Trước khi sử dụng, các điện cực carbon thủy tinh (GCE), trong đó phục vụ
như là chất nền điện cực cho tất cả các thí nghiệm, là một cách cần mẫn pol-ished với 0,05? M alumina bột trên một pad đánh bóng. Các
điện cực sau đó được rửa sạch với nước Milli-Q và
đặt trong một sonicator trong 2 phút. Đó là sau đó đã sẵn sàng để sử dụng. Anốt
tước đo kỹ thuật quét được thực hiện với một trong
situ gửi bismuth (hoặc thủy ngân) phim bằng cách đặt các GCE trong một
dung dịch 0,1 M đệm acetate (pH 4.5) có chứa 10 mg L
-1
Bi (III) (hoặc Hg (II)) , 150? M catechol (trừ khi có quy định khác)
và thiếc và áp dụng một tiềm năng lắng đọng của-1.0 V (trừ khi
có quy định khác) cho một thời gian xác định (thường là 60, 90 hoặc
120 s) trong điều kiện khuấy. Sau bước lắng đọng,
sự đánh động đã được ngừng lại và sau 15 s các voltammogram đã được
ghi nhận bằng cách áp dụng một dương-đi sóng vuông voltammet-ric quét tiềm năng với tần số 25 Hz, biên độ
50 mV và một bước tiềm năng của 5 mV . Việc quét đã được chấm dứt ở
0,3 V. Trước mỗi lần đo, ba "làm sạch" quét từ
-1.0 đến 0,3 V đã được thực hiện mà không có bước lắng đọng, Fol-lowed bởi một s 30 bước điều (khuấy) ở 0,3 V trong
trật tự để làm sạch bề mặt chất nền điện cực.
3. Kết quả và thảo luận
điện hóa phát hiện các tin thường đạt được với
anot hoặc catot (stripping) kỹ thuật quét / thế năng pro-tocols, thường kết hợp với các điện cực thủy ngân, mà không
hay với các tác nhân tạo phức khác nhau. Kể từ catechol thể hiện
mối quan hệ ràng buộc thuận lợi đối với tin [32], chúng tôi nghiên cứu Appli-cation của nó cho phép đo các tin bằng cách sử dụng in situ phim bismuth
điện cực và các kỹ thuật quét tước anốt chế độ. Khác
báo cáo cho thấy khả năng nâng cao của catechol để tạo thành một com-plex với tin khi trước đây là giảm đầu tiên tại tiềm năng nhiều hơn
tiêu cực hơn 0,1 V [31]. Hành vi này có thể được phản ánh trong các
kết quả cải thiện thu được khi catechol-assisted anốt strip-ping voltammetry được sử dụng thay vì hút bám catot
tước voltammetry. Như việc sử dụng anốt tước voltam-metry là không thường được liên kết với một bước phức,
chúng tôi cẩn thận điều tra một số hoạt động parame-ters quan trọng mà có thể có một tác động rõ rệt khi các đề xuất
protocol.Fig. 1displays một so sánh giữa phim bismuth
đang được dịch, vui lòng đợi..
