Mạnh mẽ lắc chứa của các công thức cho trẻ sơ sinh để đảm bảo hoàn toàn trộn. Đo lường 15,0 mL đã sẵn sàng để ăn (10,0 mL nếu tập trung, 1.5 g nếu bột) công thức cho trẻ sơ sinh vào bình định mức 100 mL Kjeldahl. Thêm 30 mL HNO3· HClO4 (2 + 1) đến bình cùng với thủy tinh 3 hoặc 4 sôi hạt. Hãy để mẫu ngồi qua đêm trong axít. Thực hiện 2 khoảng trống hoá thông qua toàn bộ thủ tục cùng với thử nghiệm phần.Trước khi bắt đầu tiêu hóa, có băng tắm có sẵn để làm mát Kjeldahl lọ. HNO3 cũng nên có sẵn. Để bắt đầu tiêu hóa, nơi mỗi flask Kjeldahl trên hệ thống sưởi lớp phủ thiết lập ở nhiệt độ thấp. Sau khi sôi khởi xướng, màu đỏ-cam khí NO2 sẽ được đẩy lui. Tiếp tục, Hệ thống sưởi nhẹ nhàng cho đến khi HNO3 và H2O có bị đẩy lui, và mẫu được chứa trong HClO4. Tại thời điểm này phản ứng sủi bọt xảy ra giữa các mẫu và HClO4. Đặt bình trên lớp phủ mát hệ thống sưởi và để tiêu hóa được tiến hành với thỉnh thoảng sưởi từ lớp phủ. Điều quan trọng rằng phản ứng giữa mẫu và HClO4 không đi quá nhanh, là bởi vì than đá sẽ xảy ra. Nếu các mẫu ký tự, ngay lập tức đặt bình trong băng tắm để ngăn chặn tiêu hóa. Thêm 1 mL HNO3 và tiếp tục nhẹ nhàng, Hệ thống sưởi.Sau khi các phản ứng của test phần với HClO4 xong (được xác định bởi sự chấm dứt của các phản ứng sủi bọt giữa mẫu và HClO4) áp dụng nhiệt độ cao cho mẫu cho ca 2 min. tránh hệ thống sưởi mẫu để khô vì điều này có thể gây ra vụ nổ. Loại bỏ các flask từ hệ thống sưởi manti và để cho mát.Chuyển mỗi phần bài kiểm tra tiêu hóa vào 50 mL thể tích bình định mức và pha loãng để tập với H2O. Một số mưa có khả năng xảy ra (đặc biệt là với cao mẫu nội dung muối) sau khi pha loãng. Precipitate sẽ hòa tan nếu rung động và được phép ngồi qua đêm. Cuối cùng axit nội dung kiểm tra phần là ca 20% HClO4.Xác định nguyên tố được thực hiện bằng quang phổ phát xạ ăngten cùng plasma (ICP) (xem bảng 984.27 cho tham số). Hiệu chuẩn của thiết bị được thực hiện thông qua việc sử dụng các tiêu chuẩn hiệu chuẩn được biết đến. Tiêu chuẩn hiệu chuẩn có thể được sử dụng như là tiêu chuẩn duy nhất (ví dụ, một trong những yếu tố mỗi tiêu chuẩn) hoặc là hỗn hợp tiêu chuẩn có 2 hoặc nhiều yếu tố. Cho dù tiêu chuẩn đơn hoặc hỗn hợp nên được sử dụng để hiệu chuẩn sẽ phụ thuộc vào các yêu cầu về phần mềm máy tính của hệ thống ICP đặc biệt sử dụng.Sau khi hiệu chỉnh xong, mẫu có thể được phân tích. Hiệu chuẩn của thiết bị cần được kiểm tra sau mỗi mẫu 10 bằng cách phân tích tiêu chuẩn hiệu chuẩn. Nếu reanalysis tiêu chuẩn hiệu chuẩn chỉ ra rằng cụ đã trôi dạt ra khỏi hiệu chuẩn (> 3% của giá trị ban đầu), nên tái cụ.Máy tính sẽ tính toán nồng độ cho mỗi phần tử của mỗi giải pháp pha loãng thử nghiệm như µg/mL. Sử dụng theo phương trình để chuyển đổi các giá trị này để µg/mL, nếu phần thử nghiệm ban đầu là nguồn cấp dữ liệu sẵn sàng hoặc tập trung công thức hoặc µg/g nếu kiểm tra phần bột.
đang được dịch, vui lòng đợi..
