National Standards TCVN 9294:2012F

National Standards TCVN 9294:2012
Fertilizers – Determination of total organic carbon by Walkley – Black method

1.Scope:
This standard specifies the method for determining total organic carbon contained in the fertilizers, wastes containing organic materials such as traditional compost, organic fertilizer processing industry, organic fertilizer school, mineral organic fertilizer, micro-organic fertilizer, peat and organic waste from different sources.
2. Referenced document:
TCVN 4851(ISO 3696): Water for analytical Laboratory use- Specification and test methods
TCVN 9297 : 2012: Fertilizers- Determination of moisturecontent
3. Principles:
This standard is based on the method of Walkley - Black - organic carbon oxidation by potassium dichromate solution of sulfuric acid residues in the environment, use of heat due process of concentrated sulfuric acid dissolved in a solution of dichromate, then titrated bichromate by excess iron second solution, thereby infer the organic carbon content.
4. Reagent:
4.1 Distilled water (ISO 3696).
4.2 Sulfuric acid, (H2SO4) d = 1.84.
4.3 Phosphoric acid, (H3PO4) 85%.
4.4 Potassium dichromate, (K2Cr2O7).
4.5 Mohr salt, [FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O].
4.6 Standard solution of Potassium dichromate K2Cr2O7, M/6
- Weigh 49,040 g K2Cr2O7 (dried at 105oC for 2 hours, cooled to room temperature in a desiccator) with distilled water and dissolved into 1 liter. Preservation sealed
4.7 Morh salt solution [FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O], 0.5N
- Weight 196 g FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O dissolved in distilled water and then add 50ml H2SO4 dd into 1 liter. Preserved in bottles sealed dark, avoid intrusion of air.


4.8 Color indicator solution: Ferroin O.phenanthrolin
- Weigh 0.695 g of iron(II) sulphate (FeSO4.7H2O) and 1,485 g O.phenanthrolin monohydrate (C12H8N2. H2O), dissolved in 100 ml of distilled water.
Note: Ferroin O.Phenalthrolin: switch from dark blue to red
5. Equipment and tools:
- Erler 250mL
- Pipettes (BA) 20mL
- Buret 25mL
- Stirres
6. Sampling:
- Mix thoroughly and mix samples before making weight.
7. Procedure:
- Balance 0.1 - 0.2 g sample was processed according to (6) into 250ml flasks
- Add more exact standard 20ml K2Cr2O7 standard solution M / 6
- Quick add 40ml H2SO4 dd from cylinder, gently shake, stir, let stand 30 minutes.
- Add 100 ml of distilled water and 10 ml 85% H3PO4, let cool to room temperature
- Do the same 02 blank samples, unequal sample.
Note: The following sample cases green oxidation must rework, less sample weight or increase the amount of K2Cr2O7
- Titration: Add 0.5ml indicator and titration by Mohr salt until discoloration directive
Note: If the balance titration, add 0.5ml K2Cr2O7 M / 6 and titrated cautiously, plus volume dd K2Cr2O7 M / 6 on the volume used.
8. Results:
- The percentage of organic carbon (OC%):



- The percentage of organic matter (% OM):

In which:
- V: Volume K2Cr2O7 solution M / 6 user (ml)
- Vb: The volume Mohr salt solution titration blank sample (ml)
- Vc: Volume Mohr salt solution titration of the sample (ml)
- M: Weight of sample (g)
- 100/75: Coefficient for conversion (due to this method is capable of oxidizing 75% of total organic carbon)
- 3: gram equivalents of carbon (g)
- 2.2: conversion factor of organic carbon to organic matter
9. Test report:
Test report must specify as:
a) All necessary information about identifying adequate sample.
b) The sampling method used, if know.
c) The method used and citing this standard.
d) Test result obtained.

Kết quả (Việt) 1:

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9294:2012Phân bón-xác định tổng số cacbon hữu cơ bởi Walkley-phương pháp màu đen1.scope:Tiêu chuẩn này chỉ định phương pháp xác định tổng số cacbon hữu cơ có trong phân bón, chất thải có chứa các vật liệu hữu cơ như truyền thống phân compost, ngành công nghiệp phân bón hữu cơ, phân bón hữu cơ học, khoáng phân bón hữu cơ, phân bón hữu cơ vi, than bùn và các chất thải hữu cơ từ nhiều nguồn khác nhau.2. tham khảo tài liệu:TCVN 4851 (ISO 3696): nước cho phòng thí nghiệm thử nghiệm và đặc điểm kỹ thuật sử dụng phương pháp phân tíchTCVN 9297:2012: phân bón - quyết tâm moisturecontent3. nguyên tắc:Tiêu chuẩn này dựa trên phương pháp Walkley - Black - cacbon hữu cơ quá trình oxy hóa của dicromat kali giải pháp của dư lượng axít sulfuric trong môi trường, sử dụng nhiệt do quá trình axít sulfuric hòa tan trong dung dịch dicromat, sau đó titrated bichromate bởi dư thừa sắt thứ hai giải pháp, từ đó suy ra nội dung cacbon hữu cơ.4. thuốc thử:4.1 nước cất (ISO 3696).4.2 axít Sulfuric, (H2SO4) d = 1,84.4.3 axít phốtphoric, (H3PO4) 85%.4.4 dicromat kali, (K2Cr2O7).4.5 Mohr salt, [FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O].4.6 các giải pháp tiêu chuẩn của dicromat kali K2Cr2O7, M/6-Nặng 49.040 g K2Cr2O7 (khô ở 105oC trong 2 giờ, làm mát bằng nước để nhiệt độ phòng trong một desiccator) với nước cất và giải tán thành 1 lít. Bảo quản kín4.7 dung dịch muối Morh [FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O], 0.5N-Trọng lượng 196 g FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O hòa tan trong nước cất và sau đó thêm 50ml H2SO4 dd thành 1 lít. Bảo quản trong chai lọ kín tối tăm, tránh sự xâm nhập của không khí.4.8 màu sắc chỉ báo giải pháp: Ferroin O.phenanthrolin -Cân 0.695 g của iron(II) sulphate (FeSO4.7H2O) và 1.485 g O.phenanthrolin monohydrat (C12H8N2. H2O), hòa tan trong 100 ml nước cất.Lưu ý: Ferroin O.Phenalthrolin: chuyển từ màu xanh đen đỏ5. thiết bị và các công cụ:-Erler 250mL-Ống lấy 20mL (BA)-Buret 25mL-Stirres6. Lấy mẫu:-Trộn kỹ lưỡng và trộn các mẫu trước khi thực hiện các trọng lượng.7. thủ tục:-Cân bằng 0,1 - cách 0.2 g mẫu đã được chế biến theo (6) thành lọ 250 ml-Thêm thêm chính xác tiêu chuẩn 20ml K2Cr2O7 chuẩn giải pháp M / 6-Nhanh chóng thêm 40ml H2SO4 dd từ xi lanh, nhẹ nhàng lắc, khuấy, để yên 30 phút.-Thêm 100 ml chưng cất nước và 10 ml 85% H3PO4, để cho mát mẻ để nhiệt độ phòng-Làm tương tự mẫu 02 trống, mẫu bất bình đẳng.Lưu ý: Quá trình oxy hóa màu xanh lá cây trường hợp mẫu sau phải rework, trọng lượng mẫu ít hơn hoặc tăng số lượng K2Cr2O7-Chuẩn độ: Thêm chỉ báo cách 0.5ml và chuẩn độ bằng Mohr muối cho đến khi sự đổi màu chỉ thịLưu ý: Nếu chuẩn độ cân bằng, thêm cách 0.5ml K2Cr2O7 M / 6 và chuẩn độ thận trọng, cộng với khối lượng dd K2Cr2O7 M / 6 trên ổ đĩa được sử dụng.8. kết quả:-Tỷ lệ phần trăm cacbon hữu cơ (OC %): -Tỷ lệ chất hữu cơ (% OM): Trong đó:-V: Giải pháp thể tích K2Cr2O7 M / 6 người dùng (ml)-BB: Khối lượng Mohr dung dịch muối chuẩn độ mẫu rỗng (ml)-Vc: Khối lượng Mohr chuẩn độ dung dịch muối của mẫu vật (ml)-M: Trọng lượng mẫu (g)-100/75: hệ số chuyển đổi (do phương pháp này là có khả năng ôxi hóa 75% của tất cả các cacbon hữu cơ)-3: gram tương đương của cacbon (g)-2.2: hệ số chuyển đổi của cacbon hữu cơ để chất hữu cơ9. kiểm tra báo cáo:Báo cáo kiểm tra phải xác định là:một) thông tin cần thiết tất cả về việc xác định đầy đủ mẫu.b) các phương pháp lấy mẫu được sử dụng, nếu biết.c) phương pháp được sử dụng và trích dẫn các tiêu chuẩn này.d) kiểm tra kết quả thu được.

Kết quả (Việt) 2:

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9294: 2012
Phân bón - Xác định tổng carbon hữu cơ bởi Walkley - Phương pháp Đen 1.Scope: Tiêu chuẩn này quy định cụ thể phương pháp để xác định tổng carbon hữu cơ chứa trong các loại phân bón, chất thải có chứa các vật liệu hữu cơ như phân trộn truyền thống, ngành công nghiệp chế biến phân hữu cơ , trường phân bón hữu cơ, phân bón hữu cơ khoáng, phân bón hữu cơ vi sinh, than bùn và chất thải hữu cơ từ các nguồn khác nhau. 2. Tài liệu tham chiếu: TCVN 4851 (ISO 3696): Nước cho Specification use- phòng thí nghiệm và thử nghiệm các phương pháp phân tích TCVN 9297: 2012: Xác định Fertilizers- của moisturecontent 3. Nguyên tắc: Tiêu chuẩn này được dựa trên các phương pháp Walkley - Black - oxy hóa carbon hữu cơ bằng dung dịch kali dicromat dư lượng axit sunfuric trong môi trường, sử dụng nhiệt quá trình do axit sunfuric đậm đặc hòa tan trong dung dịch dicromat, sau đó chuẩn độ trùng cách toan diêm bằng thừa sắt giải pháp thứ hai, từ đó suy ra hàm lượng carbon hữu cơ. 4. Thuốc thử: . 4.1 Nước cất (ISO 3696) . 4.2 sulfuric acid, (H2SO4) d = 1,84 . Phosphoric axit 4.3, (H3PO4) 85% . 4.4 Kali dicromat, (K2Cr2O7) 4,5 Mohr muối, [FeSO4 (NH4) 2SO4. . 6H2O] 4.6 dung dịch chuẩn của Kali dicromat K2Cr2O7, M / 6 - Cân 49.040 g K2Cr2O7 (sấy khô ở 105oC trong 2 giờ, làm lạnh đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm) với nước cất và tan hòa vào 1 lít. Bảo quản kín 4,7 dung dịch muối Morh [FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O], 0.5N - Trọng lượng 196 g FeSO4 (NH4) 2SO4.6H2O hòa tan trong nước cất và sau đó thêm 50ml H2SO4 đ vào 1 lít. Bảo quản trong chai kín tối, tránh sự xâm nhập của không khí. 4.8 Màu giải pháp chỉ số: Ferroin O.phenanthrolin - Cân 0,695 g sắt (II) sunfat (FeSO4.7H2O) và 1,485 g O.phenanthrolin monohydrat (. C12H8N2 H2O), hòa tan trong 100 ml nước cất. Lưu ý: Ferroin O.Phenalthrolin: chuyển từ màu xanh đậm sang màu đỏ 5. Trang thiết bị và công cụ: - Erler 250ml - Pipet (BA) 20mL - Buret 25ml - Stirres 6. Lấy mẫu: - Trộn đều và trộn mẫu trước khi thực hiện cân. 7. Thủ tục: - Cân bằng 0,1 - mẫu 0,2 g được xử lý theo (6) vào bình 250ml - Thêm K2Cr2O7 tiêu chuẩn chính xác 20ml dung dịch chuẩn M / 6 - Quick thêm 40ml H2SO4 dd từ xi lanh, nhẹ nhàng lắc, khuấy đều, để yên trong 30 phút. - Thêm 100 ml nước cất và 10 ml 85% H3PO4, để nguội đến nhiệt độ phòng - làm tương tự 02 mẫu trống, mẫu không đồng đều. Lưu ý: các trường hợp mẫu oxy hóa xanh sau phải làm lại, trọng lượng mẫu ít hoặc tăng lượng K2Cr2O7 - Chuẩn độ: Thêm chỉ 0,5ml và chuẩn độ bằng Mohr muối cho đến khi chỉ thị đổi màu Lưu ý: Nếu chuẩn độ cân bằng, thêm 0,5ml K2Cr2O7 M / 6 và chuẩn độ thận trọng, cộng với khối lượng dd ​​K2Cr2O7 M / 6 vào khối lượng sử dụng. 8. Kết quả: - Tỷ lệ carbon hữu cơ (OC%): - Tỷ lệ các chất hữu cơ (% OM): Trong đó: - V: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 M / 6 người sử dụng (ml) - Vb: Khối lượng dung dịch muối Mohr chuẩn độ trống mẫu (ml) - Vc: Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu (ml) - M: trọng lượng của mẫu (g) - 100/75: Hệ số chuyển đổi (do phương pháp này có khả năng oxy hóa 75% tổng carbon hữu cơ ) - 3: gram tương đương carbon (g) - 2.2: Yếu tố chuyển đổi của carbon hữu cơ với chất hữu cơ 9. Báo cáo thử nghiệm: Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ là: . A) Tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu b) Phương pháp lấy mẫu được sử dụng, nếu biết. C) Các phương pháp sử dụng và trích dẫn các tiêu chuẩn này. D) Kiểm tra kết quả thu được.