1.04 mg NO–3 + NO2–-N/L, the standa

1.04 mg NO–
3 + NO2
–-N/L, the standard deviations were ±0.005, ± 0.004, ± 0.005, and ± 0.01,
respectively. In a single laboratory using wastewater samples at concentrations of 0.24, 0.55, and
1.05 mg NO3
– + NO2
–-N/L, the recoveries were 100%, 102%, and 100%, respectively.1
7. Reference
1. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 1979. Methods for Chemical Analysis of
Water and Wastes. Method 353. 3. U.S. Environmental Protection Agency,
Washington, D.C.
8. Bibliography
BOLTZ, D.F., ed. 1958. Colorimetric Determination of Nonmetals. Interscience Publishers, New
York, N.Y.
NYDAHL, F. 1976. On the optimum conditions for the reduction of nitrate by cadmium. Talanta
23:349.
4500-NO2
– C. (Reserved)
4500-NO3
– NITROGEN (NITRATE)*#(60)
4500-NO3
– A. Introduction
1. Selection of Method
Determination of nitrate (NO3
–) is difficult because of the relatively complex procedures
required, the high probability that interfering constituents will be present, and the limited
concentration ranges of the various techniques.
An ultraviolet (UV) technique (Method B) that measures the absorbance of NO3
– at 220 nm
is suitable for screening uncontaminated water (low in organic matter).
Screen a sample; if necessary, then select a method suitable for its concentration range and
probable interferences. Nitrate may be determined by ion chromatography (Section 4110) or
capillary ion electrophoresis (Section 4140). Applicable ranges for other methods are: nitrate
electrode method (D), 0.14 to 1400 mg NO3
–-N/L; cadmium reduction method (E), 0.01 to 1.0
mg NO3
–-N/L; automated cadmium reduction methods (F and I), 0.001 to 10 mg NO3
–-N/L. For
higher NO3
–-N concentrations, dilute into the range of the selected method.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
Colorimetric methods (B, E) require an optically clear sample. Filter turbid sample through
0.45-μm-pore-diam membrane filter. Test filters for nitrate contamination.
2. Storage of Samples
Start NO3
– determinations promptly after sampling. If storage is necessary, store for up to 2
d at 4°C; disinfected samples are stable much longer without acid preservation. For longer
storage of unchlorinated samples, preserve with 2 mL conc H2SO4/L and store at 4°C. NOTE:
When sample is preserved with acid, NO3
– and NO2
– cannot be determined as individual
species.
4500-NO3
– B. Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method
1. General Discussion
a. Principle: Use this technique only for screening samples that have low organic matter
contents, i.e., uncontaminated natural waters and potable water supplies. The NO3
– calibration
curve follows Beer’s law up to 11 mg N/L.
Measurement of UV absorption at 220 nm enables rapid determination of NO3
–. Because
dissolved organic matter also may absorb at 220 nm and NO3
– does not absorb at 275 nm, a
second measurement made at 275 nm may be used to correct the NO3
– value. The extent of this
empirical correction is related to the nature and concentration of organic matter and may vary
from one water to another. Consequently, this method is not recommended if a significant
correction for organic matter absorbance is required, although it may be useful in monitoring
NO3
– levels within a water body with a constant type of organic matter. Correction factors for
organic matter absorbance can be established by the method of additions in combination with
analysis of the original NO3
– content by another method. Sample filtration is intended to remove
possible interference from suspended particles. Acidification with 1N HCl is designed to prevent
interference from hydroxide or carbonate concentrations up to 1000 mg CaCO3/L. Chloride has
no effect on the determination.
b. Interference: Dissolved organic matter, surfactants, NO2
–, and Cr6+ interfere. Various
inorganic ions not normally found in natural water, such as chlorite and chlorate, may interfere.
Inorganic substances can be compensated for by independent analysis of their concentrations and
preparation of individual correction curves. For turbid samples, see ¶ A.1.
2. Apparatus
Spectrophotometer, for use at 220 nm and 275 nm with matched silica cells of 1-cm or
longer light path.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
3. Reagents
a. Nitrate-free water: Use redistilled or distilled, deionized water of highest purity to
prepare all solutions and dilutions.
b. Stock nitrate solution: Dry potassium nitrate (KNO3) in an oven at 105°C for 24 h.
Dissolve 0.7218 g in water and dilute to 1000 mL; 1.00 mL = 100 μg NO3
–-N. Preserve with 2
mL CHCl3/L. This solution is stable for at least 6 months.
c. Intermediate nitrate solution: Dilute 100 mL stock nitrate solution to 1000 mL with
water; 1.00 mL = 10.0 μg NO3
–-N. Preserve with 2 mL CHCl3/L. This solution is stable for 6
months.
d. Hydrochloric acid solution, HCl, 1N.
4. Procedure
a. Treatment of sample: To 50 mL clear sample, filtered if necessary, add 1 mL HCl solution
and mix thoroughly.
b. Preparation of standard curve: Prepare NO3
– calibration standards in the range 0 to 7 mg
NO3
–-N/L by diluting to 50 mL the following volumes of intermediate nitrate solution: 0, 1.00,
2.00, 4.00, 7.00 . . . 35.0 mL. Treat NO3
– standards in same manner as samples.
c. Spectrophotometric measurement: Read absorbance or transmittance against redistilled
water set at zero absorbance or 100% transmittance. Use a wavelength of 220 nm to obtain NO3
–
reading and a wavelength of 275 nm to determine interference due to dissolved organic matter.
5. Calculation
For samples and standards, subtract two times the absorbance reading at 275 nm from the
reading at 220 nm to obtain absorbance due to NO3
–. Construct a standard curve by plotting
absorbance due to NO3
– against NO3
–-N concentration of standard. Using corrected sample
absorbances, obtain sample concentrations directly from standard curve. NOTE: If correction
value is more than 10% of the reading at 220 nm, do not use this method.
6. Bibliography
HOATHER, R.C. & R.F. RACKMAN. 1959. Oxidized nitrogen and sewage effluents observed by
ultraviolet spectrophotometry. Analyst 84:549. GOLDMAN, E. & R. JACOBS. 1961.
Determination of nitrates by ultraviolet absorption. J. Amer. Water Works Assoc. 53:187.
ARMSTRONG, F.A.J. 1963. Determination of nitrate in water by ultraviolet spectrophotometry.
Anal. Chem. 35:1292.
NAVONE, R. 1964. Proposed method for nitrate in potable waters. J. Amer. Water Works Assoc.
56:781.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
© Copyright 1999 by American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
4500-NO3
– C. (Reserved)
4500-NO3
– D. Nitrate Electrode Method
1. General Discussion
a. Principle: The NO3
– ion electrode is a selective sensor that develops a potential across a
thin, porous, inert membrane that holds in place a water-immiscible liquid ion exchanger. The
electrode responds to NO3
– ion activity between about 10–5 and 10–1 M (0.14 to 1400 mg
NO3
–-N/L). The lower limit of detection is determined by the small but finite solubility of the
liquid ion exchanger.
b. Interferences: Chloride and bicarbonate ions interfere when their weight ratios to NO3
–-N
are >10 or >5, respectively. Ions that are potential interferences but do not normally occur at
significant levels in potable waters are NO2
–, CN–, S2–, Br–, I–, ClO3
–, and ClO4
–. Although the
electrodes function satisfactorily in buffers over the range pH 3 to 9, erratic responses have been
noted where pH is not held constant. Because the electrode responds to NO3
– activity rather than
concentration, ionic strength must be constant in all samples and standards. Minimize these
problems by using a buffer solution containing Ag2SO4 to remove Cl–, Br–, I–, S2–, and CN–,
sulfamic acid to remove NO2
–, a buffer at pH 3 to eliminate HCO3
– and to maintain a constant
pH and ionic strength, and Al2(SO4)3 to complex organic acids.
2. Apparatus
a. pH meter, expanded-scale or digital, capable of 0.1 mV resolution.
b. Double-junction reference electrode.*#(61) Fill outer chamber with (NH4)2SO4 solution.
c. Nitrate ion electrode:†#(62) Carefully follow manufacturer’s instructions regarding care
and storage.
d. Magnetic stirrer: TFE-coated stirring bar.
3. Reagents
a. Nitrate-free water: Prepare as described in ¶ B.3a. Use for all solutions and dilutions.
b. Stock nitrate solution: Prepare as described in ¶ B.3b.
c. Standard nitrate solutions: Dilute 1.0, 10, and 50 mL stock nitrate solution to 100 mL
with water to obtain standard solutions of 1.0, 10, and 50 mg NO3
–-N/L, respectively.

Kết quả (Việt) 1:

1,04 mg NO-3 + SỐ 2–-N/L, độ lệch chuẩn là ±0.005, ± 0.004, ± 0,005 và ± 0.01,tương ứng. Trong một phòng thí nghiệm duy nhất bằng cách sử dụng các mẫu nước thải ở nồng độ của 0,24, 0,55, và1,05 mg NO3- + SỐ 2–-N/L, phục hồi các đã là 100%, 102% và 100%, respectively.17. tham khảo1. HOA KỲ CƠ QUAN BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG. 1979. phương pháp để phân tích hóa họcNước và chất thải. Phương pháp 353. 3. Hoa kỳ cơ quan bảo vệ môi trường,Washington, D.C.8. tài liệu tham khảoBOLTZ, D.F., ed. năm 1958. Xác định colorimetric của Nonmetals. Interscience nhà xuất bản, mớiYork, NYNYDAHL, F. 1976. Trên các điều kiện tối ưu cho việc giảm nitrat bởi cadmi. Talanta23:349.4500-SỐ 2-C. (dự trữ)4500-NO3-NITƠ (NITRATE)*#(60)4500-NO3-Giới thiệu A.1. lựa chọn các phương phápXác định nitrat (NO3-) là khó khăn vì các thủ tục tương đối phức tạpyêu cầu, xác suất cao can thiệp thành phần đồng hồ sẽ chỉ hiện tại, và giới hạntập trung các phạm vi của các kỹ thuật khác nhau.Một tia cực tím (UV) kỹ thuật (phương pháp B) rằng các biện pháp hấp thu NO3-tại 220 nmlà phù hợp cho các kiểm tra uncontaminated nước (thấp chất hữu cơ).Màn hình một mẫu; Nếu cần thiết, sau đó chọn một phương pháp phù hợp với phạm vi tập trung vànhiễu có thể xảy ra. Nitrat có thể được xác định bởi sắc ký ion (phần 4110) hoặcion mao mạch điện (phần 4140). Phạm vi áp dụng cho các phương pháp khác: nitratphương pháp điện cực (D), 0,14 để 1400 mg NO3–-N/L; cadmium giảm phương pháp (E), 0,01 đến 1.0mg NO3–-N/L; tự động phương pháp giảm cadmium (F và tôi), 0,001-10 mg NO3–-N/L. chocao NO3–-Nồng độ N, pha loãng vào phạm vi của các phương pháp đã chọn.Các phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bangPhương pháp colorimetric (B, E) yêu cầu một mẫu quang học rõ ràng. Bộ lọc mẫu đục quaBộ lọc màng 0,45-μm-lỗ chân lông-diam. Kiểm tra bộ lọc cho nitrat ô nhiễm.2. lưu trữ của mẫuBắt đầu NO3-Các quyết định nhanh chóng sau khi lấy mẫu. Nếu lưu trữ là cần thiết, lưu trữ lên đến 2d lúc 4° C; khử mẫu được ổn định lâu mà không có axit bảo quản. Lâu hơnlưu trữ unchlorinated mẫu, bảo tồn với 2 mL conc H2SO4/L và lưu trữ ở 4° C. LƯU Ý:Khi mẫu được bảo tồn với axit, NO3- và số 2-không thể được xác định là cá nhânloài.4500-NO3-Tia cực tím B. Spectrophotometric kiểm tra phương pháp1. tổng thảo luậna. nguyên tắc: sử dụng kỹ thuật này chỉ để kiểm tra mẫu có chất hữu cơ thấpnội dung, ví dụ, uncontaminated nước thiên nhiên và nguồn cung cấp nước sạch. NO3-hiệu chuẩnđường cong sau bia luật lên đến 11 mg N/L.Đo lường của sự hấp thụ tia UV tại 220 nm cho phép nhanh chóng xác định của NO3–. Bởi vìchất hữu cơ hòa tan cũng có thể hấp thụ tại 220 nm và NO3-không hấp thụ tại 275 nm, mộtThứ hai đo lường thực hiện tại 275 nm có thể được sử dụng để sửa chữa NO3-giá trị. Trong phạm vi nàychỉnh sửa thực nghiệm liên quan đến bản chất và nồng độ của chất hữu cơ và có thể thay đổitừ một nước khác. Do đó, phương pháp này không được khuyến cáo nếu một đáng kểSửa chữa cho hấp thu chất hữu cơ là cần thiết, mặc dù nó có thể hữu ích trong việc theo dõiLAU-cấp trong một cơ thể nước với một loại hằng số vật chất hữu cơ. Chỉnh sửa các yếu tố chohấp thu chất hữu cơ có thể được thành lập theo phương pháp bổ sung kết hợp vớiphân tích của NO3 ban đầu-nội dung của một phương pháp. Lọc mẫu được thiết kế để loại bỏcó thể có sự can thiệp từ các hạt bị đình chỉ. Quá trình axit hóa với 1N HCl được thiết kế để ngăn chặnsự can thiệp từ hydroxit hay cacbonat nồng độ lên đến 1000 mg CaCO3/L. clorua cókhông có hiệu lực vào việc xác định.sinh sự can thiệp: hòa tan chất hữu cơ, bề mặt, số 2-, và Cr6 + can thiệp. Khác nhauvô cơ ion không thường được tìm thấy trong tự nhiên nước, chẳng hạn như clorit và clorat, có thể can thiệp.Chất vô cơ có thể được bồi thường cho bởi các phân tích độc lập của nồng độ của họ vàchuẩn bị cá nhân điều chỉnh đường cong. Để đục mẫu, hãy xem ¶ A.1.2. bộ máyPhối, để sử dụng tại 220 nm và 275 nm với phù hợp silica tế bào của 1-cm hoặcđường dẫn ánh sáng dài.Các phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bang3. thửa. nitrat miễn phí nước: sử dụng redistilled hoặc chưng cất, deionized nước tinh khiết cao nhất đểchuẩn bị tất cả các giải pháp và dilutions.Sinh chứng khoán nitrat giải pháp: khô kali nitrat (KNO3) trong một lò ở 105° C cho 24 h.0.7218 g trong nước hòa tan và pha loãng đến 1000 mL; 1,00 mL = 100 μg NO3–-N. bảo tồn với 2mL CHCl3/L. Giải pháp này là ổn định cho ít nhất 6 tháng.c. trung gian nitrat giải pháp: pha loãng 100 mL chứng khoán nitrat giải pháp đến 1000 mL vớinước; 1,00 mL = 10,0 μg NO3–-N. bảo tồn với 2 mL CHCl3/L. Giải pháp này là ổn định cho 6vài tháng.mất axít clohiđric giải pháp, HCl, 1N.4. thủ tụca. điều trị của mẫu: đến 50 mL rõ ràng mẫu, lọc nếu cần thiết, thêm 1 mL HCl giải phápvà trộn thật kỹ.sinh chuẩn bị của tiêu chuẩn đường cong: chuẩn bị NO3-tiêu chuẩn hiệu chuẩn trong khoảng 0-7 mgNO3–-N/L bởi pha loãng đến 50 mL các tập sau của giải pháp trung gian nitrat: 0, 1,00,2,00, 4,00, 7,00... 35,0 mL. Điều trị NO3-tiêu chuẩn trong các cách thức tương tự như mẫu.c. đo lường spectrophotometric: đọc hấp thu hoặc truyền chống lại redistillednước đặt tại số không truyền hấp thu hoặc 100%. Sử dụng một bước sóng của 220 nm để có được NO3–đọc và bước sóng của 275 nm để xác định sự can thiệp do hòa tan chất hữu cơ.5. tính toánĐối với mẫu và tiêu chuẩn, trừ hai lần hấp thu đọc tại 275 nm từ cácđọc tại 220 nm để có được hấp thu do NO3–. Xây dựng một đường cong tiêu chuẩn do âm mưuhấp thu do NO3-chống lại NO3–-N nồng độ của các tiêu chuẩn. Bằng cách sử dụng mẫu sửa chữaabsorbances, có được nồng độ mẫu trực tiếp từ tiêu chuẩn đường cong. Lưu ý: Nếu sửa chữagiá trị là hơn 10% đọc tại 220 nm, không sử dụng phương pháp này.6. tài liệu tham khảoHOATHER, RC & R.F. RACKMAN. 1959. oxy hóa nitơ và nước thải thải quan sát bởiquang phổ tia cực tím. Nhà phân tích 84:549. GOLDMAN, E. & R. JACOBS. năm 1961.Xác định độ nitrat bởi sự hấp thụ tia cực tím. J. Amer. nước hoạt động PGS. 53:187.ARMSTRONG, F.A.J. NĂM 1963. Quyết tâm của nitrat trong nước bằng quang phổ tia cực tím.Hậu môn. Chem 35:1292.NAVONE, R. NĂM 1964. Phương pháp được đề xuất cho nitrat uống nước. J. Amer. nước hoạt động PGS.56:781.Các phương pháp tiêu chuẩn cho việc kiểm tra của nước và nước thải© Bản quyền năm 1999 bởi Hiệp hội y tế công cộng Hoa Kỳ, Hiệp hội công trình nước Mỹ, nước môi trường liên bang4500-NO3-C. (dự trữ)4500-NO3-D. nitrat điện cực phương pháp1. tổng thảo luậna. nguyên tắc: NO3-điện cực ion là một cảm biến chọn lọc phát triển một tiềm năng trên mộtmàng tế mỏng, xốp, trơ giữ tại chỗ một trao đổi ion immiscible nước lỏng. Cácđiện cực đáp ứng NO3-ion hoạt động giữa khoảng 10-5 và 10-1 M (0,14 để 1400 mgNO3–-N/L). Giới hạn dưới của phát hiện được xác định bởi độ hòa tan nhỏ nhưng hữu hạn của cáctrao đổi ion lỏng.sinh nhiễu: các ion clorua và bicacbonat can thiệp khi của tỷ lệ trọng lượng để NO3–-N> 10 hoặc > 5, tương ứng. Các ion là nhiễu tiềm năng nhưng không bình thường xảy ra tạiCác mức độ đáng kể trong vùng biển sạch là số 2-, CN-S2-, Br-, tôi-, ClO3-, và ClO4–. Mặc dù cácđiện cực chức năng đáp ứng yêu cầu trong bộ đệm trong phạm vi pH 3-9, thất thường phản ứng đãlưu ý nơi vn không được tổ chức thường xuyên. Bởi vì các điện cực đáp ứng NO3-hoạt động thay vìtập trung, ion sức mạnh phải được liên tục trong tất cả các mẫu và các tiêu chuẩn. Giảm thiểu cácCác vấn đề bằng cách sử dụng một giải pháp đệm có chứa Ag2SO4 để loại bỏ Cl-, Br-, tôi-, S2-, và CN,sulfamic axít để loại bỏ số 2-, một bộ đệm ph 3 để loại bỏ HCO3- và để duy trì một hằng sốpH và ion sức mạnh, và Al2 (SO4) 3 để axit hữu cơ phức tạp.2. bộ máya. độ pH mét, mở rộng quy mô hoặc kỹ thuật số, có khả năng cách 0.1 mV độ phân giải.sinh đôi-giao lộ tham khảo electrode.*#(61) điền bên ngoài buồng với (NH4) 2SO4 giải pháp.c. nitrat ion electrode:†#(62) cẩn thận làm theo hướng dẫn của nhà sản xuất về việc chăm sócvà lưu trữ.mất từ khuấy mật: bọc các khuấy bar.3. thửa. nitrat miễn phí nước: chuẩn bị như mô tả trong ¶ B.3a. Sử dụng cho tất cả các giải pháp và dilutions.Sinh chứng khoán nitrat giải pháp: chuẩn bị như mô tả trong ¶ B.3b.c. giải pháp tiêu chuẩn nitrat: pha loãng 1.0, 10, và giải pháp chứng khoán nitrat 50 mL cho 100 mLvới nước để có được các giải pháp tiêu chuẩn của 1.0, 10, và 50 mg NO3–-N/L, tương ứng.

Kết quả (Việt) 2:

1,04 mg không-
3 + NO2
--N / L, độ lệch chuẩn là ± 0.005, ± 0.004, ± 0.005, và ± 0,01,
tương ứng. Trong một phòng thí nghiệm duy nhất sử dụng mẫu nước thải ở nồng độ 0,24, 0,55 và
1,05 mg NO3
- + NO2
--N / L, sự phục hồi là 100%, 102% và 100%, respectively.1
7. Tham khảo
1. Mỹ BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG CƠ QUAN. 1979. Các phương pháp hóa học phân tích của
nước và chất thải. Phương pháp 353. 3. Cơ quan Bảo vệ Môi trường,
Washington, DC
8. Tài liệu tham khảo
BOLTZ, DF, ed. 1958. Xác định đo màu của phi kim. Interscience Publishers, New
York, NY
NYDAHL, F. 1976. Trên các điều kiện tối ưu cho sự khử nitrate bằng cadmium. Talanta
23:. 349
4500-NO2
- C. (Reserved)
4500-NO3
- NITROGEN (NITRATE) * # (60)
4500-NO3
- A. Giới thiệu
1. Lựa chọn các phương pháp
Xác định nitrat (NO3
-) là rất khó khăn vì các thủ tục tương đối phức tạp
yêu cầu, khả năng cao là can thiệp thành phần sẽ có mặt, và các hạn chế
. phạm vi nồng độ của các kỹ thuật khác nhau
Một tia cực tím (UV) kỹ thuật (Phương pháp B) đo độ hấp thụ của NO3
- tại 220 nm
phù hợp cho sàng lọc nước không bị ô nhiễm (thấp trong chất hữu cơ).
Screen một mẫu; nếu cần thiết, sau đó chọn một phương pháp thích hợp cho phạm vi nồng độ của nó và
các nhiễu có thể xảy ra. Nitrate có thể được xác định bằng phương pháp sắc ký ion (Mục 4110) hay
điện di ion mao mạch (Mục 4140). Phạm vi áp dụng cho các phương pháp khác là: nitrat
phương pháp điện cực (D), 0,14-1400 mg NO3
--N / L; Phương pháp giảm cadmium (E), 0,01-1,0
mg NO3
--N / L; phương pháp tự động giảm cadmium (F và I), ,001-10 mg NO3
--N / L. Đối
NO3 cao
--N nồng độ pha loãng vào trong phạm vi của phương pháp được lựa chọn.
Phương pháp chuẩn để kiểm tra về nước và nước thải
© Copyright 1999 bởi Hiệp hội American Public Health, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, môi trường nước Liên đoàn
phương pháp so màu (B, E) yêu cầu một mẫu quang học rõ ràng. Bộ lọc mẫu đục qua
màng lọc 0,45 mm-lỗ-diam. Kiểm tra bộ lọc cho ô nhiễm nitrate.
2. Lưu trữ các mẫu
Bắt đầu NO3
- quyết định kịp thời sau khi lấy mẫu. Nếu lưu trữ là cần thiết, lưu trữ lên đến 2
d ở 4 ° C; mẫu khử trùng là ổn định lâu hơn mà không cần bảo quản acid. Ví còn
lưu mẫu unchlorinated, bảo với 2 mL Nồng độ H2SO4 / L và bảo quản ở nhiệt độ 4 ° C. Chú ý:
Khi mẫu được bảo quản bằng axit, NO3
- và NO2
- không thể được xác định là cá nhân
loài.
4500-NO3
- B. quang phổ tia cực tím Chiếu Phương pháp
1. Thảo luận chung
a. Nguyên tắc: Sử dụng kỹ thuật này chỉ để sàng lọc các mẫu có ít chất hữu
nội dung, nghĩa là vùng nước tự nhiên không bị ô nhiễm và cung cấp nước sạch. Các NO3
- hiệu chỉnh
đường cong sau Beer của pháp luật lên đến 11 mg N / L.
Đo hấp thụ UV tại 220 nm cho phép xác định nhanh chóng của NO3
-. Bởi vì
các chất hữu cơ hòa tan cũng có thể hấp thụ ở 220 nm và NO3
- không hấp thụ ở 275 nm, một
phép đo thứ hai được thực hiện tại 275 nm có thể được sử dụng để sửa NO3
- giá trị. Mức độ này
chỉnh thực nghiệm là có liên quan đến bản chất và nồng độ chất hữu cơ và có thể thay đổi
từ một nước khác. Do đó, phương pháp này không được khuyến cáo nếu một người quan trọng
điều chỉnh cho độ hấp thụ chất hữu cơ là cần thiết, mặc dù nó có thể hữu ích trong việc theo dõi
NO3
- cấp trong một cơ thể nước với một hằng số loại vật chất hữu cơ. Hệ số hiệu chỉnh cho
độ hấp thụ chất hữu cơ có thể được thành lập bởi các phương pháp bổ sung kết hợp với
phân tích của NO3 gốc
- nội dung bằng phương pháp khác. Lọc mẫu được thiết kế để loại bỏ
khả năng can thiệp từ các hạt lơ lửng. Axit hóa với HCl 1N được thiết kế để ngăn chặn
sự can thiệp từ nồng độ hydroxit hoặc cacbonat lên đến 1000 mg CaCO3 / L. Chloride có
không có hiệu lực về việc xác định.
b. Can thiệp: hòa tan chất hữu cơ hoạt động bề mặt, NO2
-, và Cr6 + can thiệp. Nhiều
ion vô cơ không bình thường được tìm thấy trong nước tự nhiên, chẳng hạn như clorit và clorat, có thể can thiệp.
Các chất vô cơ có thể được bù đắp bằng phân tích độc lập của nồng độ của họ và
chuẩn bị của các đường cong chỉnh cá nhân. Đối với các mẫu đục, xem ¶ A.1.
2. Thiết bị
đo quang phổ, để sử dụng tại 220 nm và 275 nm với các tế bào silica khớp lệnh của 1 cm hoặc
con đường ánh sáng lâu hơn.
Phương pháp chuẩn để kiểm tra về nước và nước thải
© Copyright 1999 bởi Hiệp hội American Public Health, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, Liên bang môi trường nước
3. Thuốc thử
một. Nước Nitrate-free: Sử dụng cất lại hoặc cất, nước khử ion có độ tinh khiết cao nhất để
chuẩn bị tất cả các giải pháp và dịch pha loãng.
b. Giải pháp nitrate chứng khoán: nitrat kali khô (KNO3) trong lò ở 105 ° C trong 24 h.
Hòa tan 0,7218 g trong nước và pha loãng đến 1000 ml; 1.00 mL = 100 mg NO3
--N. Bảo tồn với 2
ml CHCl3 / L. Giải pháp này là ổn định ít nhất 6 tháng.
c. Giải pháp nitrate Intermediate: Pha loãng 100 ml dung dịch nitrat đến 1000 ml với
nước; 1.00 mL = 10.0 mg NO3
--N. Bảo tồn với 2 ml CHCl3 / L. Giải pháp này sẽ ổn định trong 6
tháng.
d. Dung dịch axit HCl, 1N.
4. Thủ tục
a. Xử lý mẫu: Để 50 mL mẫu rõ ràng, lọc nếu cần thiết, thêm 1 giải pháp mL HCl
và trộn đều.
b. Chuẩn bị cong chuẩn: Chuẩn bị NO3
- tiêu chuẩn hiệu chuẩn trong phạm vi 0-7 mg
NO3
--N / L bằng cách pha loãng với 50 mL khối lượng sau đây của giải pháp nitrate trung gian: 0, 1.00,
2.00, 4.00, 7.00. . . 35,0 mL. Điều trị NO3
- tiêu chuẩn trong cùng một cách như mẫu.
c. Đo quang phổ: Đọc hấp thụ hoặc truyền chống lại cất lại
bộ nước tại không hấp thụ hoặc 100% số truyền. Sử dụng một bước sóng 220 nm để có được NO3
-
đọc và bước sóng 275 nm để xác định nhiễu do chất hữu cơ hòa tan.
5. Tính toán
Đối với các mẫu và tiêu chuẩn, trừ hai lần đọc hấp thụ ở 275 nm từ
đọc ở 220 nm để có được hấp thụ do NO3
-. Xây dựng một đường cong chuẩn bằng cách vẽ
hấp thụ do NO3
- chống NO3
nồng --N của tiêu chuẩn. Sử dụng mẫu hiệu chỉnh
độ hấp thụ, có được nồng độ mẫu trực tiếp từ đường cong chuẩn. Chú ý: Nếu chỉnh
giá trị là hơn 10% của việc đọc ở 220 nm, không sử dụng phương pháp này.
6. Tài liệu tham khảo
HOATHER, RC & RF RACKMAN. 1959. oxy hóa nitơ và nước thải nước thải quan sát bằng
quang phổ tia cực tím. Chuyên viên phân tích 84: 549. GOLDMAN, E. & R. Jacobs. 1961.
Xác định nitrat bằng cách hấp thụ tia cực tím. J. Amer. Water Works PGS. 53:. 187
ARMSTRONG, Fáj 1963. Xác định nitrat trong nước Phổ tia cực tím.
Anal. Chem. 35:. 1292
Navone, R. 1964. Phương pháp được đề xuất cho nitrat trong nước uống. J. Amer. Water Works PGS.
56:. 781
Phương pháp chuẩn để kiểm tra về nước và nước thải
© Copyright 1999 bởi Hiệp hội American Public Health, Hiệp hội Công trình nước Mỹ, Liên bang môi trường nước
4500-NO3
- C. (Reserved)
4500-NO3
- D. Nitrate Phương pháp điện
1. Thảo luận chung
a. Nguyên tắc: NO3
- điện ion là một bộ cảm biến có chọn lọc mà phát triển một tiềm năng trên một
mỏng, xốp, màng trơ giữ tại chỗ một bộ trao đổi ion lỏng nước immiscible. Các
điện cực đáp ứng NO3
- hoạt động ion giữa khoảng 10-5 và 10-1 M (0,14-1400 mg
NO3
--N / L). Giới hạn dưới của phát hiện được xác định bằng độ tan nhỏ nhưng hữu hạn của các
thiết bị trao đổi ion lỏng.
b. Nhiễu: Chloride và các ion bicarbonate can thiệp khi tỷ lệ trọng lượng của họ để NO3
--N
là> 10 hoặc> 5, tương ứng. Ion có nhiễu, nhưng không thường xảy ra ở
mức độ đáng kể trong nước uống là NO2
-, CN-, S2-, Br-, I-, ClO3
- và ClO4
-. Mặc dù các
điện cực hoạt động thỏa đáng trong bộ đệm trên phạm vi pH 3-9, phản ứng thất thường đã được
ghi nhận nơi pH không được tổ chức liên tục. Bởi vì các điện cực để đáp ứng số 3
- hoạt động hơn là
nồng độ, cường độ ion phải được liên tục trong tất cả các mẫu và tiêu chuẩn. Giảm thiểu các
vấn đề bằng cách sử dụng một dung dịch đệm chứa Ag2SO4 để loại bỏ Cl-, Br-, I-, S2-, và CN-,
Sulfamic axit để loại bỏ NO2
-, một bộ đệm ở pH 3 để loại bỏ HCO3
- và để duy trì một hằng số
pH và cường độ ion và Al2 (SO4) 3 với các acid hữu cơ phức tạp.
2. Bộ máy
a. Máy đo pH, mở rộng quy mô hoặc kỹ thuật số, có khả năng phân giải 0.1 mV.
b. Tài liệu tham khảo điện đôi ngã ba. * # (61) Điền vào buồng bên ngoài với (NH4) 2SO4 giải pháp.
c. Nitrate ion điện cực: † # (62) Cẩn thận làm theo hướng dẫn của nhà sản xuất về việc chăm sóc
và bảo quản.
d. Magnetic khuấy: thanh khuấy TFE tráng.
3. Thuốc thử
một. Nước Nitrate-free: Chuẩn bị như mô tả trong ¶ B.3a. Sử dụng cho tất cả các giải pháp và dịch pha loãng.
b. Giải pháp nitrate chứng khoán: Chuẩn bị như mô tả trong ¶ B.3b.
c. Giải pháp nitrate tiêu chuẩn: Pha loãng 1,0, 10, và 50 ml dung dịch nitrat đến 100 mL
với nước để thu được dung dịch chuẩn 1.0, 10, và 50 mg NO3
--N / L, tương ứng.