2.4. Electrode preparation and volt

2.4. Electrode preparation and voltammetric procedure
Arodofgraphite3.5mmdiameterand6mmlongwasinsertedina glasssleevefromwhichabout1.5mmotherendoftherodprotrudedas measuring surface. Before insertion, the graphite rod was first coated with an epoxy resin to insulate the rod and sealed the openingof glass sleeve, and then the protruded end of the rod was exposed on emery papers(No.100,400).Thisendwaswashedwithwater,driedinair,and rapidly spin coated with one drop (20 µL) of MIP-immobilised sol-gel viscous solution at spin rate 2800 rpm for 120 s, and finally dried in a desiccator for 24 h. The template UA molecules were completely retrieved from the coated layer by dipping the electrode twice in 5 mL hot water ca 80 °C (extraction time 10 s); no traces of UA detected by DPCSV.Intemplateremovalstep,chlorideionswerefoundtobewashed away in hot water (Fig.1) without any deformation of rebinding sites. Before use, thecoated graphite always conditioned bysoakinginwater for1h.Acopperwirewasinsertedthroughglasssleevesattheopposite end to ensure electrical contact. A number of such modified electrodes including NIP electrodes (10 electrodes per batch) were obtained re- producibly, and the total average thickness all along uniform coating layerineachbatchwasmeasuredas15.98±1.17µm.Thismeasurement is based on analogy with similar film prepared on graphite disks obtained bycutting the protruded surface of graphite rod. The cell content containing 10 mL aqueous solution (pH 7.0) of UA (prepared in Li2CO3, without using any other supporting electrolyte) was brought under the modified electrode for an optimised accumula- tiontime120sat+2.0V(vs.SCE)underambientcondition.Bothcyclic
voltammetryand DPCSV scans were recordedundercathodicstripping modefrom +0.8V and +0.2 V and terminated at−0.9 V and−0.6V, respectively(scanrate10mVs−1,pulseamplitude25mV,equilibration time 15 s, temperature 25±1 °C). All DPCSV peaks recorded in the present study were quantified by the method of ‘standard addition’. Sincedissolved oxygendidnot affectthevoltammetricruninstripping mode,nodeaerationwasperformed.Theabovevoltammetricprocedure was also performed using the NIP modified graphite electrode under identical operational conditions. Insofar as electrode regeneration is concernedforthenextdayuse,themethodoftemplateextraction,that is hot water washings (2×5 mL),was followed.
3. Results and discussion
3.1. Infrared characterisation
Despite MIP or NIP were well characterised by elemental analysis [25], chemical structure of sol-gel-MIP could only be confirmed with thehelpofIRspectroscopy.FTIR(KBr)spectraofsol-gel(curvea),sol- gel-MIP-UA adduct (curve b), and sol-gel-MIP (curve c) are shown in Fig. 2. A close comparison of these curves revealed sol-gel adherence with MIP-adduct by a typical intensified sharp peak at 1650 cm−1 (curveb)originatedfromOHvibrationswhichissandwichedbetween UAlactam(1725cm−1)andchl-CfO(1645cm−1)vibrations.Puresol- gelvibrations[SiO4 internal(1080cm−1),Si–O–Sibridge(460cm−1), Si–OH stretching (955 cm−1)] remained intact in all the curves; however, these are shortened after UA removal from MIP adduct as observed in curve c. This indicates the presence of residual silanol groups after immobilisation of MIP which may contribute some non- specific interactions between residual Si–OH and UA through hydro- gen bondings and consequently intensify the respective sol-gel vibrations.Thewiderbandatapproximately3300–3390cm−1(curves b, c) includes (mel) NH2 vibration and OH stretchings (Si–OH) reflec- tingMIPimmobilisationontosol-gel.Theverystrongandalittlesharp signalat3390cm−1 (Fig.2a),emergingatbestblipsontopofalarger peak, as a consequence of –OH stretching of Si–OH group indicates evaporation of molecular water at syneresis stage. The specific enolic vibrationat1380cm−1incurvesbandcisexclusivelyproduceddueto thenucleophilicattackofSiO−atelectrondeficientCClbondlocated at α-position to the ketone of chl forming Si–OR link between sol-gel and MIP. A number of such Si–OR linkages could be feasible at sol-gel polymer interface due to Si–O− attack involving same sol-gel matrix withdifferentmolecularchainsofMIP.TheremainingCClsitesofchl, which are unattacked, retained their distinct peak at 780 cm−1. The slight decrease in intensity of SiO4 internal stretching vibration at 1080cm−1 withproximatefeeblepeakat1180cm−1 (curvesbandc) incomparisontothatofpuresol-gel(curvea)indicatesonelongation ofSiObondinSiO4 tetrahedralatticeformingacagedSiOCbond structure [27] on interaction with terminal chl moiety of MIP. The multiple hydrogen binding interactions between MIP and UA have alreadybeenestablishedwiththehelpofFTIRand1HNMRtechniques [25].ItshouldbenotedthattheMIP filmimmobilisedatoutersurface resumed all spectral peaks at their respective original positions after template removal from MIP-UA adduct.
3.2. Morphological structure of MIP coating
The bare graphite electrode surface, which morphology is shown (SEM image at the magnification 1080×) in Fig.

Kết quả (Việt) 1:

2.4. điện cực chuẩn bị và thủ tục voltammetricArodofgraphite3.5mmdiameterand6mmlongwasinsertedina glasssleevefromwhichabout1.5mmotherendoftherodprotrudedas đo bề mặt. Trước khi chèn, thanh than chì là chính phủ một nhựa epoxy để cách nhiệt thanh và đóng dấu ống kính openingof, và sau đó kết thúc protruded của thanh đã được tiếp xúc trên emery papers(No.100,400). Thisendwaswashedwithwater, driedinair, và nhanh chóng quay tráng với một giọt (20 ml) MIP-bất sol-gel nhớt giải pháp tại spin tỷ lệ 2800 rpm 120 s và finally khô trong một desiccator cho 24 h. Các phân tử UA mẫu đã được hoàn toàn Lấy từ lớp tráng by ngâm cực hai lần trong 5 mL nước nóng ca 80 ° C (khai thác thời gian 10 s); không có dấu vết của UA được phát hiện bởi DPCSV. Intemplateremovalstep, chlorideionswerefoundtobewashed trong nước nóng (Fig.1) mà không cần bất kỳ sự biến dạng của rebinding trang web. Trước khi sử dụng, than chì thecoated luôn luôn có điều kiện bysoakinginwater for1h. Acopperwirewasinsertedthroughglasssleevesattheopposite các kết thúc để đảm bảo tiếp xúc điện. Một số các điện cực modified bao gồm NIP điện cực (điện cực 10 mỗi lô) đã được tái - producibly, và độ dày trung bình tất cả tất cả cùng đồng phục lớp layerineachbatchwasmeasuredas15.98±1.17µm.Thismeasurement dựa trên tương tự với tương tự như film chuẩn bị trên graphite đĩa thu được bycutting mặt graphite que, protruded. Nội dung di động chứa 10 mL dung dịch (pH 7,0) của UA (chuẩn bị sẵn sàng tại Li2CO3, mà không sử dụng bất kỳ điện hỗ trợ khác) được đưa ra dưới các điện cực modified cho một tối ưu hóa accumula-tiontime120sat + 2.0V (vs. SCE) underambientcondition. Bothcyclicquét DPCSV voltammetryand recordedundercathodicstripping modefrom + 0.8V và +0.2 V và chấm dứt at−0.9 V and−0.6V, tương ứng (scanrate10mVs−1, pulseamplitude25mV, equilibration thời gian 15 s, nhiệt độ 25±1 ° C). Tất cả các đỉnh núi DPCSV ghi trong các nghiên cứu hiện nay đã là quantified bằng phương pháp 'tiêu chuẩn bổ sung'. Sincedissolved oxygendidnot affectthevoltammetricruninstripping mode, nodeaerationwasperformed. Theabovevoltammetricprocedure cũng được thực hiện bằng cách sử dụng điện cực than chì modified NIP trong điều kiện hoạt động giống hệt nhau. Phạm vi như tái tạo điện cực là concernedforthenextdayuse, themethodoftemplateextraction, đó là nơi rửa nước nóng (2 × 5 mL), sau đó.3. kết quả và thảo luận3.1. hồng ngoại characterisationMặc dù MIP hoặc NIP đã được đặc trưng bởi phân tích nguyên tố [25], các cấu trúc hóa học của sol-gel-MIP chỉ có thể confirmed với thehelpofIRspectroscopy.FTIR (KBr) spectraofsol-gel (curvea), sol-gel-MIP-UA adduct (đường cong b) và sol-gel-MIP (đường cong c) sẽ được hiển thị trong hình 2. Một so sánh chặt chẽ của những đường cong tiết lộ sol-gel tuân thủ với MIP-adduct bởi một đỉnh cao sắc nét điển hình intensified tại 1650 cm−1 rung động giám đốc tài chính andchl (1645cm−1) (curveb) originatedfromOHvibrationswhichissandwichedbetween UAlactam (1725cm−1). Puresol-gelvibrations [SiO4 internal(1080cm−1),Si–O–Sibridge(460cm−1), Si-OH kéo dài (955 cm−1)] vẫn còn nguyên vẹn trong tất cả các đường cong; Tuy nhiên, chúng được rút ngắn sau khi UA loại bỏ từ MIP adduct như quan sát trong đường cong c. Điều này cho thấy sự hiện diện của các nhóm còn lại silanol sau khi trượt MIP mà có thể đóng góp một số tương tác specific giữa dư Si-OH và UA thông qua hydro-gen bondings và do đó tăng cường những rung động sol-gel tương ứng. Thewiderbandatapproximately3300-3390cm−1(curves b, c) bao gồm (mel) NH2 rung động và OH stretchings (Si-OH) reflec-tingMIPimmobilisationontosol-gel.Theverystrongandalittlesharp signalat3390cm−1 (Fig.2a),emergingatbestblipsontopofalarger đỉnh, do hậu quả của-OH kéo dài của Si-OH nhóm cho biết sự bay hơi của các phân tử nước ở syneresis giai đoạn. Specific enolic vibrationat1380cm−1incurvesbandcisexclusivelyproduceddueto thenucleophilicattackofSiO−atelectrondeficientCClbondlocated α-vị trí để xeton chl tạo thành Si-OR liên kết giữa sol-gel và MIP. Một số như Si- hoặc mối liên kết có thể là khả thi tại sol-gel polymer giao diện do Si-O− tấn công liên quan đến cùng một sol-gel ma trận withdifferentmolecularchainsofMIP.TheremainingCClsitesofchl, mà là unattacked, Giữ lại của đỉnh 780 cm−1 riêng biệt. Giảm nhẹ ở cường độ SiO4 nội bộ kéo dài rung tại 1080cm−1 withproximatefeeblepeakat1180cm−1 (curvesbandc) incomparisontothatofpuresol-gel (curvea) indicatesonelongation ofSiObondinSiO4 tetrahedralatticeformingacagedSiOCbond cấu trúc [27] ngày tương tác với thiết bị đầu cuối chl giống của MIP. Hydro nhiều ràng buộc tương tác giữa MIP và UA có alreadybeenestablishedwiththehelpofFTIRand1HNMRtechniques [25]. ItshouldbenotedthattheMIP filmimmobilisedatoutersurface tiếp tục tất cả các đỉnh quang phổ tại vị trí tương ứng ban đầu của họ sau khi loại bỏ các mẫu từ MIP-UA adduct.3.2. hình thái học cấu trúc của MIP sơnTrần than chì điện cực bề mặt, hình thái mà sẽ được hiển thị (SEM hình ảnh tại magnification 1080 ×) trong hình.

Kết quả (Việt) 2:

2.4. Chuẩn bị điện cực và thủ tục kỹ thuật quét
Arodofgraphite3.5mmdiameterand6mmlongwasinsertedina glasssleevefromwhichabout1.5mmotherendoftherodprotrudedas đo bề mặt. Trước khi chèn, thanh graphite được rst fi tráng với một loại nhựa epoxy để ngăn cách các thanh và đóng dấu tay openingof kính, và sau đó vào cuối nhô ra của thanh bị phơi bày trên giấy nhám (No.100,400) .Thisendwaswashedwithwater, driedinair, và nhanh chóng quay tráng với một giọt (20 ml) dung dịch nhớt MIP-cố định sol-gel với tốc độ quay 2800 rpm cho 120 s, và fi nally khô trong bình hút ẩm trong 24 giờ. Các phân tử UA mẫu đã hoàn toàn lấy từ lớp tráng bằng cách nhúng điện cực hai lần trong 5 nước nóng mL ca 80 ° C (thời gian khai thác 10 s); không có dấu vết của UA phát hiện bởi DPCSV.Intemplateremovalstep, chlorideionswerefoundtobewashed đi trong nước nóng (Hình 1) mà không cần bất kỳ sự biến dạng của các trang web rebinding. Trước khi sử dụng, graphite thecoated luôn lạnh bysoakinginwater for1h.Acopperwirewasinsertedthroughglasssleevesattheopposite cuối để đảm bảo tiếp xúc điện. Một số Modi như điện cực fi ed bao gồm điện cực NIP (10 điện cực mỗi batch) đã thu được lại producibly, và tổng độ dày trung bình tất cả cùng thống nhất sơn layerineachbatchwasmeasuredas15.98 ± 1.17μm.Thismeasurement được dựa trên tương tự với lm fi tương tự đã được trên đĩa than chì thu được bycutting bề mặt nhô ra của thanh graphite. Nội dung di động có chứa 10 ml dung dịch nước (pH 7.0) của UA (chuẩn bị Li2CO3, mà không sử dụng bất kỳ điện hỗ trợ khác) đã được đưa dưới Modi fi ed điện cho một tối ưu hóa tiontime120sat accumula- + 2.0V (vs.SCE) underambientcondition.Bothcyclic
voltammetryand DPCSV quét được recordedundercathodicstripping modefrom + 0.8V và 0,2 V và chấm dứt vào-0,9 V và-0.6V, tương ứng (scanrate10mVs-1, pulseamplitude25mV, thời gian cân bằng 15 s, nhiệt độ 25 ± 1 ° C). Tất cả các đỉnh DPCSV ghi nhận trong nghiên cứu này là fi quanti ed theo phương pháp "tiêu chuẩn Ngoài ra '. Sincedissolved oxygendidnot chế độ affectthevoltammetricruninstripping, nodeaerationwasperformed.Theabovevoltammetricprocedure cũng được thực hiện bằng cách sử dụng NIP Modi fi ed graphite điện cực trong điều kiện hoạt động giống hệt nhau. Trong chừng mực điện tái sinh là concernedforthenextdayuse, themethodoftemplateextraction, đó là rửa nước nóng (2 × 5 mL), được theo sau.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Đặc hồng ngoại
Mặc dù MIP hoặc NIP được đặc trưng bởi cũng phân tích nguyên tố [25], cấu trúc hóa học của sol-gel-MIP chỉ có thể là con fi rmed với thehelpofIRspectroscopy.FTIR (KBr) spectraofsol-gel (curvea), sol- gel MIP-UA adduct (đường cong b), và sol-gel-MIP (đường cong c) được thể hiện trong hình. 2. Một so sánh gần gũi của những đường cong tiết lộ sol-gel tuân thủ với MIP-adduct bởi một fi intensi điển ed đỉnh sắc nét ở 1650 cm-1 (curveb) originatedfromOHvibrationswhichissandwichedbetween UAlactam (1725cm-1) andchl-CFO (1645cm-1) vibrations.Puresol- gelvibrations [SiO4 nội (1080cm-1), Si-O-Sibridge (460cm-1), Si-OH kéo dài (955 cm-1)] vẫn còn nguyên vẹn trong tất cả các đường cong; Tuy nhiên, chúng được rút ngắn sau khi UA loại bỏ từ MIP sản phẩm cộng như quan sát thấy trong đường cong c. Điều này cho thấy sự hiện diện của các nhóm silanol còn lại sau khi cử động của MIP có thể đóng góp một số tương tác fi c cụ thể không giữa dư Si-OH và UA qua bondings gen thủy và do đó tăng cường sự tương ứng sol-gel vibrations.Thewiderbandatapproximately3300-3390cm-1 (đường cong b , c) bao gồm (mel) NH2 rung và stretchings OH (Si-OH) tái fl ec- tingMIPimmobilisationontosol-gel.Theverystrongandalittlesharp signalat3390cm-1 (Fig.2a), emergingatbestblipsontopofalarger cao điểm, như một hệ quả của -OH kéo dài của Si-OH nhóm chỉ bốc hơi nước phân tử ở giai đoạn syneresis. Các Speci fi c enolic vibrationat1380cm-1incurvesbandcisexclusivelyproduceddueto thenucleophilicattackofSiO-fi atelectronde cientC Clbondlocated tại α-vị trí để các xeton của chl hình thành Si-OR liên kết giữa sol-gel và MIP. Một số ví dụ Si-OR mối liên kết có thể là khả thi vào giao diện polymer sol-gel do Si-O- tấn công liên quan đến cùng một ma trận sol-gel withdifferentmolecularchainsofMIP.TheremainingC Clsitesofchl, được unattacked, giữ cao điểm riêng biệt của họ là 780 cm-1. Sự giảm nhẹ cường độ của SiO4 rung kéo dài nội bộ tại 1080cm-1 withproximatefeeblepeakat1180cm-1 (curvesbandc) incomparisontothatofpuresol-gel (curvea) indicatesonelongation ofSi ObondinSiO4 tetrahedralatticeformingacagedSi O Cbond cấu trúc [27] trên sự tương tác với các phân nưa chl thiết bị đầu cuối của MIP. Hydro tương tác nhiều ràng buộc giữa MIP và UA có alreadybeenestablishedwiththehelpofFTIRand1HNMRtechniques [25] .ItshouldbenotedthattheMIP fi lmimmobilisedatoutersurface nối lại tất cả các đỉnh phổ ở vị trí ban đầu của mình sau khi mẫu lấy từ MIP-UA adduct.
3.2. Cấu trúc hình thái của MIP phủ
Các trần bề mặt điện cực than chì, mà hình thái được hiển thị (SEM hình ảnh ở Magni fi cation 1080 ×) trong hình.