản phẩm thực phẩm đóng gói; mẫu đã được tiếp xúc với thức ăn chứa,
nơi mà như cho sứ dao kéo, các mẫu được lấy là không tiếp xúc với thực phẩm
sản phẩm.
35
3.5 Xác định các vật liệu đóng gói
Các mẫu đã được xác định và xác nhận là bao bì polystyrene
liệu của FT-IR trước để thử nghiệm. Mẫu được đặt trực tiếp trên ATR
cửa sổ, và mẫu được quét từ khoảng 4000 cm-1 đến 400 cm-1
bước sóng. Phổ IR thu được cho mẫu được khớp với FT-IR
thư viện (HR Hummel Polymer và phụ gia, Hummel Polymer Thư viện mẫu) để
xác nhận các loại polyme trong vật liệu đóng gói.
3.6 Chất liệu thử nghiệm Procedure
3.6.1 Tiêu chuẩn Chuẩn bị
dung dịch cá nhân 10.000 mg / mL được chuẩn bị bởi các đoàn thể trong
dichloromethane (DCM). Một giải pháp tiêu chuẩn hợp thứ đã được chuẩn bị bằng cách
hòa loãng tiêu chuẩn chính trong DCM để cho nồng độ 1,000 mg / mL.
Giải pháp chứng khoán của 1,4-diethylbenzene (ISTD) đã được chuẩn bị bằng cách hòa tan các
tiêu chuẩn trong DCM ở nồng độ 10.000 mg / mL. Một giải pháp / mL ISTD 100 mg
đã được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chứng khoán trong DCM và giải pháp này đã được sử dụng để
chuẩn bị các tiêu chuẩn hiệu chuẩn và dung dịch mẫu.
Dung dịch chuẩn Hiệu chuẩn dao động từ 0,4 mg / mL đến 80 mg / mL được
chuẩn bị bằng cách pha loãng của thứ cấp giải pháp tiêu chuẩn trong DCM và thêm 1 ml dung dịch 100
mg giải pháp / mL ISTD (tương đương với 10 mg / mL) cho mỗi cấp độ của dung dịch chuẩn.
36
3.6.2 Chuẩn bị mẫu - Giải Kỹ thuật
3.6.2.1 Chất liệu thử nghiệm
mẫu được cắt thành từng miếng nhỏ và khoảng 0,5 g mỗi mẫu được sử dụng để
thử nghiệm. Trọng lượng chính xác của mỗi mẫu được ghi lại. Các mẫu sau đó đã được đưa vào
10 mL tốt nghiệp ống kính và DCM (~ 8 mL) đã được bổ sung cho hòa tan
polymer. Các giải pháp đã bị rung và âm trong bằng cách sử dụng sonicator trong 5 phút để
đẩy nhanh quá trình giải thể. Ở giai đoạn này, nó là cần thiết để chờ đợi cho đến khi
mẫu đã hoàn toàn hòa tan. Sau khi giải xong, 1 mL 100 microgam / ml ISTD
đã được thêm vào mỗi mẫu và tạo nên khối lượng cuối cùng của 10 mL với DCM. Các
giải pháp đã được mạnh mẽ lắc trong vài giây và chuyển giao cho một lọ 2ml GC
để phân tích cụ.
3.6.2.2 Migration thử nghiệm
Nghiên cứu về sự di cư của các chất phân tích từ ly polystyrene vào nước như
simulant thực phẩm được thực hiện dựa trên lộ mẫu thử và kiểm soát mẫu
nước ở điều kiện khác nhau (Bảng 3.3). Các mẫu được chiết xuất bằng
kỹ thuật giải thể sử dụng DCM và định lượng của chất phân tích được thực hiện
cho cả hai mẫu thử và mẫu đối chứng. Người ta cho rằng sự khác biệt về
nồng độ chất phân tích trong mẫu đối chứng và mẫu thử là do sự
di chuyển của các chất phân tích để các simulant thực phẩm.
3