General Notices Action and use

General Notices


Action and use

Estrogen.

DEFINITION

Ethinylestradiol Tablets contain Ethinylestradiol.

The tablets comply with the requirements stated under Tablets and with the following requirements.

Content of ethinylestradiol, C20H24O2

90.0 to 110.0% of the stated amount.

IDENTIFICATION

 A. Carry out the method for thin-layer chromatography, Appendix III A, using the following solutions.

 (1) Shake a quantity of the powdered tablets containing 0.25 mg of Ethinylestradiol with four 20-mL quantities of acetone, filter each extract in turn, evaporate the combined filtrates to dryness on a water bath in a current of nitrogen and dissolve the residue in 0.25 mL of acetone.

 (2) 0.1% w/v of ethinylestradiol BPCRS in acetone.

CHROMATOGRAPHIC CONDITIONS

 (a) Use as the coating silica gel G.

 (b) Use the mobile phase as described below.

 (c) Apply 20 µL of each solution.

 (d) Develop the plate to 15 cm.

 (e) After removal of the plate, dry in air, spray with ethanolic sulfuric acid (20%), heat at 110° for 10 minutes and examine under ultraviolet light (365 nm) and in daylight.

MOBILE PHASE

10 volumes of ethanol (96%) and 90 volumes of toluene.

CONFIRMATION

By each method of visualisation the principal spot in the chromatogram obtained with solution (1) corresponds in position and colour to that in the chromatogram obtained with solution (2).

 B. Triturate a quantity of the powdered tablets containing 0.1 mg of Ethinylestradiol with 0.5 mL of 0.1M sodium hydroxide and 5 mL of water, allow to stand for 5 minutes, filter, acidify the filtrate with 0.15 mL of sulfuric acid , add 3 mL of ether , shake and allow to separate. Evaporate the ether layer to dryness and heat the residue on a water bath for 5 minutes with 0.2 mL of glacial acetic acid and 2 mL of orthophosphoric acid . A pink colour with an intense orange fluorescence is produced.

TESTS

Uniformity of content

Tablets containing less than 2 mg and/or less than 2% w/w of Ethinylestradiol comply with the requirements stated under Tablets using the following method of analysis. Carry out the method for liquid chromatography, Appendix III D, using the following solutions.

 (1) Add 2 mL of the mobile phase to one tablet, allow to stand for 5 minutes, mix with the aid of ultrasound for 5 minutes, centrifuge and use the clear supernatant liquid.

 (2) 0.0025% w/v of ethinylestradiol BPCRS in the mobile phase. For tablets containing less than 50 µg of Ethinylestradiol, solution (2) contains 0.0005% w/v of ethinylestradiol BPCRS in the mobile phase.

CHROMATOGRAPHIC CONDITIONS

 (a) Use a stainless steel column(20 cm × 4.6 mm) packed with end-capped octadecylsilyl silica gel for chromatography (5 µm) (Zorbax ODS is suitable).

 (b) Use isocratic elution and the mobile phase described below.

 (c) Use a flow rate of 1.5 mL per minute.

 (d) Use an ambient column temperature.

 (e) Use a detection wavelength of 280 nm.

 (f) Inject 20 µL of each solution.

MOBILE PHASE

40 volumes of water and 60 volumes of acetonitrile.

DETERMINATION OF CONTENT

Calculate the content of C20H24O2 in each tablet using the declared content of C20H24O2 in ethinylestradiol BPCRS.

ASSAY

Use the average of the 10 individual results obtained in the test for Uniformity of content.

STORAGE

Ethinylestradiol tablets should be protected from light.

Kết quả (Việt) 1:

Thông báo chung Hành động và sử dụng Estrogen. ĐỊNH NGHĨA Ethinylestradiol viên nén chứa Ethinylestradiol. Các viên tuân thủ các yêu cầu nêu dưới viên nén và với các yêu cầu sau. Nội dung của ethinylestradiol, C20H24O2 90.0 để 110.0% của số tiền đã mô tả. NHẬN DẠNG A. thực hiện phương pháp cho sắc kí lớp mỏng, phụ lục III A, bằng cách sử dụng các giải pháp sau. (1) lắc một số lượng bột viên có chứa 0,25 mg Ethinylestradiol với số lượng 20-mL bốn axeton, bộ lọc, mỗi giải nén lần lượt, bay hơi filtrates kết hợp để khô trên một nước tắm trong một hiện tại của nitơ và hòa tan dư trong 0,25 mL axeton. (2) 0,1% w/v của ethinylestradiol BPCRS trong axeton. CHROMATOGRAPHIC ĐIỀU KIỆN (a) sử dụng như là lớp phủ silica gel G. (b) sử dụng giai đoạn di động như mô tả dưới đây. (c) áp dụng 20 ml của mỗi giải pháp. (d) phát triển mảng 15 cm. (e) sau khi loại bỏ các tấm, khô trong không khí, phun với ethanolic axít sulfuric (20%), nhiệt độ 110 ° trong 10 phút và kiểm tra dưới tia cực tím (365 nm) và trong ánh sáng ban ngày. ĐIỆN THOẠI DI ĐỘNG GIAI ĐOẠN 10 khối lượng ethanol (96%) và các khối lượng 90 của toluene. XÁC NHẬN Theo mỗi phương pháp trực quan vị trí chủ yếu trong chromatogram thu được với giải pháp (1) tương ứng trong vị trí và màu sắc để có trong chromatogram thu được với giải pháp (2). B. Triturate một số lượng bột viên có chứa 0.1 mg Ethinylestradiol với cách 0.5 mL 0.1M natri hydroxit và 5 mL nước, cho phép để đứng trong 5 phút, lọc, acidify tinh với 0,15 mL của axít sulfuric, thêm 3 mL của ête, lắc và cho phép để riêng biệt. Bốc hơi ete lớp để khô và nhiệt dư trên một nước tắm 5 phút với cách 0.2 mL của axit axetic băng và axit orthophosphoric 2 mL. Một màu hồng với một huỳnh quang màu cam mạnh mẽ được sản xuất. THỬ NGHIỆM Tính đồng nhất của nội dung Viên nén có chứa ít hơn 2 mg và/hoặc ít hơn 2% w/w của Ethinylestradiol thực hiện theo các yêu cầu nêu dưới viên nén bằng cách sử dụng sau phương pháp phân tích. Thực hiện phương pháp sắc ký lỏng, phụ lục III D, bằng cách sử dụng các giải pháp sau. (1) thêm 2 mL của giai đoạn điện thoại di động để một viên thuốc, cho phép để đứng trong 5 phút, kết hợp với sự trợ giúp của thiết bị siêu âm trong 5 phút, Máy ly tâm và sử dụng chất lỏng rõ ràng supernatant. (2) 0.0025% w/v của ethinylestradiol BPCRS trong giai đoạn di động. Với máy tính bảng có chứa ít hơn 50 μg Ethinylestradiol, giải pháp (2) chứa 0,0005% w/v của ethinylestradiol BPCRS trong giai đoạn di động. CHROMATOGRAPHIC ĐIỀU KIỆN (a) sử dụng một cột thép không gỉ (20 cm x 4.6 mm) đóng gói với mũ kết thúc octadecylsilyl silica gel cho sắc kí (5 μm) (Zorbax ODS là thích hợp). (b) sử dụng isocratic elution và điện thoại di động giai đoạn mô tả dưới đây. (c) Use a flow rate of 1.5 mL per minute. (d) Use an ambient column temperature. (e) Use a detection wavelength of 280 nm. (f) Inject 20 µL of each solution. MOBILE PHASE 40 volumes of water and 60 volumes of acetonitrile. DETERMINATION OF CONTENT Calculate the content of C20H24O2 in each tablet using the declared content of C20H24O2 in ethinylestradiol BPCRS. ASSAY Use the average of the 10 individual results obtained in the test for Uniformity of content. STORAGE Ethinylestradiol tablets should be protected from light.

Kết quả (Việt) 2:

Thông báo chung hành động và sử dụng Estrogen. ĐỊNH NGHĨA Ethinylestradiol Tablets chứa Ethinylestradiol. Các máy tính bảng thực hiện theo các yêu cầu đã nêu dưới Tablets và với các yêu cầu sau. Nội dung của ethinylestradiol, C20H24O2 90,0-110,0% số tiền ghi. XÁC ĐỊNH  A. Thực hiện các phương pháp sắc ký lớp mỏng, Phụ lục III A, sử dụng các giải pháp sau đây.  (1) Lắc một lượng bột viên tương ứng 0,25 mg Ethinylestradiol với bốn số lượng 20 ml acetone, lọc mỗi giải nén lần lượt, làm bay hơi các các bộ lọc kết hợp đến khô trên một chậu nước trong một hiện tại của nitơ và hòa tan cắn trong 0,25 ml acetone.  (2) 0,1% w / v của BPCRS ethinylestradiol trong acetone. ĐIỀU KIỆN sắc ký  (a) Sử dụng như gel lớp phủ silica G .  (b) Sử dụng các pha động như mô tả dưới đây.  (c) Áp dụng 20 ml mỗi dung dịch trên.  (d) Phát triển các tấm đến 15 cm.  (e) Sau khi loại bỏ các tấm, khô trong không khí, phun axit sulfuric ethanolic (20%), nhiệt ở 110 ° trong 10 phút và kiểm tra dưới ánh sáng cực tím (365 nm) và trong ánh sáng ban ngày. PHASE MOBILE 10 tập của ethanol (96%) và 90 khối lượng của toluene. XÁC NHẬN Bởi mỗi phương pháp trực quan với vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch (1) tương ứng với vị trí và màu sắc cho rằng trên sắc ký đồ của dung dịch (2).  B. Nghiền thành bột một lượng bột viên tương ứng 0,1 mg Ethinylestradiol với 0,5 ml 0,1M natri hydroxit và 5 ml nước, để yên trong 5 phút, lọc, axit hóa dịch lọc với 0,15 mL acid sulfuric, thêm 3 ml ether , lắc và để riêng biệt. Cho bay hơi lớp ether đến khô và làm nóng dư lượng trên một chậu nước cho 5 phút với 0,2 ml acid acetic băng và 2 mL acid orthophosphoric. Một màu hồng với một huỳnh quang màu cam mạnh được sản xuất. Kiểm tra tính đồng nhất của nội dung Tablets chứa dưới 2 mg và / hoặc ít hơn 2% w / w của Ethinylestradiol tuân thủ các yêu cầu nêu dưới Tablets sử dụng các phương pháp sau đây phân tích. Thực hiện các phương pháp sắc ký lỏng, Phụ lục III D, sử dụng các giải pháp sau đây.  (1) Thêm 2 ml pha động để một viên, để yên trong 5 phút, trộn với sự trợ giúp của siêu âm trong 5 phút, ly tâm và sử dụng các chất lỏng nổi trên bề rõ ràng.  (2) 0.0025% w / v của BPCRS ethinylestradiol trong pha động. Đối với máy tính bảng có chứa ít hơn 50 mg Ethinylestradiol, giải pháp (2) chứa 0,0005% w / v của BPCRS ethinylestradiol trong pha động. ĐIỀU KIỆN sắc ký  (a) Sử dụng một cột thép không gỉ (20 cm x 4,6 mm) được đóng gói với cuối mũ octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 micron) (Zorbax ODS là thích hợp).  (b) Sử dụng rửa giải isocratic và pha động được mô tả dưới đây.  (c) Sử dụng một tốc độ dòng chảy 1,5 ml mỗi phút.  (d) Sử dụng một nhiệt độ cột môi trường xung quanh .  (e) Sử dụng một bước sóng phát hiện 280 nm.  (f) Tiêm 20 ml mỗi dung dịch trên. PHASE MOBILE 40 thể tích nước và 60 khối lượng của acetonitrile. XÁC ĐỊNH NỘI DUNG Tính hàm lượng của C20H24O2 trong mỗi viên thuốc sử dụng các nội dung kê khai của C20H24O2 trong ethinylestradiol BPCRS. Định lượng sử dụng trung bình của 10 kết quả cá nhân được trong thử nghiệm cho tính đồng nhất của nội dung. Bảo quản viên nén Ethinylestradiol nên được bảo vệ từ ánh sáng.