Mass spectrometryMass spectrometry

Mass spectrometry
Mass spectrometry was performed using a Micromass Quattro Ultima tandem mass spectrometer (Waters-Micromass, Manchester, UK) equipped with an electrospray ionization interface (ESI). The mass spectrometer was operated in the negative ESI (ESI–) and the positive ESI (ESI+) mode, with a capillary voltage of 2.8 kV, a desolvation temperature of 350°C at a nitrogen gas flow rate of 600 l/h, a source temperature of 120°C, and a cone gas flow rate of 100 l/h . Argon was used as collision induced dissociation (CID) gas at a pressure of 2.3×10-3mbar. The cone voltage and collision energy were optimized by direct infusion experiments under acidic and alkaline conditions (Table 4.1). For both LC gradients negative and positive ionization were applied in separate runs. OA and PTX2 were analyzed in both the ESI–and ESI+mode while YTX was analyzed only in the ESI–mode and AZA1, SPX1 and GYM only in the ESI+mode, respectively. For the acidic and alkaline LC method a solvent delay of respectively 2 and 3 min was used to reduce contamination of the MS system.

Kết quả (Việt) 2:

Khối phổ
khối phổ được thực hiện bằng cách sử dụng một MICROMASS Quattro Ultima khối phổ kế tandem (Waters-MICROMASS, Manchester, Vương quốc Anh) được trang bị một giao diện ion hóa electrospray (ESI). Các khối phổ kế được hoạt động trong ESI âm (ESI-) và ESI dương (ESI +) Chế độ, với một điện áp mao mạch 2,8 kV, nhiệt độ hòa tan của 350 ° C với tốc độ dòng khí nitơ của 600 l / h, một nhiệt độ của nguồn 120 ° C, và tốc độ dòng chảy khí nón 100 l / h. Argon được sử dụng như là va chạm gây ra sự phân ly (CID) khí ở áp suất 2,3 × 10-3mbar. Điện áp nón và va chạm năng lượng đã được tối ưu hóa bằng các thí nghiệm truyền trực tiếp trong điều kiện có tính axit và kiềm (Bảng 4.1). Đối với cả hai gradients LC ion hóa tiêu cực và tích cực đã được áp dụng trong chạy riêng biệt. OA và PTX2 được phân tích ở cả hai chế độ ESI-và ESI + trong khi YTX được phân tích chỉ trong ESI-mode và AZA1, SPX1 và GYM chỉ ở chế độ ESI +, tương ứng. Đối với phương pháp LC có tính axit và kiềm một sự chậm trễ của dung môi tương ứng 2 và 3 phút đã được sử dụng để giảm thiểu ô nhiễm của hệ thống MS.