The efficiency of the ultrasonic ex

The efficiency of the ultrasonic extraction of OCPs from the real soil samples was also compared with traditional soxhlet, shake-flask and large-scale ultrasonic extraction procedures on the real soil samples. Real soil samples were also obtained from the Department of Soil, Agricultural Faculty of Selcuk University (Konya, Turkey). The textures of the soil samples were as follows. Sample A, sand: 42.2%, silt: 31.5%, clay: 24.5, organic matter: 1.80%, pH (0.01 M CaCl2): 7.2 and maximum water capacity: 20.4%. Sample B, sand: 49.2%, silt: 32.3%, clay: 18.5%, organic matter: 1.90%, pH (0.01 M CaCl2): 6.5, and maximum water capacity: 19.6%. Sample C, sand: 39.9%, silt: 35.0%, clay: 23.8%, organic matter: 1.36%, pH (0.01 M CaCl2): 7.3, and maximum water capacity: 24.1%.
4. Results and discussions
4.1 Water analysis The recovery experiments were carried out for the evaluation of the miniaturised ultrasonic extraction efficiency of selected OCPs in water samples. After choice of the most suitable solvent and solvent volume, several other parameters including extraction time, centrifugation time and ionic strength of the water sample were optimized. The applicability of ultrasonic solvent extraction procedure was also compared with LLE and SPE methods on the real water samples. At the beginning of the experiments, the extraction efficiency of dichloromethane, 1,2dichlorobenzene, 1,2,4-tichlorobenzene, chloroform and bromoform was determined. The choice of extraction solvent is critical for developing an efficient ultrasonic solvent extraction procedure since physico-chemical properties of the solvent govern the emulsification phenomenon, and consequently, the extraction efficiency. Moreover, the extraction solvent should have good affinity for target compounds and it should have excellent gas chromatographic behavior. 10 mL aliquots of distilled water including 2 µg L-1 of each OCP were extracted by using 100 µL of each solvent in ultrasonic bath for 5 min at 25 °C. During the sonication, the solution became turbid due to the dispersion of fine solvent droplets into the aqueous bulk. The emulsification phenomenon favored the mass-transfer process of OCPs from the aqueous bulk to the organic phase. Emulsification was observed in all cases with the exception of dichloromethane. Dichloromethane was completely dissolved in the aqueous solution. The results revealed that chloroform was of the highest extraction efficiency among the examined solvents. In the second set of experiments, the optimum volume of solvent was determined. The main effect of the ultrasound in LLE is that the fragmentation of one of the phases to form emulsions with submicron droplet size that enormously extend the contact surface between both liquids (Abismail et al., 1999). Therefore, it is expected that increasing the volume of chloroform from 50 to 300 µL increases the number of submicron droplet. Hence, the higher mass-transfer or extraction efficiency is obtained. This optimization experiment was carried out using chloroform, which gave the highest recovery for the pesticides studied. In order to determine the optimum volume of chloroform, 10 mL fortified distilled water was extracted by means of ultrasound for 5 min with 50, 100, 200 and 300 µL of chloroform. 50 µL chloroform were completely dissolved in the aqueous solution. The results showed that the recoveries increased with chloroform volume from 100 to 200 µL. Then, a decrease in the recoveries was generally observed when the solvent volume was increased to 300 µL. Increasing the extraction solvent (chloroform) volume from 100 to 200 µL resulted in higher

Kết quả (Việt) 1:

Hiệu quả của việc khai thác bằng siêu âm OCPs từ mẫu đất thực tế cũng được so sánh với truyền thống soxhlet, lắc-bình và thủ tục khai thác siêu âm quy mô lớn trên các mẫu đất thực sự. Mẫu đất thực sự cũng đã thu được từ vùng đất, khoa Selcuk University nông nghiệp (Konya, Thổ Nhĩ Kỳ). Các kết cấu của mẫu đất như sau. Mẫu A, Cát: 42.2%, bên: 31,5%, đất sét: 24,5, chất hữu cơ: 1,80%, độ pH (0,01 M CaCl2): nước 7.2 và tối đa năng lực: 20,4%. Mẫu B, Cát: 49.2%, bên: 32,3%, đất sét: 18,5%, chất hữu cơ: 1,90%, độ pH (0,01 M CaCl2): 6.5, và năng lực nước tối đa: 19,6%. Mẫu C, Cát: 39,9%, bên: 35,0%, đất sét: 23,8%, chất hữu cơ: 1,36%, độ pH (0,01 M CaCl2): 7.3, và năng lực nước tối đa: 24,1%. 4. kết quả và thảo luận 4.1 nước phân tích thí nghiệm phục hồi được thực hiện để đánh giá hiệu quả khai thác kỹ siêu âm của OCPs đã chọn trong nước mẫu. Sau khi sự lựa chọn của khối lượng đặt thích hợp dung môi và dung môi, một số các tham số khác bao gồm thời gian khai thác, số thời gian và ion sức mạnh của mẫu nước đã được tối ưu hóa. Các ứng dụng của siêu âm chiết dung môi thủ tục cũng được so sánh với phương pháp LLE và SPE trên các mẫu nước thực sự. Ở đầu của thử nghiệm, hiệu quả khai thác của diclorometan, 1, 2dichlorobenzene, 1,2,4-tichlorobenzene, clorofom và bromoform đã được xác định. Sự lựa chọn của chiết xuất dung môi là rất quan trọng để phát triển một quy trình hiệu quả siêu âm chiết dung môi vì tính chất lý hóa học của dung môi quản hiện tượng emulsification, và do đó, hiệu quả khai thác. Hơn nữa, chiết dung môi nên có mối quan hệ tốt cho mục tiêu hợp chất và nó cần phải có hành vi chromatographic khí tuyệt vời. aliquots 10 mL nước cất bao gồm 2 μg L-1 của mỗi OCP được chiết xuất bằng cách sử dụng 100 ml dung môi mỗi trong bồn tắm siêu âm cho 5 phút ở 25 ° C. Trong sonication, các giải pháp trở nên đục do sự phân tán của các giọt dung môi tốt vào số lượng lớn dung dịch nước. Hiện tượng emulsification ưa thích quá trình chuyển giao khối lượng của OCPs từ số lượng lớn dung dịch để giai đoạn hữu cơ. Emulsification được quan sát thấy trong các trường hợp tất cả ngoại trừ diclorometan. Diclorometan được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch. Kết quả cho thấy rằng clorofom là hiệu quả khai thác cao nhất trong số các dung môi kiểm tra. Trong tập thứ hai của thử nghiệm, khối lượng tối ưu của dung môi đã được xác định. Tác dụng chính của siêu âm trong LLE là rằng các phân mảnh của một trong các giai đoạn hình thành nhũ tương với kích thước giọt submicron rất nhiều mở rộng mặt liên hệ giữa cả hai chất lỏng (Abismail và ctv., 1999). Vì vậy, nó dự kiến rằng tăng khối lượng của cloroform từ 50 đến 300 ml làm tăng số lượng submicron giọt. Do đó, khối lượng chuyển giao hoặc khai thác hiệu quả cao thu được. Thử nghiệm tối ưu hóa này được thực hiện bằng cách sử dụng clorofom, khiến việc thu hồi cao nhất cho thuốc trừ sâu nghiên cứu. Để xác định khối lượng tối ưu của cloroform, 10 mL tăng cường chưng cất nước được chiết xuất bằng phương tiện của siêu âm cho 5 phút với 50, 100, 200 và 300 ml của cloroform. 50 ml cloroform được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch. Kết quả cho thấy rằng các phục hồi tăng với khối lượng cloroform từ 100 đến 200 ml. Sau đó, một sự giảm xuống trong các phục hồi thường được quan sát khi khối lượng dung môi được tăng lên đến 300 ml. tăng khối lượng dung môi (cloroform) khai thác từ 100 đến 200 ml kết quả cao hơn