The independent confirmation method

The independent confirmation method is an important part of the drug testing
strategy, confirming the screening result. SIM or SRM are generally used. To
secure the selectivity two SRM transitions are monitored. The identification
criteria are correct chromatographic retention time and correct relative ratio
between the monitored ions (56).
In the beginning of the 1980:s a HPLC with ultra violet (UV) detection was
developed for determination of morphine and metabolites in urine and plasma (3,
63). This method was important for the study of morphine pharmacokinetics (3)
This method was the first to determine morphine, M3G and M6G in urine and
plasma and was based on sample preparation using solid phase extraction (63).
LC was hyphenated with MS in the 1990:s (56). In the middle of the 1990:s the
beginning of using LC-MS for opiate analysis in plasma and to some extent
urine was introduced (46, 64, 65). Both ESI and APCI interface has been used
for opiate analysis (37, 53, 66, 67).
The introduction of LC-MS/MS analysis increases the selectivity and sensitivity
further. Improved selectivity will allow less sample purification. This will not
necessarily promote an increase of the matrix effect ion suppression (37). The
use of LC-MS/MS got more common for determination of morphine and its
metabolites in plasma. The sample preparation of choice was still solid phase
extractions although there were some studies regarding protein precipitations
(53, 68-70). A few years later direct injection or dilute and shoot was developed
for opiate analysis in urine (53, 65).
To demonstrate that bioanalytical methods are reliable and reproducible for the
intended use a validation is needed. Guidelines from European Medicines
Agency (EMA) (71) and the U.S Food and Drug Administration (FDA) (72)
have been proposed for method validation concerning; selectivity, sensitivity,
reproducibility, carry-over, calibration, accuracy and precision, dilution integrity,
matrix effect and stability (59).

Kết quả (Việt) 1:

Phương pháp xác nhận độc lập là một phần quan trọng của thử nghiệm ma túy chiến lược, xác nhận kết quả kiểm tra. SIM hay SRM thường được sử dụng. Để đảm bảo chọn lọc SRM hai quá trình chuyển đổi đang theo dõi. Việc xác định tiêu chí là chromatographic giữ chính xác thời gian và tỉ lệ tương đối chính xác giữa các ion theo dõi (56). Phát hiện ban đầu của 1980:s HPLC với cực tím (UV) là phát triển cho quyết tâm của morphine và chất chuyển hóa trong huyết tương (3, và nước tiểu 63). phương pháp này là rất quan trọng cho việc nghiên cứu của morphine pharmacokinetics (3)Phương pháp này là người đầu tiên xác định morphin, M3G và M6G trong nước tiểu và Plasma và dựa trên mẫu chuẩn bị bằng cách sử dụng rắn giai đoạn khai thác (63). LC hyphenated với MS trong 1990:s (56). Ở giữa 1990:s các bắt đầu bằng cách sử dụng LC-MS để phân tích opiate trong huyết tương và một số mức độ nước tiểu được giới thiệu (46, 64, 65). Giao diện ESI và APCI đã được sử dụng opiate phân tích (37, 53, 66, 67).Giới thiệu về phân tích LC-MS/MS tăng chọn lọc và nhạy cảm hơn nữa. Cải thiện chọn lọc sẽ cho phép ít làm sạch mẫu. Điều này sẽ không nhất thiết phải thúc đẩy sự gia tăng đàn áp ion hiệu ứng ma trận (37). Các sử dụng các LC-MS/MS có phổ biến hơn cho quyết tâm của morphine và của nó chất chuyển hóa trong huyết tương. Việc chuẩn bị mẫu của sự lựa chọn là giai đoạn vẫn vững chắc nhổ mặc dù đã có một số nghiên cứu về protein precipitations (53, 68-70). Một vài năm sau đó trực tiếp phun hoặc pha loãng và bắn đã được phát triển để phân tích opiate trong nước tiểu (53, 65).Để chứng minh rằng bioanalytical phương pháp có thể sanh sản nhiều nhất và đáng tin cậy các mục đích sử dụng một xác nhận là cần thiết. Hướng dẫn từ châu Âu thuốc Cơ quan (EMA) (71) và thực phẩm Mỹ và Cục quản lý dược (FDA) (72)đã được đề xuất cho các phương pháp xác nhận liên quan đến; chọn lọc, nhạy cảm, reproducibility, chi, hiệu chuẩn, độ chính xác và độ chính xác, toàn vẹn pha loãng, hiệu ứng ma trận và ổn định (59).

Kết quả (Việt) 2:

Các phương pháp xác nhận độc lập là một phần quan trọng của thuốc thử nghiệm
chiến lược, xác nhận kết quả kiểm tra. SIM hay SRM thường được sử dụng. Để
bảo đảm SRM chọn lọc hai quá trình chuyển đổi được theo dõi. Việc xác định
các tiêu chí là chính xác thời gian lưu giữ sắc ký và tỷ lệ tương đối chính xác
giữa các ion theo dõi (56).
Trong đầu những năm 1980: HPLC sa với cực tím (UV) phát hiện đã được
phát triển để xác định morphine và các chất chuyển hóa trong nước tiểu và huyết tương (3 ,
63). Phương pháp này rất quan trọng cho việc nghiên cứu dược động học morphine (3)
Phương pháp này là người đầu tiên để xác định morphine, M3G và M6G trong nước tiểu và
huyết tương và được dựa trên chuẩn bị mẫu sử dụng giai đoạn khai thác rắn (63).
LC là gạch nối với MS trong 1990: s (56). Vào giữa những năm 1990: là sự
khởi đầu của việc sử dụng LC-MS để phân tích dạng thuốc phiện trong huyết tương và trong chừng mực nào
nước tiểu đã được giới thiệu (46, 64, 65). Cả hai ESI và APCI giao diện đã được sử dụng
để phân tích dạng thuốc phiện (37, 53, 66, 67).
Sự ra đời của LC-MS / MS phân tích làm tăng tính chọn lọc và độ nhạy
hơn nữa. Cải thiện tính chọn lọc sẽ cho phép ít thanh lọc mẫu. Điều này sẽ không
nhất thiết phải thúc đẩy sự gia tăng của sự đàn áp hiệu ứng ma trận ion (37). Việc
sử dụng LC-MS / MS đã phổ biến hơn để xác định morphine và của
chất chuyển hóa trong huyết tương. Việc chuẩn bị mẫu của sự lựa chọn vẫn là pha rắn
nhổ mặc dù đã có một số nghiên cứu về lượng mưa protein
(53, 68-70). Một vài năm sau đó tiêm trực tiếp hoặc pha loãng và bắn được phát triển
để phân tích dạng thuốc phiện trong nước tiểu (53, 65).
Để chứng minh rằng phương pháp bioanalytical là đáng tin cậy và tái sản xuất cho các
dự định sử dụng một xác nhận là cần thiết. Hướng dẫn từ châu Âu Thuốc
Agency (EMA) (71) và các thực phẩm và dược phẩm Hoa Kỳ (FDA) (72)
đã được đề xuất để xác nhận phương pháp liên quan; chọn lọc, độ nhạy,
độ lặp lại, mang qua, hiệu chuẩn, độ chính xác và độ chính xác, tính toàn vẹn pha loãng,
hiệu ứng ma trận và ổn định (59).

Kết quả (Việt) 3:

Phương pháp kiểm tra xác nhận độc lập là một phần rất quan trọng của thuốcChiến lược xác nhận kết quả kiểm tra.Thường sử dụng SIM hay SRM.ÊChuyển đổi hai SRM giám sát an toàn có chọn lọc.Nhận dạng.Sắc ký giữ thời gian tiêu chuẩn là đúng và đúng tỷ lệ tương đốiGiám sát giữa ion (56).Trong đầu thập niên 1980 là một loài sắc ký lỏng hiệu năng cao - UV (UV) phát hiệnDựng nước tiểu và plasma các chất chuyển hóa của morphine và xác định (3,63).Phương pháp này với morphine dược nghiên cứu quan trọng (3)Phương pháp này xác định morphine, M3G và M6G niệuMẫu Plasma và dựa trên hệ thống sẵn chiết (63).LC - Ms trong 1990:S (56).Ở giữa 1990:SSử dụng phân tích LC-MS plasma a phiến loại thuốc, ở một mức độ nào đó bắt đầu.Tiểu hành giới thiệu (46, 64 và 65).ESI và APCI đã ứng dụng giao diệnA phiến lớp thuốc phân tích (37, 53, 66, 67).LC-MS / MS Analysis of introducing tăng có chọn lọc và độ nhạyXa hơn nữa.Cải thiện sự lựa chọn này sẽ cho phép ít hơn mẫu tinh khiết.Nó sẽ khôngChắc để tạo hiệu ứng ma trận của ức chế ion tăng (37).Cái nàySử dụng ngày càng phổ biến LC-MS/MS morphine và khảo nghiệmPlasma chất chuyển hóa.Chọn mẫu chuẩn bị vẫn làMặc dù có một vài nghiên cứu về protein kết tủa(53, 68).Vài năm sau, tiêm trực tiếp hoặc pha loãng và bắnPhân tích thuốc trong nước tiểu (53, 65).Phương pháp phân tích cho thấy những sinh vật đáng tin cậy và không lặp lạiCần phải sử dụng xác nhận là cần thiết.Châu Âu, thuốc GuideCục (EMA) (71) và Cục quản lý thực phẩm và dược phẩm Hoa Kỳ (FDA) (72)Đã đề nghị dùng phương pháp xác thực về; có chọn lọc, độ nhạy,Tái hiện tình dục, để kết thúc, hiệu chỉnh, độ chính xác và tính chính xác, tính toàn vẹn pha loãng,Hiệu ứng ma trận với sự ổn định (59).