A. PrincipleMaterial is digested wi

A. Principle
Material is digested with HNO3, H2SO4, and H2O2. All reactive metals are extracted from solution, after adjustment to ca pH 9, with dithizone-CHCl3. Cd is removed by stripping CHCl3 solution with dilute HCl and determined by AA spectrophotometry at 228.8 nm.
B. Reagents and Apparatus
(Thoroughly wash all new glassware and glassware which has contained high Cd concentration with 8M HNO3, and rinse with H2O. Cover beakers with watch glasses during all operations.)
(a) Nitric acid.—Low in Pb and Cd (GFS Chemical, Inc., No. 63).
(b) Hydrogen peroxide.—50% (Fisher Scientific Co., No. H-341).
(c) Citric acid.—Monohydrate, fine crystal.
(d) Thymol blue indicator.—See 945.58 B(h) (see 9.2.07).
(e) Dithizone solutions.—(1) Concentrated solution.—1 mg/mL. Prepare 200 mL in CHCl3. (2) Dilute solution.—0.2 mg/mL. Dilute concentrated solution 1 + 4 with CHCl3. Prepare fresh daily.
(f) Cadmium standard solutions.—(1) Stock solution.—1.0 mg/mL. Dissolve 1.000 g Cd, 945.58 B(j) (see 9.2.07), in 165 mL HCl in 1 L volumetric flask. Dilute to volume with H2O. (2) Intermediate solution.—10 g/mL. Dilute 10 mL stock solution with 2N HCl to 1 L. Prepare just before use. (3) Working solutions.—Dilute 0, 1, 5, 10, and 20 mL intermediate solution to 100 mL with 2N HCl (0, 0.1, 0.5, 1.0, and 2.0 g Cd/mL, respectively).
(g) Atomic absorption spectrophotometer.—With hollow-cathode Cd lamp and 10 cm burner head for air-C2H2 flame; wavelength 228.8 nm, range 0-2.0 g/mL.
C. Digestion
Weigh 50.0 g test portion into 1.5 L beaker. Add several boiling chips or beads, and cover. Carefully add 25 mL HNO3, cover, and warm gently with flame to initiate reaction. (Meker-type burners are preferred throughout for their versatility and speed.) When reaction subsides, add 25 mL HNO3, warm again, and continue until 100 mL HNO3 has been added. (Alternatively, add 100 mL HNO3 all at once, with caution, and let stand at room temperature overnight.) Heat until most NO fumes have evolved; control excessive frothing by cooling or quenching with H2O from wash bottle. Only some cellulose and fatty materials, if any, remain undissolved.
To remove any fat visible in hot solution, proceed as follows: Cool beaker in ice, and decant clear, aqueous solution from coagulated oils and solids through glass wool pad into 1 L beaker. Add 100 mL H2O to 1.5 L beaker with fat, heat, swirl vigorously to rinse fat, chill, and filter as before. Wash funnel and glass wool pad with ca 20 mL H2O.
Add 20 mL H2SO4 to test portion, dilute to ca 300 mL with H2O, and evaporate over flame until charring begins. When charring becomes extensive, cautiously add 50% H2O2, 1 mL at time. Let reaction subside before adding next portion of oxidant, and never add >1 mL at a time. Continue additions of 2O2 until solution is colorless. Heat vigorously to SO3 fumes, adding more H2O2 as required to remove char. Heat vigorously to expel excess H2O2. Cool colorless digest to room temperature.
Prepare reagent blank of 100 mL HNO3, 20 mL H2SO4, and same amounts of H2O as added to test portion. Cautiously add same amounts 50% H2O2, as above, and remove all HNO3 from blank. Carry blank through same operations as test portion.
D. Extraction
Add 2 g citric acid to cooled digest and cautiously dilute to ca 25 mL with H2O. Add 1 mL thymol blue indicator and adjust to ca pH 8.8 by slowly adding NH4OH while cooling in ice bath, until solution changes from yellowish green to greenish blue. Transfer quantitatively to 250 mL separator, using H2O, and dilute to ca 150 mL.
Cool solution, and extract with two 5 mL portions concentrated dithizone solution, shaking 1-2 min each time. Continue extraction with 5 mL portions dilute dithizone solution until last 5 mL portion dithizone extract shows no change in color. Combine dithizone extracts in 125 mL separator; wash with 50 mL H2O, and transfer solvent to another 125 mL separator. Extract H2O wash with 5 mL CHCl3 and add this to dithizone extracts. Add 50 mL 0.2M HCl to combined dithizone extracts, shake vigorously 1 min, and let layers separate; discard dithizone layer. Wash aqueous solution with 5 mL CHCl3 and discard CHCl3. Quantitatively transfer aqueous solution to 400 mL beaker, add boiling chips, and evaporate carefully to dryness. Carefully rinse down sides of beaker with 10-20 mL H2O and again evaporate to dryness.
E. Determination
Set instrument to previously established optimum conditions, using air-C2H2 oxidizing flame and 228.8 nm resonant wavelength. Dissolve dry residue in 5.0 mL 2M HCl and determine A of test and standard solutions against 2M HCl as blank. Flush burner with H2O between readings. Use scale expansion controls to obtain 4-10 expansion, as convenient. Determine Cd from curve of A against g Cd/mL:

Kết quả (Việt) 1:

A. nguyên tắcVật liệu tiêu hóa với HNO3, H2SO4 và H2O2. Tất cả kim loại phản ứng được chiết xuất từ giải pháp, sau khi điều chỉnh để ca pH 9, với dithizone-CHCl3. đĩa Cd được gỡ bỏ bằng cách tước CHCl3 giải pháp với loãng HCl và xác định bởi AA quang phổ tại 228.8 nm.B. thử và thiết bị(Triệt để rửa tất cả các mới thủy tinh và thủy tinh có chứa nồng độ Cd cao với 8 M HNO3, và rửa sạch với H2O. Nắp lọ với watch kính trong tất cả chiến dịch.)(a) axít Nitric.-ít Pb và Cd (GFS hóa chất, Inc, No. 63).(b) hydro peroxide.—50% (Fisher khoa học công, No. H-341).(c) axít Citric. — monohydrat, tốt pha lê.(d) thymol màu xanh chỉ báo. — xem 945.58 B(h) (xem 9.2.07).(e) Dithizone solutions.—(1) tập trung giải pháp.-1 mg/mL. Chuẩn bị 200 mL ở CHCl3. (2) giải pháp loãng. — cách 0.2 mg/mL. Pha loãng tập trung giải pháp 1 + 4 với hàng ngày tươi CHCl3. chuẩn bị.(f) cadmium tiêu chuẩn solutions.—(1) chứng khoán giải pháp. — 1.0 mg/mL. Hòa tan 1.000 g đĩa Cd, 945.58 B(j) (xem 9.2.07), trong 165 mL HCl trong 1 L thể tích flask. Pha loãng để khối lượng với H2O. (2) giải pháp trung gian. — 10 g/mL. Pha loãng 10 mL cổ phần giải pháp với 2N HCl để 1 L. chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. (3) làm việc giải pháp. — pha loãng 0, 1, 5, 10 và 20 mL giải pháp trung gian đến 100 mL với 2N HCl (0, 0.1, 0.5, 1.0 và 2.0 g Cd/mL, tương ứng).(g) nguyên tử hấp thụ phối. — với hollow-cathode Cd đèn và 10 cm ghi đầu cho ngọn lửa không khí-C2H2; bước sóng 228.8 nm, phạm vi 0-2.0 g/mL.C. tiêu hóaCân nhắc 50.0 g thử nghiệm phần vào cốc 1.5 L. Thêm một số sôi khoai tây chiên hoặc hạt, và bao gồm. Cẩn thận thêm 25 mL HNO3, bìa, và ấm nhẹ nhàng với ngọn lửa để bắt đầu phản ứng. (Meker-loại đầu đốt được ưa thích trong suốt cho tính linh hoạt và tốc độ của họ.) Khi phản ứng subsides, thêm 25 mL HNO3, ấm một lần nữa, và tiếp tục cho đến khi 100 mL HNO3 đã được thêm vào. (Ngoài ra, thêm 100 mL HNO3 tất cả cùng một lúc, thận trọng, và để cho đứng ở nhiệt độ phòng qua đêm.) Nhiệt cho đến khi hầu hết không có khói đã tiến hóa; kiểm soát quá nhiều tạo bọt làm mát hoặc tôi với H2O từ rửa chai. Chỉ một số cellulose và béo vật liệu, nếu có, vẫn undissolved.Để loại bỏ bất kỳ chất béo có thể nhìn thấy trong nóng, tiến hành như sau: mát cốc trong băng, và hiệu rõ ràng, dung dịch nước giải pháp từ coagulated dầu và các chất rắn thông qua kính len pad vào 1 L cốc. Thêm 100 mL H2O 1.5 L cốc với chất béo, nhiệt, xoắn mạnh mẽ để rửa sạch chất béo, thư giãn, và bộ lọc như trước. Rửa kênh và kính len pad với ca 20 mL H2O.Thêm 20 mL H2SO4 để kiểm tra phần, loãng để ca 300 mL với H2O, và bay hơi trên ngọn lửa cho đến khi than đá bắt đầu. Khi than đá trở thành rộng rãi, thận trọng thêm 50% H2O2, 1 mL ở thời gian. Để phản ứng giảm dần trước khi thêm phần tiếp theo của oxy hóa, và không bao giờ thêm > 1 mL tại một thời điểm. Tiếp tục bổ sung của 2O2 cho đến khi giải pháp là không màu. Nhiệt mạnh mẽ để SO3 khói, thêm thêm H2O2 theo yêu cầu để loại bỏ char. nhiệt mạnh mẽ để trục xuất H2O2 dư thừa. Mát mẻ không màu tiêu hóa đến nhiệt độ phòng.Chuẩn bị tinh khiết trống của 100 mL HNO3, 20 mL H2SO4 và cùng một lượng H2O như bổ sung để kiểm tra phần. Thận trọng thêm cùng một lượng 50% H2O2, như trên, và loại bỏ tất cả HNO3 từ trống. Mang trống thông qua các thao tác giống nhau như phần thử nghiệm.Mất khai thácThêm 2 g axít citric làm mát bằng tiêu hóa và thận trọng pha loãng để ca 25 mL với H2O. Thêm 1 mL thymol màu xanh chỉ số và điều chỉnh để ca pH 8.8 bằng cách thêm từ từ NH4OH trong khi làm mát trong băng tắm, cho đến khi giải pháp thay đổi từ màu vàng màu xanh lá cây xanh Blue. Chuyển định để phân cách 250 mL, bằng cách sử dụng H2O, và pha loãng để ca 150 mL.Giải pháp mát mẻ, và chiết xuất với hai 5 mL phần tập trung giải pháp dithizone, lắc 1-2 phút mỗi lần. Tiếp tục khai thác với 5 mL phần loãng dithizone giải pháp cho đến khi cuối cùng 5 mL phần dithizone trích cho thấy không có thay đổi màu sắc. Kết hợp chất chiết xuất từ dithizone ở 125 mL tách; rửa với 50 mL H2O, và sang một 125 mL tách dung môi. Trích xuất H2O rửa với 5 mL CHCl3 và thêm phần này vào chất chiết xuất từ dithizone. Thêm 50 mL cách 0.2M HCl để kết hợp chất chiết xuất từ dithizone, lắc mạnh mẽ 1 phút và cho lớp riêng biệt; loại bỏ dithizone lớp. Giải pháp dung dịch nước rửa với 5 mL CHCl3 và huỷ CHCl3. định chuyển giải pháp dung dịch nước để 400 mL cốc, thêm sôi khoai tây chiên, và bay hơi một cách cẩn thận để khô. Cẩn thận có thể rửa sạch xuống mặt của cốc với 10-20 mL H2O và một lần nữa bay hơi để khô.E. quyết tâmĐặt công cụ trước đó thành lập các điều kiện tối ưu, bằng cách sử dụng máy-C2H2 ôxi hóa ngọn lửa và 228.8 các bước sóng nm cộng hưởng. Hòa tan các dư lượng khô trong 5.0 mL 2phút HCl và xác định một của thử nghiệm và các giải pháp tiêu chuẩn đối với 2 M HCl như trống. Tuôn ra ghi với H2O giữa đọc. Sử dụng quy mô mở rộng điều khiển để có được mở rộng 4-10, là thuận tiện. Xác định Cd từ đường cong của A chống lại g Cd/mL:

Kết quả (Việt) 2:

A. Nguyên
liệu được tiêu hóa với HNO3, H2SO4, và H2O2. Tất cả các kim loại phản ứng được chiết xuất từ dung dịch, sau khi điều chỉnh để ca pH 9, với dithizone-CHCl3. Cd được loại bỏ bằng cách tước giải pháp CHCl3 với HCl loãng và được xác định bởi AA quang phổ ở 228,8 nm.
B. Hoá chất và Thiết bị
(rửa thật sạch tất cả thủy tinh mới và thủy tinh đã chứa hàm lượng Cd cao với HNO3 8M, và rửa sạch với H2O. Che cốc với kính đồng hồ trong mọi hoạt động.)
(a) Nitric acid.-Low ở Pb và Cd (GFS Chemical, Inc, số 63).
(b) Hydrogen peroxide.-50% (Fisher Scientific Co., số H-341).
(c) Citric acid.-monohydrat, tinh mỹ.
(chỉ số màu xanh d) thymol .-Xem 945,58 B (h) (xem 9.2.07).
(e) các giải pháp Dithizone .- (1) Tập trung solution.-1 mg / ml. Chuẩn bị 200 mL trong CHCl3. (2): Pha loãng solution.-0,2 mg / mL. Pha loãng dung dịch đậm đặc 1 + 4 với CHCl3. Chuẩn bị tươi hàng ngày.
(f) các giải pháp tiêu chuẩn Cadmium .- (1) solution.-1.0 Cổ mg / mL. Hòa tan 1,000 g Cd, 945,58 B (j) (xem 9.2.07), trong 165 ml HCl trong 1 L bình định mức. Pha loãng đến khối lượng với H2O. (2) Trung cấp solution.-10 g / mL. Pha loãng 10 ml dung dịch HCl với 2N đến 1 L. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. (3) solutions.-Pha loãng làm việc 0, 1, 5, 10, và 20 ml dung dịch trung gian đến 100 mL với HCl 2N (0, 0.1, 0.5, 1.0, và 2.0 g Cd / mL, tương ứng).
(g) Atomic hấp thụ spectrophotometer.-Với đèn Cd rỗng-cathode và 10 cm đầu ghi cho máy C2H2 ngọn lửa; bước sóng 228,8 nm, khoảng 0-2,0 g / ml.
C. Tiêu hóa
Cân 50,0 g mẫu thử vào 1,5 L cốc thủy tinh. Thêm một vài chip sôi hoặc hạt và vỏ. Cẩn thận thêm 25 mL HNO3, cover, và ấm nhẹ nhàng với ngọn lửa để bắt đầu phản ứng. (Meker loại ổ ghi được ưa thích suốt cho tính linh hoạt và tốc độ của họ.) Khi phản ứng giảm xuống, thêm 25 mL HNO3, ấm lại, và tiếp tục cho đến 100 mL HNO3 đã được thêm vào. (Ngoài ra, thêm 100 ml HNO3 tất cả cùng một lúc, một cách thận trọng, và chúng ta hãy đứng ở nhiệt độ phòng qua đêm.) Cho đến khi nhiệt nhất NO khói đã tiến hóa; kiểm soát bọt quá mức bằng cách làm lạnh hoặc làm nguội nhanh với H2O từ chai rửa. Chỉ có một số cellulose và béo nguyên liệu, nếu có, vẫn không tan.
Để loại bỏ bất kỳ chất béo có thể nhìn thấy trong dung dịch nóng, tiến hành như sau: Cool cốc trong nước đá, và gạn rõ ràng, dung dịch nước từ các loại dầu và chất rắn đã đông thông qua kính pad len vào 1 cốc thủy tinh L . Thêm 100 mL H2O 1,5 L cốc thủy tinh với chất béo, nhiệt, xoáy mạnh để rửa sạch chất béo, lạnh, và lọc như trước. Rửa phễu và kính len pad với ca 20 mL H2O.
Thêm 20 mL H2SO4 để kiểm tra phần, pha loãng đến 300 ml ca với H2O, và bay hơi trên ngọn lửa cho đến khi charring bắt đầu. Khi charring trở nên rộng rãi, thận trọng thêm 50% H2O2, 1 mL lúc. Hãy phản ứng giảm dần trước khi thêm phần tiếp theo của chất oxy hóa, và không bao giờ thêm> 1 mL tại một thời điểm. Tiếp tục bổ sung các giải pháp 2O2 cho đến khi mất màu. Nhiệt mạnh mẽ với khói SO3, thêm H2O2 hơn là cần thiết để loại bỏ char. Nhiệt mạnh mẽ để trục xuất H2O2 dư thừa. Mát không màu tiêu hóa để nhiệt độ phòng.
Chuẩn bị trống tinh khiết của 100 mL HNO3, 20 mL H2SO4, và cùng một lượng H2O là thêm vào phần kiểm tra. Thận trọng thêm khối lượng giống nhau 50% H2O2, như ở trên, và loại bỏ tất cả các HNO3 từ trống. Thực trống thông qua các hoạt động tương tự như phần kiểm tra.
D. Extraction
Thêm 2 g axit citric để nguội tiêu hóa và thận trọng pha loãng để ca 25 mL với H2O. Thêm chỉ số blue 1 mL thymol và điều chỉnh để ca pH 8,8 bằng cách từ từ thêm NH4OH trong khi làm mát trong bồn tắm nước đá, cho đến khi dung dịch chuyển từ xanh vàng đến xanh xanh. Chuyển định lượng đến 250 mL phân cách, sử dụng H2O, và pha loãng thành ca 150 mL.
giải pháp Cool, và giải nén với hai phần 5 mL tập trung giải pháp dithizone, lắc 1-2 phút mỗi lần. Tiếp tục khai thác với 5 phần mL pha loãng dung dịch dithizone cho đến cuối cùng 5 ml chiết xuất phần dithizone cho thấy không có sự thay đổi về màu sắc. Kết hợp chiết xuất dithizone trong 125 mL phân cách; rửa bằng 50 mL H2O, và chuyển dung môi khác 125 mL phân cách. Giải nén rửa H2O với 5 ml CHCl3 và thêm này để dithizone chiết xuất. Thêm 50 mL HCl 0.2m để chiết xuất dithizone kết hợp, lắc mạnh trong 1 phút, và để cho các lớp riêng biệt; loại bỏ dithizone lớp. Rửa dung dịch nước với 5 ml CHCl3 CHCl3 và loại bỏ. Về mặt định lượng chuyển dung dịch nước đến 400 ml cốc, thêm chip sôi và bốc hơi đến khô cẩn thận. Cẩn thận rửa xuống bên cốc với 10-20 ml H2O và một lần nữa bay hơi đến khô.
E. Xác định
Đặt dụng cụ để thiết lập trước đây điều kiện tối ưu, sử dụng không khí-C2H2 oxy hóa ngọn lửa và 228,8 nm bước sóng cộng hưởng. Hoà tan cặn khô trong 5,0 mL HCl 2M và xác A thử nghiệm và tiêu chuẩn giải pháp chống 2M HCl như trống. Burner Flush với H2O giữa bài đọc. Mở rộng quy mô sử dụng điều khiển để có được 4-10 mở rộng, thuận tiện. Xác định Cd từ đường cong của A so với g Cd / mL: