Trong ngày và độ chính xác giữa các ngày và độ chính xác được
thể hiện trong Bảng 1. Các đợt hồi phục tuyệt đối của các chất phân tích
dao động 88,2-97,8% và tiêu chuẩn nội bộ 89,6%.
Phục hồi tương đối cho chất phân tích dao động 89,8 để từ
98,2% và tiêu chuẩn nội bộ 89,9%. Các r2 trong Bảng 1
thể hiện hồi quy tuyến tính, nơi mà tất cả các kết quả được
trình bày trong đơn vị của nmol / L.
Rửa non hay quá trời ước tính nồng độ 25OHD3 thực tế
có thể xảy ra do tác tẩy rửa epimers (ví dụ như
3-epi-25OHD3) và isobars (ví dụ như 7αC4). Các nội sinh
acid mật tiền thân 7α-hydroxy-4-cholestene-3-one
(7αC4) có thể gây ra suy luận đẳng áp trong MS xét nghiệm [3].
Việc sử dụng độ phân giải cao cột microbore tandem
công nghệ không chỉ sắc ký tách tất cả
isobars và epimers từ 25OHD đồng -eluting đỉnh nhưng
cũng tạo điều kiện xác định chính xác và nhạy cảm của
các ion chất phân tích bằng cách áp dụng tuần tự ba giai đoạn trong một MS / MS chạy. Các phân tử proton,
[M + H]
+, các ion tiền chất và các chẩn đoán
ion sản phẩm được theo dõi trong nhiều phản ứng
giám sát (MRM) chế độ. Các thông số MRM đã được
tối ưu hóa cho mỗi chất phân tích bằng cách sử dụng một truyền trực tiếp của
0,1 mg / mL giải pháp cá nhân và các hợp chất tiêu chuẩn
hỗn hợp. Trình tự MRM gồm ba
giai đoạn thực hiện tuần tự theo dõi quá trình chuyển đổi khác nhau
cặp sử dụng các thông số tối ưu cho từng giai đoạn.
Giai đoạn chuyển tiếp MRM phong phú nhất cho mỗi chất phân tích
đã được thu thập bằng cách sử dụng các điều kiện quy định trong Bảng 2.
đang được dịch, vui lòng đợi..
