For LOD, the values obtained by sig

For LOD, the values obtained by signal-to-noise approach and blank determination were closed to each other. The linear regression approach by using

Sres

showed largest values of LOD and by using

S yo

gave lowest values of LOD for

all analytes. For LOQ, similar trend was observed for linear regression approach as in LOD. However, the signal-to-noise approach presented about 2 times the values of LOQ as compared to blank determination approach. The LOQ values obtained by blank determination approach were comparable to linear regression approach using S yo . From these findings, it seemed that not all the approaches used to estimate LOD and LOQ in this study were equivalent. The differences between the smallest and the largest values estimated by the different approaches could vary by a factor of 5 to 6 for both LOD and LOQ.
All the five anlytes met the criteria stated at the LOQ values of 0.4 µg/mL, hence, it is acceptable to use 0.4 µg/mL as LOQ for further testing. This LOQ of 0.4 µg/mL is equivalent to 8 mg/kg in sample. By using direct injection technique for polymer and copolymer test, LOQ of between 50 – 100 mg/kg, and 10 mg/kg could be achieved by an experienced analyst [18]. Hence, this method was more sensitive and suitable to analyze other VOCs of lower residues level besides styrene monomer in food packaging samples.
4.2.4.3 Linearity Test
The linearity range of the method was evaluated based on IUPAC Guidelines. Standard mixtures of seven concentration levels (n=7) ranged from 0.4 µg/mL (LOQ) to 80 µg/mL were used to prepare the calibration curve. Fresh calibration solution was prepared each day, and quantification was carried out for six replicates (p=6) on different days. The linear regression values were calculated and the linearity was evaluated by visual inspection of the linear regression line and y- residual plot.
(a) Inspection of y-Residual Plot
Experimental data were initially fitted with a simple ordinary least squares regression (OLS). The slope (b), intercept (a), standard deviation of the slope (Sb), standard deviation of the intercept (Sa), residual standard deviation (Sres) and coefficient R2 were calculated by function LINEST of Microsoft Excel.
Linearity was tested by examination of a plot of residuals produced by linear regression of the responses on the concentrations in the calibration sets studied (Fig. 4.6). The accepted variation of each single point in the residual plot was indicated by
± t(0.05, np-2).Sres at 95% confidence limit and np-2 degree of freedom. The results show that the residual values were randomly distributed between the positive and negative values in the range of 10 µg/mL to 80 µg/mL for all the analytes whereas for 0.4 µg/mL, the residual values tend to be positive. The residual plots also indicate that some of the data points fell outside the ± t(0.05, np-2).Sres. lines between 50 µg/mL to 80 µg/mL. These outlier data were rejected for further calculation. Based on the visual inspection of the plot, the calibration model was accepted for all the analytes from the range of 10 µg/mL to 80 µg/mL. Further statistical test was performed to confirm the degree of linearity and to further justify whether 0.4 µg/mL (LOQ) was to be included in the linear range (see subsection 4.2.4.3b).
CHAPTER 5
APPLICATION OF SOLID-PHASE MICROEXTRACTION TO THE STUDY OF THE MIGRATION OF VOCs FROM POLYSTYRENE FOOD PACKAGING INTO WATER AS FOOD SIMULANT
5.1 Preamble
An alternative migration method using solid-phase microextraction (SPME) for sample extraction was studied to overcome the problem encountered by using dissolution method.
Due to the large number of implied variables, and in order to obtain the optimum conditions for the determination of VOCs in food simulant, a sequential, systematic procedure was followed. The first step consisted of GC program optimization and carried out by extraction of standard solution in aqueous solution by SPME, and injected into the GC-FID.
5.2 Instrumental Conditions
It was initially assumed that a splitless injection procedure, commonly used for trace analysis, would produce optimal sensitivity and detection limits. However, the resulting chromatogram showed significant band broadening. Therefore, after several adjustment made to compensate for this difficulty, a split ratio of 10:1 was applied after 0.5 min injection for the production of sharp, well-resolved peaks. By using the same GC program as for material test, the SPME extraction shows greater separation enhancement capabilities, compared with material test method (Fig. 5.1) As HS-SPME did not involve solvent; there was no solvent peak in the chromatogram. The analyte peaks were sharp, well resolved and the analysis was about 12 min. In order to shorten the analysis time while maintaining the separation parameters as those for material test, the final column oven temperature program was shortened to 3 min and thus the total run time per analysis was reduced to 16.75 min.
5.3 Optimization of SPME Parameter
HS-SPME is an equilibrium process that involves the portioning of analytes from aqueous phase to gas phase and gas phase into the polymeric phase according to their partition coefficients. Thus, the optimization of parameters is extremely important to ensure the maximum amount of analyte will be extracted under the optimum conditions.
The parameters for SPME extraction were evaluated to determine the best conditions to use for the extraction of VOCs from the aqueous solution. Extraction temperature and time, sample volume, sample agitation and salt addition were taken into consideration for overall extraction efficiency. In the experiments, the studied
variable was varied according to the specified range; other parameters were fixed as described in section 3.7.4
5.3.1 Fiber Coating Selection
The choice of the most suitable coating is very important for achieving good selectivity for the target analytes. Based on the commercially available fibers and published data, PDMS was selected for this study. PDMS is non-polar and presents a high affinity for non-polar compounds and VOCs. It is the most widely used for VOCs in aqueous solution.
5.3.2 Sample Volume Studies
In HS-SPME, the analytes are distributed among the sample matrix, the fiber coating, and the headspace. The headspace volumes must generally be small in order to concentrate the analytes before they diffuse towards the fiber coating. As the volume of sample is increased, more samples can contribute volatiles to the headspace. The total amount of analytes that can be adsorbed by the fiber can be directly related to the sample volume.
Fig. 5.2 shows the variation of response (peak area) with sample volume, it was observed that peak area response improved as the sample volume increased from 5 mL to 10 mL. Beyond that, further increase in sample volume to 15 mL only slightly increased the overall response. The sample volume determines the volume of the headspace, so it affects the response of SPME. The mass transfer from the liquid phase to the gas phase increases as the volume of the liquid phase is increased. However, the mass transfer from the liquid phase to the gas phase slows down when approaching equilibrium stage.
This study also indicated that the RSD increased as the sample volume increased. The RSD values ranged from 0.22% to 2.76% at 5 mL of sample volume, 0.35% - 4.56% at 10 mL of sample volume and 4.46% to 9.71% at 15 mL of sample volume. This may be due to the errors during volume dispensing by using different types of pipettes. Therefore, sample volume of 10 mL was selected for further experimental testing.

Kết quả (Việt) 1:

Cho LOD, các giá trị thu được bằng cách tiếp cận tín hiệu đến tiếng ồn và quyết tâm trống đã bị đóng cửa với nhau. Các phương pháp hồi qui tuyến tính bằng cách sử dụng Sres cho thấy giá trị lớn nhất của LOD và bằng cách sử dụng S yo cho các giá trị thấp nhất của LOD cho Tất cả analytes. Cho LOQ, xu hướng tương tự được quan sát thấy hồi qui tuyến tính năng tiếp cận như trong LOD. Tuy nhiên, phương pháp tiếp cận tín hiệu nhiễu trình bày khoảng 2 lần các giá trị của LOQ so với trống xác định phương pháp tiếp cận. Các giá trị LOQ thu được bằng cách tiếp cận trống xác định được so sánh với hồi qui tuyến tính bằng cách sử dụng phương pháp tiếp cận S yo. Từ những phát hiện này, nó có vẻ rằng không phải tất cả các phương pháp tiếp cận sử dụng để ước tính LOD và LOQ trong nghiên cứu này đã tương đương. Sự khác biệt giữa nhỏ nhất và các giá trị lớn nhất theo ước tính của các phương pháp tiếp cận khác nhau có thể thay đổi bởi một nhân tố của 5-6 cho LOD và LOQ.Tất cả các anlytes năm đáp ứng các tiêu chí nêu tại các giá trị LOQ cách 0.4 μg/ml, do đó, nó là chấp nhận được để sử dụng cách 0.4 μg/mL như LOQ để tiếp tục thử nghiệm. Này LOQ cách 0.4 μg/mL là tương đương với 8 mg/kg cho trung bình hôn mẫu. Bằng cách sử dụng kỹ thuật phun trực tiếp cho polyme và chất đồng trùng hợp kiểm tra, LOQ của 50-100 mg/kg, và 10 mg/kg có thể đạt được bởi một nhà phân tích kinh nghiệm [18]. Do đó, phương pháp này là nhạy cảm hơn và phù hợp với phân tích khác VOC của cấp độ dư lượng thấp hơn bên cạnh styrene monomer trong thực phẩm bao bì mẫu.4.2.4.3 kiểm tra linearityDãy linearity của phương pháp này được đánh giá dựa trên nguyên tắc IUPAC. Các hỗn hợp tiêu chuẩn của bảy tập trung cấp (n = 7) trải dài từ 0,4 μg/mL (LOQ) đến 80 μg/mL được sử dụng để chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn. Giải pháp hiệu chuẩn tươi đã được chuẩn bị mỗi ngày, và định lượng được thực hiện cho sáu sao chép (p = 6) vào những ngày khác nhau. Các giá trị hồi qui tuyến tính được tính toán và linearity được đánh giá bởi các kiểm tra trực quan của hồi quy tuyến tính dòng và y-dư cốt truyện.(a) kiểm tra y-dư cốt truyệnDữ liệu thử nghiệm ban đầu được trang bị với một tối thiểu bình thường đơn giản hồi quy (OLS). Độ dốc (b), chặn (a), độ lệch chuẩn của dốc (Sb), độ lệch chuẩn của đánh chặn (Sa), độ lệch chuẩn dư (Sres) và hệ số R2 được tính bằng chức năng LINEST của Microsoft Excel.Linearity đã được thử nghiệm bởi các kiểm tra của một âm mưu của dư được sản xuất bởi các hồi quy tuyến tính của các phản ứng trên các nồng độ trong bộ hiệu chuẩn nghiên cứu (hình 4.6). Các biến thể được chấp nhận của mỗi điểm duy nhất trong cốt truyện dư được biểu thị bằng± t (0,05, np-2). Sres lúc 95% sự tự tin giới hạn và np-2 mức độ of tự do. Kết quả cho thấy rằng các giá trị còn lại ngẫu nhiên được phân phối giữa các giá trị tích cực và tiêu cực trong phạm vi 10 μg/ml đến 80 μg/mL cho tất cả các analytes trong khi cho cách 0.4 μg/mL, các giá trị còn lại có xu hướng tích cực. Lô dư cũng chỉ ra rằng một số dữ liệu điểm rơi bên ngoài ± t (0,05, np-2). Sres. dòng giữa 50 μg/mL đến 80 μg/mL. Những outlier dữ liệu bị từ chối cho biết thêm tính toán. Dựa trên kiểm tra trực quan của cốt truyện, mô hình hiệu chuẩn được chấp nhận cho tất cả các analytes từ dãy μg/ml 10 đến 80 μg/mL. Tiếp tục kiểm tra thống kê đã được thực hiện để xác nhận mức độ linearity và để tiếp tục chứng minh cho dù cách 0.4 μg/mL (LOQ) đã được bao gồm trong phạm vi tuyến tính (xem phân 4.2.4.3b).CHƯƠNG 5Các ứng dụng của rắn-giai đoạn MICROEXTRACTION để nghiên cứu sự di cư của VOC từ bao bì thực phẩm POLYSTYRENE vào nước AS thực phẩm tính5.1 phần mở đầu Một phương thức di chuyển thay thế bằng cách sử dụng rắn-giai đoạn microextraction (SPME) cho mẫu khai thác được nghiên cứu để khắc phục vấn đề gặp phải bằng cách sử dụng phương pháp giải thể.Do số lượng lớn của ngụ ý biến, và để có được các điều kiện tối ưu cho việc xác định VOC trong thực phẩm tính, một thủ tục tuần tự, có hệ thống được theo sau. Bước đầu tiên bao gồm tối ưu hóa công cụ GC chương trình và thực hiện bởi khai thác của các giải pháp tiêu chuẩn trong các giải pháp dung dịch nước của SPME, và tiêm vào GC-FID.5.2 nhạc điều kiệnBan đầu nó được giả định rằng một thủ tục tiêm splitless, thường được dùng để phân tích dấu vết, sẽ sản xuất giới hạn độ nhạy và phát hiện tối ưu. Tuy nhiên, chromatogram kết quả cho thấy ban nhạc đáng kể mở rộng. Vì vậy, sau khi một số điều chỉnh được thực hiện để bù đắp cho khó khăn này, một tỷ lệ chia 10:1 đã được áp dụng sau khi cách 0.5 min tiêm sản xuất sắc nét, cũng như giải quyết đỉnh núi. Bằng cách sử dụng chương trình GC tương tự đối với thử nghiệm vật liệu, khai thác SPME cho thấy tách lớn hơn khả năng nâng cao, so với phương pháp thử nghiệm vật liệu (hình 5.1) như HS-SPME đã không bao gồm các dung môi; đã có không có đỉnh dung môi trong chromatogram. Các đỉnh núi analyte được sắc nét, giải quyết tốt và phân tích là khoảng 12 phút. Để rút ngắn thời gian phân tích trong khi duy trì các thông số tách như những người cho các tài liệu kiểm tra, chương trình nhiệt độ lò nướng cột cuối cùng đã được rút ngắn để 3 phút và do đó tổng số chạy thời gian cho một phân tích đã được giảm xuống 16,75 min.5.3 tối ưu hóa SPME tham sốHS-SPME là một quá trình cân bằng có liên quan đến portioning analytes từ dung dịch nước pha để khí giai đoạn và giai đoạn khí vào giai đoạn polymer theo hệ số phân vùng của họ. Do đó, tối ưu hóa thông số là vô cùng quan trọng để đảm bảo số tiền tối đa của analyte sẽ được giải nén theo các điều kiện tối ưu.Các tham số cho SPME khai thác đã được đánh giá để xác định các điều kiện tốt nhất để sử dụng để tách VOC từ các giải pháp dung dịch nước. Khai thác nhiệt độ và thời gian, khối lượng mẫu, mẫu kích động và muối bổ sung đã được đưa vào xem xét để khai thác hiệu quả tổng thể. Trong các thí nghiệm, các nghiên cứu biến đổi đa dạng theo phạm vi được chỉ định; Các thông số khác đã được cố định như được mô tả trong phần 3.7.45.3.1 sợi sơn lựa chọnLựa chọn các lớp thích hợp nhất là rất quan trọng để đạt được chọn lọc tốt cho mục tiêu analytes. Dựa trên thương mại có sẵn sợi và dữ liệu được xuất bản, PDMS đã được chọn cho nghiên cứu này. PDMS là không phân cực và trình bày một mối quan hệ cao cho các hợp chất không phân cực và VOC. Nó là được sử dụng rộng rãi nhất cho VOC trong dung dịch nước.5.3.2 mẫu khối lượng nghiên cứuỞ HS-SPME, các analytes được phân phối giữa các ma trận mẫu, lớp phủ chất xơ, và headspace. Khối lượng headspace thường có phải nhỏ để tập trung các analytes trước khi họ khuếch tán về lớp sợi. Như khối lượng mẫu được tăng lên, thêm mẫu có thể đóng góp volatiles để headspace. Tổng số tiền của analytes mà có thể được adsorbed bởi sợi có thể được trực tiếp liên quan đến khối lượng mẫu.Hình 5.2 cho thấy các biến thể của phản ứng (đỉnh lá) với khối lượng mẫu, nó được quan sát thấy cao điểm tích phản ứng được cải thiện như khối lượng mẫu tăng từ 5 mL đến 10 mL. Ngoài ra, tiếp tục tăng trong khối lượng mẫu đến 15 mL chỉ hơi tăng phản ứng tổng thể. Khối lượng mẫu xác định khối lượng của headspace, do đó, nó ảnh hưởng đến các phản ứng của SPME. Việc chuyển giao hàng loạt từ giai đoạn lỏng để giai đoạn khí tăng lên khi khối lượng giai đoạn chất lỏng được tăng lên. Tuy nhiên, việc chuyển giao hàng loạt từ giai đoạn lỏng để giai đoạn khí chậm lại khi tiếp cận sân khấu cân bằng.Nghiên cứu này cũng chỉ ra rằng RSD tăng như khối lượng mẫu tăng lên. Các giá trị RSD ranged 0,22% đến 2,76% tại 5 mL khối lượng mẫu, 0,35% - 4,56% lúc 10 mL của mẫu khối lượng và 4,46% đến 9.71% tại 15 mL mẫu khối lượng. Điều này có thể là do những sai sót trong khối lượng dispensing bằng cách sử dụng các loại khác nhau của ống lấy. Do đó, mẫu khối lượng 10 mL được lựa chọn để tiếp tục thử nghiệm thử nghiệm.

Kết quả (Việt) 2:

Đối với LOD, các giá trị thu được bằng phương pháp tín hiệu-to-noise và quyết tâm trống đã bị đóng cửa với nhau. Các phương pháp hồi quy tuyến tính bằng cách sử dụng SRES cho thấy giá trị lớn nhất của LOD và bằng cách sử dụng S yo đã cho giá trị thấp nhất của LOD cho tất cả các chất phân tích. Đối với LOQ, xu hướng tương tự cũng được quan sát thấy trong phương pháp hồi quy tuyến tính như trong LOD. Tuy nhiên, cách tiếp cận tín hiệu-to-noise giới khoảng 2 lần so với giá trị của LOQ so với phương pháp xác định trống. Các giá trị LOQ thu được theo phương pháp xác định trống đã được so sánh với phương pháp hồi quy tuyến tính sử dụng S yo. Từ những phát hiện này, có vẻ như không phải tất cả các phương pháp được sử dụng để ước tính LOD và LOQ trong nghiên cứu này là tương đương. Sự khác biệt giữa nhỏ nhất và giá trị lớn nhất ước tính bằng các phương pháp khác nhau có thể khác nhau tùy theo hệ số 5-6 cho cả LOD và LOQ. Tất cả năm anlytes gặp các tiêu chí quy định tại các giá trị LOQ 0,4 mg / ml, do đó, nó là chấp nhận được để sử dụng 0,4 mg / mL như LOQ để thử nghiệm thêm. LOQ này là 0,4 mg / ml tương đương với 8 mg / kg trong mẫu. Bằng cách sử dụng kỹ thuật tiêm trực tiếp cho kiểm tra polymer và copolymer, LOQ từ 50-100 mg / kg, và 10 mg / kg thể đạt được bởi một chuyên gia phân tích có kinh nghiệm [18]. Do đó, phương pháp này là nhạy cảm hơn và thích hợp để phân tích dư lượng VOCs khác thấp hơn cấp ngoài styrene monomer trong các mẫu bao bì thực phẩm. 4.2.4.3 Độ tuyến tính thử nghiệm Phạm vi tuyến tính của phương pháp này được đánh giá dựa trên Hướng dẫn IUPAC. Hỗn hợp tiêu chuẩn của bảy cấp độ (n = 7) dao động từ 0,4 mg / ml (LOQ) đến 80 mg / ml được sử dụng để chuẩn bị đường chuẩn. Giải pháp hiệu chuẩn tươi được chuẩn bị mỗi ngày, và định lượng được thực hiện trong sáu lần nhắc lại (p = 6) vào những ngày khác nhau. Các giá trị hồi quy tuyến tính được tính toán và các tuyến tính được đánh giá bằng kiểm tra trực quan của đường hồi quy tuyến tính và âm mưu dư y-. (A) Thanh tra y-dư Lô dữ liệu thực nghiệm ban đầu được trang bị với một bình thường đơn giản nhất là hình vuông hồi quy (OLS). Độ dốc (b), đánh chặn (a), độ lệch chuẩn của độ dốc (Sb), độ lệch chuẩn của đánh chặn (Sa), độ lệch chuẩn còn lại (SRES) và hệ số R2 được tính bằng hàm LINEST của Microsoft Excel. Độ tuyến tính đã được thử nghiệm bằng cách kiểm tra của một âm mưu của dư sản xuất bằng hồi quy tuyến tính của các phản ứng vào nồng độ trong bộ hiệu chuẩn nghiên cứu (Hình. 4.6). Các biến thể chấp nhận của mỗi điểm duy nhất trong cốt truyện còn lại được chỉ định bởi ± t (0.05, np-2) .Sres 95% giới hạn sự tự tin và np-2 bậc tự do. Kết quả cho thấy rằng các giá trị còn lại được phân phối ngẫu nhiên giữa các giá trị tích cực và tiêu cực trong khoảng 10 mg / mL đến 80 mg / mL cho tất cả các chất phân tích trong khi 0,4 mg / ml, các giá trị còn lại có xu hướng tích cực. Các ô còn lại cũng chỉ ra rằng một số các điểm dữ liệu ở ngoài vùng t ± (0.05, np-2) .Sres. dòng từ 50 mg / mL đến 80 mg / mL. Những dữ liệu outlier bị từ chối cho tính toán thêm. Dựa trên việc kiểm tra thị giác của cốt truyện, các mô hình hiệu chuẩn đã được chấp nhận cho tất cả các chất phân tích từ khoảng 10 mg / mL đến 80 mg / mL. Kiểm tra thống kê chi tiết được thực hiện để xác nhận mức độ tuyến tính và tiếp tục biện minh cho dù 0,4 mg / ml (LOQ) đã được bao gồm trong phạm vi tuyến tính (xem tiểu mục 4.2.4.3b). CHƯƠNG 5 ÁP DỤNG SOLID-PHASE MICROEXTRACTION ĐẾN NGHIÊN CỨU CỦA DI DÂN CÁC VOCs TỪ polystyrene BAO BÌ THỰC PHẨM VÀO NƯỚC AS THỰC PHẨM SIMULANT 5.1 Lời nói đầu Một phương pháp di chuyển thay thế bằng cách sử dụng pha rắn microextraction (SPME) để khai thác mẫu đã được nghiên cứu để khắc phục các vấn đề gặp phải bằng cách sử dụng phương pháp giải thể. Do số lượng lớn biến ngụ ý, và để có được những điều kiện tối ưu cho việc xác định VOC trong simulant thực phẩm, một tuần tự, thủ tục có hệ thống đã được theo sau. Bước đầu tiên bao gồm tối ưu hóa chương trình GC và thực hiện bằng cách chiết xuất các giải pháp tiêu chuẩn trong dung dịch nước bằng SPME, và tiêm vào GC-FID. 5.2 Instrumental Điều kiện Ban đầu nó được giả định rằng một thủ tục tiêm splitless, thường được sử dụng để phân tích dấu vết, sẽ sản xuất giới hạn độ nhạy và phát hiện tối ưu. Tuy nhiên, trên sắc ký đồ kết quả cho thấy ban nhạc mở rộng đáng kể. Do đó, sau khi một số điều chỉnh được thực hiện để bù đắp cho những khó khăn này, một tỷ lệ phân chia của 10: 1 được áp dụng sau khi tiêm 0,5 phút cho việc sản xuất sắc nét, đỉnh núi cũng được giải quyết. Bằng cách sử dụng các chương trình GC giống như đối với kiểm tra vật liệu, khai thác SPME lãm khả năng nâng ly lớn hơn, so với các phương pháp thử nghiệm vật liệu (Hình 5.1.) Là HS-SPME không liên quan đến dung môi; không có đỉnh cao dung môi trong sắc ký đồ. Các đỉnh núi chất phân tích sắc nét, cũng giải quyết và phân tích được khoảng 12 phút. Để rút ngắn thời gian phân tích trong khi duy trì các thông số tách như đối với kiểm tra vật liệu, chương trình cột nhiệt độ lò cuối cùng đã được rút ngắn xuống còn 3 phút và do đó tổng thời gian chạy mỗi phân tích đã được giảm xuống còn 16.75 min. 5.3 Tối ưu hóa các thông số SPME HS- SPME là một quá trình cân bằng có liên quan đến việc san chia chất phân tích từ pha nước để pha khí và pha khí vào giai đoạn polymer theo hệ số phân vùng của họ. Như vậy, việc tối ưu hóa các thông số là vô cùng quan trọng để đảm bảo tối đa lượng chất phân tích sẽ được trích xuất dưới điều kiện tối ưu. Các thông số để khai thác SPME được đánh giá để xác định các điều kiện tốt nhất để sử dụng cho việc khai thác các VOCs từ dung dịch nước. Nhiệt độ trích ly và thời gian, khối lượng mẫu, mẫu kích động và thêm muối được đưa vào xem xét về hiệu quả khai thác chung. Trong các thí nghiệm, các nghiên cứu biến được thay đổi theo phạm vi quy định; các thông số khác được cố định như đã mô tả trong phần 3.7.4 5.3.1 Sợi Coating Lựa chọn Các lựa chọn sơn phủ phù hợp là rất quan trọng để đạt được chọn lọc tốt cho các chất phân tích mục tiêu. Dựa trên các sợi thương mại có sẵn và dữ liệu được công bố, PDMS đã được lựa chọn cho nghiên cứu này. PDMS là không phân cực và trình bày một ái lực cao với các hợp chất không phân cực và VOC. Nó được sử dụng rộng rãi nhất cho VOC trong dung dịch nước. 5.3.2 Mẫu nghiên cứu Tập Trong HS-SPME, các chất phân tích được phân bố trong ma trận mẫu, lớp phủ chất xơ, và các khoảng trống. Khối lượng khoảng trống thường phải nhỏ để tập trung các chất phân tích trước khi họ tiêu hao đối với lớp phủ chất xơ. Khi khối lượng của mẫu được tăng lên, nhiều mẫu có thể đóng góp chất dễ bay hơi để các khoảng trống. Tổng lượng chất phân tích có thể được hấp thụ bởi các chất xơ có thể liên quan trực tiếp đến khối lượng mẫu. Fig. 5.2 cho thấy các biến thể của phản ứng (khu vực đỉnh) với khối lượng mẫu, nó được quan sát thấy rằng phản ứng của khu vực cao điểm cải tiến như khối lượng mẫu tăng từ 5 ml đến 10 ml. Ngoài ra, tiếp tục tăng trong khối lượng mẫu 15 mL chỉ tăng nhẹ các phản ứng tổng. Khối lượng mẫu xác định khối lượng của các khoảng trống, vì vậy nó ảnh hưởng đến phản ứng của SPME. Việc chuyển giao hàng loạt từ pha lỏng để tăng pha khí như khối lượng của pha lỏng được tăng lên. Các giá trị RSD dao động từ 0,22% đến 2,76% vào 5 mL tích mẫu, 0,35% - 4,56% ở mức 10 mL khối lượng mẫu và 4,46% đến 9,71% vào 15 ml tích mẫu. Điều này có thể là do những sai sót trong quá khối lượng pha chế bằng cách sử dụng các loại khác nhau của ống hút. Do đó, thể tích mẫu 10 ml đã được chọn để kiểm tra thử nghiệm thêm.