HPLC-ESI(+)-MS/MS and HPLC-BCD/ESI(

HPLC-ESI(+)-MS/MS and HPLC-BCD/ESI(+)-MS analy
ses were carried out on a QTRAP tandem mass spectrom
eter (Applied Biosystems, Darmstadt, Germany) equipped
with a turbo ionspray (pneumatically assisted ESI) source
operating in positive-ion mode. The software used for
controlling HPLC and MS was Analyst 1.4.1 (Applied Biosystems). The analytes were ionized in the interface
with an ionspray voltage of 4,200 V, a declustering
potential (DP) of 15 V, an entrance potential (EP) of
10 V, 50 psi nebulizer gas, and 80 psi drying gas with a
temperature of 400 °C.
The analytes were detected either in full-scan mode (m/z
100–1,065) or in selected ion-monitoring (SIM) mode on the
adduct traces m/z 462, 516, 530, 723, 741, 751, and 769. MS/
MS fragmentation experiments were performed using the
linear ion trap in enhanced product-ion mode on the same m/z.
The conditions for fragmentation were: collision-associated
dissociation (CAD) gas pressure “high” and collision energy
35 V with a spread of 15 V. Only for the adducts with m/z 530
and 516 and a collision energy of (20±15) V was applied.
Exact mass measurements were carried out by coupling a
microToF instrument (Bruker, Bremen, Germany) to HPLC
BCD. Full-scan spectra (m/z 50–1,200) were recorded using
ESI(+)-MS under the following conditions: end plate offset,
−500 V; capillary, −4,000 V; nebulizer gas (N2), 0.8 bar;
drying gas (N2), 8.0 L/min; drying temperature, 200 °C;
capillary exit, 120.0 V; skimmer 1, 40.0 V; skimmer 2, 26.5 V;
hexapole 1, 25.0 V; hexapole 2, 21.4 V; hexapole RF,
180 Vpp; transfer time, 50.0 μs; prepulse storage, 5.0 μs;
detector −1,000 V. Internal calibration was performed using
sodium formate clusters at the beginning of each HPLC run.

Kết quả (Việt) 1:

HPLC – ESI (+)-MS/MS và HPLC-BCD/ESI (+)-MS analySes đã được thực hiện trên một tandem QTRAP khối lượng spectrometer (áp dụng Biosystems, Darmstadt, Đức) được trang bịvới một turbo ionspray (hỗ trợ pneumatically ESI) nguồnhoạt động ở chế độ tích cực-ion. Các phần mềm được sử dụng chokiểm soát HPLC và MS đã là phân tích 1.4.1 (áp dụng Biosystems). Các analytes đã bị ion hóa trong giao diệnvới một điện áp ionspray số 4.200 người V, một declusteringtiềm năng (DP) 15 V, một lối ra vào tiềm năng (EP)10 V, 50 psi phun khí, và 80 psi sấy khí với mộtnhiệt độ 400 ° C.Các analytes đã được phát hiện hoặc ở chế độ full scan (m/z100-1.065) hoặc được chọn theo dõi ion (SIM) chế độ trên cácadduct dấu vết m/z 462, 516, 530, 723, 741, 751 và 769. MS /MS phân mảnh thí nghiệm đã được thực hiện bằng cách sử dụng cáctuyến tính ion trap trong sản phẩm-ion tăng cường chế độ trên cùng m/z.Điều kiện cho phân mảnh: va chạm liên quanphân ly (CAD) áp lực khí "cao" và va chạm năng lượng35 V với một sự lây lan của 15 V. Chỉ dành cho các adducts với m/z 530và 516 và một năng lượng va chạm của (20±15) V đã được áp dụng.Các đo đạc chính xác khối lượng đã được thực hiện bởi các khớp nối mộtcông cụ microToF (Bruker, Bremen, Đức) để HPLCBCD. Quét toàn bộ quang phổ (m/z 50-1.200) đã được ghi lại bằng cách sử dụngESI (+)-MS theo các điều kiện sau đây: bù đắp cuối mảng,−500 V; Mao mạch, −4, 000 V; phun khí (N2), cách 0.8 thanh;làm khô khí (N2), 8.0 L/min; nhiệt độ sấy, 200 ° C;thoát mao mạch, 120.0 V; Skimmer 1, 40.0 V; Skimmer 2, 26.5 V;hexapole 1, 25.0 V; hexapole 2, 21.4 V; hexapole RF,180 Vpp; thời điểm chuyển nhượng, 50.0 μs; prepulse lí, 5.0 μs;Máy dò −1, 000 V. nội hiệu chuẩn được thực hiện bằng cách sử dụngNatri formate cụm ở đầu mỗi HPLC chạy.

Kết quả (Việt) 2:

HPLC-ESI (+) - MS / MS và HPLC-BCD / ESI (+) - MS Analy
ses được thực hiện trên một QTRAP song song khối lượng spectrom
eter (Applied Biosystems, Darmstadt, Đức) được trang bị
với một ionspray turbo (khí nén hỗ trợ ESI ) nguồn
hoạt động trong chế độ tích cực-ion. Phần mềm này sử dụng để
kiểm soát HPLC và MS đã phân tích 1.4.1 (Applied Biosystems). Các chất phân tích được ion hóa trong giao diện
với một điện áp ionspray 4.200 V, một declustering
tiềm năng (DP) là 15 V, một tiềm năng tuyển sinh (EP) của
10 V, khí máy phun sương 50 psi, khí khô 80 psi với một
nhiệt độ 400 ° C.
các chất phân tích được phát hiện hoặc trong chế độ full-scan (m / z
100-1,065) hoặc trong chế độ (SIM) chọn ion-giám sát trên các
sản phẩm cộng vết m / z 462, 516, 530, 723, 741, 751, và 769. MS /
MS thí nghiệm phân mảnh được thực hiện bằng cách sử dụng
bẫy ion tuyến tính trong chế độ sản phẩm-ion tăng cường trên các m cùng / z.
các điều kiện cho sự phân mảnh là: va chạm liên quan đến
phân ly (CAD) áp suất khí "cao" và năng lượng va chạm
35 V với một lây lan của 15 V. Chỉ cho adducts với m / z 530
và 516 và một năng lượng va chạm của (20 ± 15) V được áp dụng.
đo khối lượng chính xác được thực hiện bằng cách kết hợp một
cụ microToF (Bruker, Bremen, Đức ) để HPLC
BCD. Full-quét quang phổ (m / z 50-1,200) được ghi bằng
ESI (+) - MS theo các điều kiện sau đây: tấm cuối offset,
-500 V; mao mạch, -4000 V; khí máy phun sương (N2), 0,8 bar;
sấy khí (N2), 8,0 L / phút; nhiệt độ sấy, 200 ° C;
thoát mao mạch, 120,0 V; Skimmer 1, 40,0 V; Skimmer 2, 26,5 V;
hexapole 1, 25,0 V; hexapole 2, 21,4 V; hexapole RF,
180 Vpp; chuyển thời gian, 50,0 ms; lưu trữ prepulse, 5,0 ms;
-1,000 V. nội bộ hiệu chuẩn máy dò được thực hiện bằng
các cụm natri formate vào đầu mỗi lần chạy HPLC.