Particles. Silica Ludox TM-50, HS-4

Particles. Silica Ludox TM-50, HS-40 and SM-30 water solutions with, respect- ively, concentrations of 52wt%, 40wt% and 30wt% at pH 9, pH9.5 and pH10, SiO2/Na2O ratios of 200–250, 89–101 and 45–56, and radii of about 15nm, 9nm and5nm,werepurchasedfromAldrichandusedasreceived.SilicaparticlesAL-30 withradiusabout50nmweresynthesizedusingthemethodofref.27anddissolved in water at 30wt% (pH58.5). Multi-wall carbon nanotubes were supplied by Arkema(Graphistrength C100) and purified with sulphuric acid. Thymine-grafted carbon nanotube particles (CNT-Thy) were synthesized using the method of ref. 28. Microgranular cellulose (cotton) was purchased from Aldrich. Cellulose nano- crystals CNC1 bearing sulphate and hydroxyl groups were prepared using the method of ref. 29. Cellulose nanocrystals CNC2 were prepared using the same method, but replacing sulphuric with hydrochloric acid. The suspensions were dilutedtothedesiredconcentration(0.5wt%and3wt%forcarbonnanotubesand cellulose nanocrystals, respectively) were sonicated for 30min just before use. Gels and calf liver. PDMA gels were prepared following the method of ref. 15. N,N9-methylene bisacrylamide (MBA) was used as the crosslinker and the MBA/ dimethylacrylamide ratio was 0.1mol.%, 0.5mol.%, 1.0mol.% and 1.5mol.% for samplesS0.1,S0.5,S1.0andS1.5,respectively(ExtendedDataTable1).Potassium persulphate (KPS) and N,N,N9,N9-tetramethylethylenediamine (TEMED) were used as redox initiators. At the preparation state, the gel matrix hydration was fixedat87.7wt%.Toavoidnetworkdefectsthatleadtoaweakself-adhesionofgels it is important to conduct the synthesis under nitrogen conditions. The PDMA/ silica nanocompositegelcontaining 21v/v% ofTM-50silicawaspreparedfollow- ing the method of ref. 15. Polyacrylamide hydrogels were prepared by in situ free radical polymerization of acrylamide using thermal dissociation of KPS as initiator, at 80uC. The MBA/ acrylamide ratio was 0.1mol.% for the A0.1 gel. The A0.1 gel hydration at pre- paration was fixed at 87.7wt%. Two aqueous solutions were prepared: KPS at 4.5wt% and MBA at 1.2wt%. The samples were prepared by first dissolving MBA and acrylamide at 25uC in water. The KPS solution was then added and the homogeneous solution was purged with nitrogen for 15min under magnetic stirring. The mixture was finally transferred, under a nitrogen atmosphere, into laboratory-made moulds previously sealed and put under a nitrogen atmosphere. The sealed moulds were placed in an oven at 80uC for 24h. Gelatine (Technical 1, VVR) gels were prepared by dissolving the gelatine powder in deionized water under stirring at 50uC for 2h. The gelatine concen- tration was 23wt.%. The mixture was then poured into moulds and left at room temperaturefor30min.Mouldswerestoredat6uCfortwodaysbeforetestingand allowed to come to room temperature for 1h before testing. Swellingexperimentswereperformedindeionizedwaterandtheswollenweight ofthegelwasrecordedoverfourdaystoensurethatthegelwasatequilibrium.Gels ofintermediateswellingdegree(ExtendedDataFig.5a)wereobtainedbyimmers- ing as-synthesized gels in deionized water for some time (30min, 1h, 2h and 4h, respectively)followedbyare-equilibrationofsamplesover24h.Theamountofdry polymerwasestimatedfromtheamountofmonomer,assuming100%conversion. FreshcalfliverswerepurchasedfromM.Bonjean,rueMontagneSteGenevie `ve, Paris and used as received. Samples for tensile and lap-shear adhesion tests were cut with a scalpel to the desired dimensions. No pre-treatment or special drying was applied to samples or surfaces before the tensile and adhesion tests.
Tensile tests. Tensile tests were performed on a tensile Instron machine (model 5565)equippedwitha10Nloadcellandwithavideoextensometer,whichfollows the local displacements of two spots. The experiments were performed at room temperatureat strain rate of0.06s21. For PDMAandpolyacrylamide,gel ribbons with dimensions of 40mm35mm32mm were used. For gelatine, to avoid systematic failure in the vicinity of the clamps, samples were cut using a dog- bone-shapeddiecutterfollowingtheISO4661-1standardwiththereducedsection of the samples having dimensions of of 25mm34mm32mm. For calf livers, tensiletestswereperformedonribbonswithdimensions45mm318mm33mm. TheelasticmoduliofthetwoliversshowninFig.4bwererespectively15.061.7kPa and 1261.5kPa. Adhesion tests. Lap-shear tests were performed on an Instron 5565 machine equipped with a 10N load cell at a speed of 150mmmin21. We used single lap- shear geometry (Extended Data Fig. 1a). Displacement was measured by a video extensometer that followed two markers (white dots), which were placed at a distance of 5mm from the edge of the lap joint unlessotherwise stated in the text. The total length of assembled ribbons was40mm. Unlessotherwise stated, gluing wasachievedbyspreadingananoparticlesolutiondropletofvolumeproportional to the overlap surface with a volume of 0.3mlper square millimetre. The contact pressure was 10kPa and contact time 30s. InFig. 2ctheoverlaplengthandwidthare20mmand10mm,respectively,and the ribbon thickness is h52mm. The data of Fig. 2d were obtained for ribbons withw55mmandh52mm.ThedataofFig.2ewereobtainedforlapjointswith overlap length of l55mm made of ribbons with w55mm and h52mm. The data of Extended Data Figs 1b, c, 4a and 5b were obtained for lap joints with overlap length of 10mm made of ribbons with w55mmandh52mm. Forthelap-sheartest,whenfailureoccurredbyinterfacialpeeling,weevaluated the adhesionenergyfromthemeasuredadhesivefailure forceF usingtheexpress- ionforshortlapjoints26,Gadh53(F/w)2/(2Eh),wherewandhdenote,respectively, thewidthandthicknessoftheribbon,andEisthetensilemodulus.ForPDMAS0.1 gels glued using TM-50 silica particles we found Gadh to be 6.661.6Jm22 and 6.261.4Jm22,respectively,forshortandnarrow(l52mm,w55mm,h52mm) and thick (l55mm, w52mm, h55mm) joints. For S0.5 and S1.0 gels (Fig. 2f) the lap-joint dimensions were l55mm, w55mm, h52mm. Self-repairtests.ThedataofFig.3cweremadeofPDMAS0.1ribbonsofw55mm and h52mm glued by spreading a 6ml droplet of HS-40 silica solution between them. The initial length of the assembly before the deformation is about 28mm. Theoverlaplengthwas5mm.Afteradhesiveinterfacialfailurebypeeling,thejoint was repaired by bringing ribbons back to contact and pressing with fingers for about 12s and the lap-shear test was performed again to test the strength of the repairedjunction.Similar testswere carriedoutongels gluedtogether usingother particles (for example, CNC1) and the ability to self-repair was always observed. Fracture tests. The fracture energy data of Fig. 2f were obtained using the single- edge notch geometry. A cut was made in the centre of the samples using a blade. Eachnotchwasmeasuredbyopticalmicroscopytodetermineitsexactlengtha,of approximately 1mm. The same procedure as the one used for tensile tests was performed: the strain rate wasfixed to be 0.06s21, and the force and the displace- ment data were recorded. The fracture energy was calculated using the following expression: Gc 56aW/(lc)1/2. HereW is the strain energy density, approximated bythesurfaceareaunderthe(engineering)stress–lcurve,wherelistheextension ratio, and lc denotes the extension ratio at the breaking point30.

Kết quả (Việt) 2:

Hạt. Silica Ludox TM-50, giải pháp HS-40 và SM-30 nước với, Tôn-ively, nồng độ của 52wt%, 40wt% và 30wt% ở pH 9, pH9.5 và pH10, SiO2 / Na2O tỷ số 200-250, 89-101 và 45-56, và bán kính khoảng 15nm, and5nm 9nm, werepurchasedfromAldrichandusedasreceived.SilicaparticlesAL-30 withradiusabout50nmweresynthesizedusingthemethodofref.27anddissolved trong nước ở 30wt% (pH58.5). Ống nano carbon đa vách đã được cung cấp bởi Arkema (Graphistrength C100) và tinh sạch bằng axit sulfuric. Các hạt nano carbon thymine ghép (CNT-Thy) được tổng hợp bằng cách sử dụng phương pháp của ref. 28. Microgranular cellulose (cotton) được mua từ Aldrich. Tinh thể nano cellulose CNC1 sulphate mang và hydroxyl nhóm đã được chuẩn bị bằng cách sử dụng phương pháp của ref. 29. Cellulose tinh thể nano CNC2 đã được chuẩn bị bằng cách sử dụng cùng một phương pháp, nhưng thay sulfuric với axít clohiđric. Việc đình chỉ là dilutedtothedesiredconcentration (tinh thể nano 0.5wt% and3wt% forcarbonnanotubesand cellulose, tương ứng) đã âm trong 30 phút trước khi sử dụng. Gel và gan bê. PDMA gel đã được chuẩn bị theo phương pháp của ref. 15. N, N9-methylene bisacrylamide (MBA) được sử dụng như các crosslinker và MBA / tỷ lệ dimethylacrylamide là 0.1mol.%, 0.5mol.%, 1.0mol.% Và% 1.5mol. Cho samplesS0.1, S0.5 , S1.0andS1.5, tương ứng (ExtendedDataTable1) .Potassium persulphate (KPS) và N, N, N9, N9-tetramethylethylenediamine (TEMED) đã được sử dụng như là người khởi xướng oxi hóa khử. Ở trạng thái chuẩn bị quá trình hydrat gel là fixedat87.7wt% .Toavoidnetworkdefectsthatleadtoaweakself-adhesionofgels điều quan trọng là phải tiến hành tổng hợp trong điều kiện nitơ. Các PDMA / silica nanocompositegelcontaining 21V / v% ofTM-50silicawaspreparedfollow- ing phương pháp của ref. 15. hydrogel Polyacrylamide đã được chuẩn bị bằng cách in situ trùng hợp gốc tự do của acrylamide sử dụng phân ly nhiệt của KPS là người khởi xướng, tại 80uC. Tỷ lệ MBA / acrylamide là 0.1mol.% Cho gel A0.1. Các hydrat hóa gel A0.1 tại paration trước được cố định ở 87.7wt%. Hai dung dịch được chuẩn bị: KPS tại 4.5wt% và MBA tại 1.2wt%. Các mẫu được chuẩn bị bằng cách hòa tan đầu tiên MBA và acrylamide tại 25uC trong nước. Các giải pháp KPS sau đó được thêm vào và các giải pháp đồng nhất đã được làm sạch bằng nitơ trong 15 phút dưới khuấy từ. Hỗn hợp này cuối cùng đã được chuyển giao, dưới một bầu không khí nitơ, vào khuôn phòng thí nghiệm thực hiện trước đó niêm phong và đặt dưới một bầu không khí nitơ. Các khuôn kín được đặt trong lò ở 80uC trong 24h. Gelatine (kỹ thuật 1, VVR) gel đã được chuẩn bị bằng cách hòa tan bột gelatin trong nước khử ion dưới khuấy đều ở 50uC cho 2h. Gelatine nồng nồng đã 23wt%.. Hỗn hợp này sau đó được đổ vào khuôn và để lại tại phòng temperaturefor30min.Mouldswerestoredat6uCfortwodaysbeforetestingand phép đến nhiệt độ phòng trong 1 giờ trước khi thử nghiệm. Ofthegelwasrecordedoverfourdaystoensurethatthegelwasatequilibrium.Gels Swellingexperimentswereperformedindeionizedwaterandtheswollenweight ofintermediateswellingdegree (ExtendedDataFig.5a) wereobtainedbyimmers- ing như-tổng hợp gel trong nước khử ion trong một thời gian (30 phút, 1h, 2h và 4h, tương ứng) followedbyare-equilibrationofsamplesover24h.Theamountofdry polymerwasestimatedfromtheamountofmonomer, assuming100% chuyển đổi. FreshcalfliverswerepurchasedfromM.Bonjean, rueMontagneSteGenevie `ve, ​​Paris và được sử dụng như là nhận được. Mẫu để kiểm tra độ bám dính và độ bền kéo lap-cắt được cắt bằng dao để các kích thước mong muốn. Không có tiền xử lý hoặc làm khô đặc biệt được áp dụng cho các mẫu hoặc các bề mặt trước khi các bài kiểm tra độ bền kéo và độ bám dính.
Kiểm tra độ bền kéo. Các thí nghiệm kéo được thực hiện trên một máy Instron bền kéo (model 5565) equippedwitha10Nloadcellandwithavideoextensometer, whichfollows các chuyển địa phương của hai điểm. Các thí nghiệm được thực hiện tại phòng temperatureat tỷ lệ chủng of0.06s21. Đối với PDMAandpolyacrylamide, băng gel với kích thước của 40mm35mm32mm đã được sử dụng. Đối với gelatine, để tránh thất bại có hệ thống trong vùng lân cận của các kẹp, các mẫu được cắt bằng cách sử dụng một dog- xương shapeddiecutterfollowingtheISO4661-1standardwiththereducedsection của các mẫu có kích thước của các 25mm34mm32mm. Đối với gan bê, tensiletestswereperformedonribbonswithdimensions45mm318mm33mm. TheelasticmoduliofthetwoliversshowninFig.4bwererespectively15.061.7kPa và 1261.5kPa. Kiểm tra độ bám dính. Kiểm tra Lap-cắt được thực hiện trên một Instron 5565 máy được trang bị với một tế bào 10n tải ở tốc độ 150mmmin21. Chúng tôi sử dụng duy nhất hình học cắt lap- (Extended dữ liệu hình. 1a). Displacement được đo bởi một giãn dài video theo hai dấu (chấm trắng), được đặt ở khoảng cách 5mm từ mép của unlessotherwise doanh lap nêu trong văn bản. Tổng chiều dài lắp ráp băng was40mm. Unlessotherwise nêu, dán wasachievedbyspreadingananoparticlesolutiondropletofvolumeproportional với bề mặt chồng chéo với một khối lượng 0.3mlper milimet vuông. Áp lực tiếp xúc là 10kPa và liên hệ 30 lần. InFig. 2ctheoverlaplengthandwidthare20mmand10mm, tương ứng, và độ dày băng là h52mm. Các dữ liệu của hình. 2ngày đã thu được với băng withw55mmandh52mm.ThedataofFig.2ewereobtainedforlapjointswith chồng chéo dài của l55mm làm bằng băng với w55mm và h52mm. Các dữ liệu của Extended Figs liệu 1b, c, 4a và 5b đã thu được cho các khớp xương đùi với độ dài chồng lên nhau 10mm làm bằng băng với w55mmandh52mm. Forthelap-sheartest, whenfailureoccurredbyinterfacialpeeling, weevaluated các adhesionenergyfromthemeasuredadhesivefailure forceF usingtheexpress- ionforshortlapjoints26, Gadh53 (F / w) 2 / (2Eh), wherewandhdenote, tương ứng, thewidthandthicknessoftheribbon, andEisthetensilemodulus.ForPDMAS0.1 gel dán sử dụng TM-50 hạt silica chúng tôi thấy Gadh được 6.661.6Jm22 và 6.261.4Jm22, tương ứng, forshortandnarrow (l52mm, w55mm, h52mm) và dày (l55mm, w52mm, h55mm) khớp. Đối với S0.5 và S1.0 gel (Fig. 2f) kích thước lap-doanh là l55mm, w55mm, h52mm. Tự repairtests.ThedataofFig.3cweremadeofPDMAS0.1ribbonsofw55mm và h52mm dán bằng cách trải một giọt 6ml dung HS-40 silica giữa chúng. Chiều dài ban đầu của hội đồng trước khi biến dạng là khoảng 28mm. Theoverlaplengthwas5mm.Afteradhesiveinterfacialfailurebypeeling, thejoint đã được sửa chữa bằng cách đem băng lại để liên hệ và bức xúc với ngón tay trong khoảng 12s và kiểm tra lap-cắt được thực hiện một lần nữa để kiểm tra sức mạnh của repairedjunction.Similar testswere carriedoutongels gluedtogether usingother hạt (ví dụ, CNC1) và khả năng tự sửa chữa luôn được quan sát thấy. Kiểm tra gãy xương. Các dữ liệu năng lượng gãy xương của hình. 2f đã thu được bằng cách sử dụng hình học cạnh notch đơn. Một vết cắt đã được thực hiện tại các trung tâm của các mẫu bằng cách sử dụng một lưỡi dao. Eachnotchwasmeasuredbyopticalmicroscopytodetermineitsexactlengtha, khoảng 1mm. Các thủ tục tương tự như một trong những sử dụng cho các thí nghiệm kéo được thực hiện: tỷ lệ chủng wasfixed được 0.06s21, và các lực lượng và các dữ liệu phát displace- đã được ghi lại. Năng lượng gãy xương đã được tính toán bằng cách sử dụng các biểu thức sau đây: Gc 56aW / (lc) 1/2. HereW là mật độ năng lượng biến dạng, xấp xỉ bythesurfaceareaunderthe (kỹ thuật) stress-lcurve, wherelistheextension tỷ lệ, và lc biểu thị tỷ lệ phần mở rộng tại các point30 phá.